陳亮華
摘 要:目的:本文主要對(duì)中藥醇沉工藝?yán)锩娴念w粒在沉降中的具體反應(yīng)情況以及特征進(jìn)行了分析,并對(duì)各種類型的中藥醇沉在進(jìn)行沉降中存在的顆粒基本特征及其相關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行了解,對(duì)沉降過程產(chǎn)生的規(guī)律做到熟練掌握,從而更好的為醇沉工藝設(shè)計(jì)提供重要的參考依據(jù)。方法:試驗(yàn)人員主要將丹參、苦參及其枳殼當(dāng)作主要論述對(duì)象,并利用紫外分光光度法對(duì)這幾種藥材經(jīng)過液醇沉過程中的具體保留量提取出來(lái),與此同時(shí)也對(duì)沉降顆粒的具體含量情況、顆粒粒度及其沉降速度等有關(guān)參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果:各種藥材含有的保留量在實(shí)際進(jìn)行醇沉過程中都在不斷的減少;而沉降顆粒具有的含量會(huì)隨著時(shí)間的增加而不斷提高;丹參具有的粒徑為36.272,最小粒徑為2.000,平均沉降速度在5.04×10-4;苦參具有的粒徑為131.820,最小粒徑為6.325,平均沉降速度為1.95×10-4;枳殼具有的粒徑為0.684μm,最小粒徑為0.142μm,平均沉降速度為1.63×10-7m·s-1。結(jié)論:當(dāng)中藥在經(jīng)過醇沉的過程中,產(chǎn)生的雜質(zhì)顆粒主要包含以下兩種沉降形式:一種屬于自由沉降形式;另一種屬于絮凝沉降形式。這樣就要求試驗(yàn)人員需要依據(jù)具體類型及其特征做好相應(yīng)的工藝設(shè)計(jì)。
關(guān)鍵詞:中藥;醇沉工藝;顆粒沉降過程;沉降方式
目前對(duì)中藥醇沉工藝的研究主要是以有效成分含量為指標(biāo)進(jìn)行工藝優(yōu)化,有關(guān)醇沉過程中顆粒沉降的特點(diǎn)和規(guī)律以及有效成分包裹損失的機(jī)制目前還未見報(bào)道。加強(qiáng)醇沉過程機(jī)理的研究,找出顆粒沉降的特點(diǎn)及規(guī)律不僅有助于從微觀方面深入研究醇沉過程,還有助于實(shí)現(xiàn)整個(gè)醇沉過程的精確控制和連續(xù)化操作。本研究以丹參、苦參和枳殼3種藥材為試驗(yàn)材料,對(duì)醇沉工藝中顆粒沉降過程進(jìn)行了初步研究。通過了解不同種類中藥醇沉過程中沉降顆粒的基本特點(diǎn)及關(guān)鍵工藝參數(shù),初步掌握沉降過程的規(guī)律,為醇沉工藝的設(shè)計(jì)及其工業(yè)化應(yīng)用提供指導(dǎo)。
1 實(shí)驗(yàn)步驟
1.1 儀器與材料
Agilent1100高效液相色譜儀,Mastersizer2000激光粒度儀,BT00-300M壓力泵,METTLERAE240電子天平限公司),TGL-16C臺(tái)式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠),751-GW分光光度計(jì),THD-06Q低溫恒溫槽,JJ-1增力電動(dòng)攪拌器,自制帶夾套玻璃醇沉罐,酸式滴定管。
1.2 藥材的提取稱取
丹參200g,分別加水2000ml,煎煮兩次,2h/次,合并提取液濃縮至100ml;稱取苦參200g,加水2400ml,煎煮2h,藥渣再加水1600ml,煎煮1.5h,合并提取液濃縮至200ml;稱取枳殼100g,分別加70%乙醇1000ml,回流提取兩次,1.5h/次,合并提取液濃縮至200ml。
1.3 取樣方法
分別取丹參、苦參和枳殼濃縮液各100ml,分別加200ml,200ml,300ml水稀釋,然后分別加入95%藥用乙醇進(jìn)行醇沉,使終點(diǎn)藥液乙醇含量分別為:75%,70%和85%。乙醇加完時(shí)為起始時(shí)間,加完后均攪拌0.5h,然后靜置,每0.5h取樣一次,至2.0h。
2 結(jié)果
2.1 丹參醇沉結(jié)果
丹參醇沉?xí)r,其總酚酸保留量在攪拌及靜置過程中都有一定程度的降低,沉降顆粒含量隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,見圖1。
2.2 苦參醇沉結(jié)果
苦參醇沉?xí)r,總生物堿保留量在攪拌過程中有所降低,在靜置過程中變化很小,基本保持穩(wěn)定,沉降顆粒含量隨著時(shí)間延長(zhǎng)而增加,見圖2。
2.3 枳殼醇沉結(jié)果
