高壓液相色譜儀的常見故障分析與維護(hù)

藺嘉萍

摘 要：高效液相色譜儀在化驗(yàn)室里用的比較多，它主要用于藥品、食品等成分的分析測(cè)定。本人在這里主要介紹高效液相色譜儀運(yùn)行當(dāng)中常見的幾種故障分析及維護(hù)的具體方法。和大家共同分享。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀 常見故障分析 維護(hù)

一、 簡(jiǎn)述高效液相色譜儀

高效液相色譜儀是實(shí)現(xiàn)液相色譜分析的儀器設(shè)備，由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。其廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，包括醫(yī)藥、環(huán)保、石化、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生命科學(xué)等，成為對(duì)樣品進(jìn)行定量和定性分析以及分離與純化得到純品的最重要的研究手段。因其多為進(jìn)口儀器，價(jià)格比較昂貴，如何正確使用和維護(hù)它十分重要。下面介紹幾種常見故障的分析與維護(hù)。

二、系統(tǒng)壓力過高

原因主要是管路被堵塞，容易堵塞的地方有：過濾頭，管路過濾器，混合器，單向閥，自動(dòng)進(jìn)樣器的針及針座，柱頭篩板，色譜柱，流通池入口管等。

1.首先擰開排液閥，以純水作流動(dòng)相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過10bar，應(yīng)用異丙醇或5%稀硝酸超聲清洗或更換排液閥的慮芯。

2.假設(shè)排液閥的慮芯沒有堵塞，卸下色譜柱，然后用一兩通代替色譜柱，以水作流動(dòng)相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會(huì)超過20bar，否則系統(tǒng)可能有堵塞。

3. 假設(shè)上述的壓力超過20bar，我們可用系統(tǒng)分段法按照從后到前的原則，也就是說先卸下進(jìn)流通池的連接管接頭，開泵后，若壓力正常則流通池堵塞，若仍不正?？蓪⑦@段管另一端也卸下，然后開泵后再觀察壓力情況。

同樣道理，依次逐段進(jìn)行，一定可以找到堵塞的地方，針對(duì)堵塞的部分進(jìn)行相應(yīng)地清除和清洗或更換。

三、系統(tǒng)漏液

造成漏液的主要原因：高壓泵的柱塞表面劃傷，密封圈密封效果不佳，各管路連接口連接松動(dòng)等。

1.泵漏液，開泵后將手伸入泵底部，若感到漏液，可能是柱塞密封圈磨損或流動(dòng)相中的雜質(zhì)或結(jié)晶鹽劃傷柱塞表面所致，更換密封圈仍漏時(shí)則需更換柱塞及密封圈。

2.連接管路兩端未擰緊，或連接管路斷裂。

3.進(jìn)樣閥漏液，如自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封磨損造成漏液，更換損壞的轉(zhuǎn)子密封。

4.色譜柱未擰緊，多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時(shí)柱溫箱會(huì)顯示Leak。注意，柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位置。請(qǐng)用吸水紙確認(rèn)，因?yàn)橛袝r(shí)單用眼觀察不易察覺。

5.流通池漏液，更換相應(yīng)密封環(huán)和墊圈。

6.冷凝水的形成，如果使用柱溫箱的降溫功能，可能會(huì)有冷凝水生成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的降溫功能即可。

四、系統(tǒng)壓力過低或沒液流

壓力過低的原因則可能是系統(tǒng)有泄漏處或泵頭內(nèi)有氣泡。通常漏液地方是：進(jìn)樣閥、泵、連接管路的各個(gè)接口。

1.無液流，又無壓力指示，原因可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時(shí)可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

2.系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏，檢查有沒擰緊較松的接口，柱塞桿或者有密封處漏液。

3.有液流倒吸現(xiàn)象，可用量筒測(cè)量流速的準(zhǔn)確性來確定，流速不準(zhǔn)則多數(shù)可能為主動(dòng)閥閥芯或主動(dòng)閥故障。

五、保留時(shí)間不穩(wěn)定

首先觀察保留時(shí)間是否有規(guī)律的變化，并同時(shí)觀察壓力是否穩(wěn)定：

1.若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間呈有規(guī)律變化，多數(shù)是色譜柱未平衡好，特別是含有鹽的流動(dòng)相，分析之前需要較長(zhǎng)的時(shí)間去平衡。

2.若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間無規(guī)律變化，請(qǐng)檢查溶劑過濾頭及真空腔是否有堵塞。再平衡色譜柱足夠時(shí)間，如仍然不佳，可更換一色譜柱。

3.若壓力不穩(wěn)定，請(qǐng)檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素，如：系統(tǒng)滲漏，主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏，排液時(shí)間不足夠，吸濾器或泵頭里有氣泡，鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析，管路堵塞，流動(dòng)相或色譜柱被污染等。

六、系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定

1.如果波動(dòng)幅度小，可能是①吸濾器、泵頭內(nèi)有小氣泡，或被鹽的微細(xì)晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯捎米⑸淦鲝呐乓汗艹槌鰵馀?；或可用稀酸（如4mol/L硝酸）超聲清洗10分鐘迅速除去微生物，再用超純水超聲清洗至中性，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。②系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏，主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏。③色譜柱被污染柱效下降，④所用溶劑不混溶或易揮發(fā)。⑤壓力傳感器問題

2.如果急劇波動(dòng)應(yīng)該是單向閥堵，可卸下單向閥，用純水超聲30分鐘除去閥密封墊上的結(jié)晶鹽，再用30%磷酸超聲30分鐘，再用純水超致中性，再甲醇超聲30分鐘即可。如果密封墊粘連抱死，則只能更換單向閥。、

七、峰面積重現(xiàn)性不好

首先觀察壓力是否穩(wěn)定，以及觀察峰面積變化是否有規(guī)律：

1.若壓力不穩(wěn)定，請(qǐng)檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素，如：漏液，主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏，排液時(shí)間不足夠，吸濾器或泵頭里有氣泡，鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析，管路阻塞，流動(dòng)相或色譜柱被污染等。

2.若壓力穩(wěn)定但峰面積呈無規(guī)律變化，請(qǐng)檢查樣品是否足夠，確認(rèn)樣品的穩(wěn)定性，必要時(shí)重新配制。檢查進(jìn)樣閥是否漏液。等。

3.若壓力穩(wěn)定且峰面積呈規(guī)律變化，多數(shù)為色譜柱未平衡好。

八、基線不穩(wěn)定

1.基線噪音

可能原因是：系統(tǒng)有小滲漏或泵柱塞桿有氣泡。擰緊漏液處的管路連接口；用注射器從排液管抽出氣泡，如果柱塞桿密封墊漏液則需更換密封墊。

2.基線漂移

原因可能是色譜柱未平衡好，色譜柱或流動(dòng)相被污染，柱溫未穩(wěn)定，流通池內(nèi)有氣泡或被污染，系統(tǒng)中有滲漏，檢測(cè)波長(zhǎng)與溶劑不當(dāng)。

九、小結(jié)

以上介紹了高效液相色譜儀的一些常見故障分析與維護(hù)方法，正確使用和維護(hù)保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還可延長(zhǎng)儀器的使用壽命，減少故障率，是順利開展分析檢測(cè)工作地有力保障。

參考文獻(xiàn)：

[1]李彤 張慶合 張維冰編著---高效液相色譜儀器系統(tǒng)。 北京化學(xué)工業(yè)出版社2004.8

[2]王素卿 高效液相色譜儀的日常維護(hù)和常見故障排除。河北化工 2008.（31）6endprint