枳殼醇沉?xí)r,其總黃酮保留量在攪拌后降低,而在之后的靜置過程中基本不變化,沉降顆粒含量隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,見圖3。
3 討論
通過以上內(nèi)容的論述,可以清楚的了解到:對(duì)于具有一定濃度的中藥水在經(jīng)過醇沉過程中進(jìn)行提取的時(shí)候,會(huì)由于乙醇數(shù)量的增加而得到的保留量不斷的增加。倘若乙醇含有的數(shù)量已經(jīng)達(dá)到相應(yīng)數(shù)值的情況下,那么試驗(yàn)人員在添加多少的含量都無(wú)法起到純化的作用。從本次試驗(yàn)結(jié)果可以看出,采取攪拌的方式對(duì)中藥醇沉過程會(huì)帶來(lái)較大的影響,進(jìn)一步促使藥液里面的具體含量不斷的減少。所以,怎樣合理控制好攪拌的速率,是當(dāng)前相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員值得思考的問題。
在該試驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)人員主要是是對(duì)一些具有典型意義的成分,例如生物堿等相關(guān)中藥做好相應(yīng)的分析,不但需要對(duì)藥材里面經(jīng)過醇沉過程中具有的保流量加以提取,而且還需要采取相應(yīng)的公式對(duì)相關(guān)沉降速度做好詳細(xì)的預(yù)算。在本次試驗(yàn)中所得到的結(jié)果能夠?yàn)槿蘸髮?duì)采取醇沉工藝?yán)锩婢哂械某两颠^程提供重要的參考依據(jù)??偟膩?lái)說,倘若希望可以促使固液兩相處于平衡的狀態(tài)來(lái)對(duì)醇沉在沉降過程中具有的顆粒行為進(jìn)行分析,這樣就要求相關(guān)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)采取恰當(dāng)?shù)氖侄蝸?lái)對(duì)相關(guān)顆粒密度及其粒度做好詳細(xì)的檢測(cè)。
在該研究中進(jìn)行的試驗(yàn)結(jié)果可以較好的說明,丹參水體液通過醇沉以后就有著較大的密度,并且會(huì)隨著乙醇含量的不斷增多得到的顆粒也會(huì)日益變大,這樣當(dāng)終點(diǎn)乙醇具有的含量大于70%的情況下,那么這個(gè)時(shí)候就會(huì)發(fā)生團(tuán)聚結(jié)塊的情況,所形成的膠狀沉淀物就會(huì)吸附到相關(guān)攪拌槳亦或是罐壁的表面,實(shí)驗(yàn)人員接著進(jìn)行攪拌,直到在藥液中不會(huì)看到相應(yīng)的雜質(zhì)微粒就可以停止攪拌,這時(shí)候澄明度也得到了顯著的變化,然而藥液里面含有的總酚酸總量也在不斷減少。
從此次試驗(yàn)得到的結(jié)果中可以明顯的看出,當(dāng)中藥經(jīng)過醇沉過程中以后,所得到的雜質(zhì)顆粒分為以下幾種沉降形式:一種為絮凝沉降形式;另一種為自由沉降形式。倘若藥液具有的密度不大的情況下,那么這幾種重要所產(chǎn)生的雜質(zhì)微粒在進(jìn)行沉降的時(shí)候比較相同,都是通過自由沉降的形式得到的,這樣就需要實(shí)驗(yàn)人員將得到的雜質(zhì)微粒充分?jǐn)嚢枰院笥幸?guī)律的撒到藥液里面,當(dāng)攪拌停下來(lái)以后就需要做好振搖操作,這樣得到的雜質(zhì)微粒會(huì)處于均勻分散的狀態(tài)。假如密度不小的情況下,那么這幾種中藥在經(jīng)過沉降以后并不具有顯著的效果。然而就丹參得到的雜質(zhì)顆粒具有的沉降卻有著顯著的改變,會(huì)依據(jù)乙醇添加的實(shí)際數(shù)量而不斷的增多,而以往處于均勻的醇沉液里面會(huì)慢慢形成相應(yīng)的絮團(tuán),這個(gè)時(shí)候?qū)嶒?yàn)人員就需要繼續(xù)添加適量的乙醇,就會(huì)看到絮團(tuán)慢慢的成長(zhǎng)直到處于結(jié)塊的狀態(tài),與此同時(shí)上層藥液也會(huì)慢慢的變得澄清,所形成的澄清液在和絮團(tuán)中間會(huì)形成一個(gè)顯著的分界線,這種情況主要以絮凝沉降形式為主。產(chǎn)生的差異性可能會(huì)因?yàn)樗幉脑谔崛〉倪^程中具有的化學(xué)成分不一致而導(dǎo)致的。
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