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    復(fù)方金銀花顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2017-09-20 12:35:39李可
    東方食療與保健 2017年5期
    關(guān)鍵詞:金銀花薄層藥材

    李可

    上??菩律锛夹g(shù)股份有限公司 200000

    復(fù)方金銀花顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    李可

    上海科新生物技術(shù)股份有限公司 200000

    目的:通過科學(xué)的研究、分析,確立復(fù)方藥物金銀花顆粒在質(zhì)量檢驗(yàn)方面的標(biāo)準(zhǔn),從而保證這種藥物能有良好的質(zhì)量。方法:在實(shí)驗(yàn)探究之中運(yùn)用TLC分析方式,對這種藥物之中的金銀花含量、黃芩含量、連翹含量運(yùn)用薄層類型的鑒別方法進(jìn)行分析研究,同時(shí)要將是實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果和本品之中的金銀花進(jìn)行檢驗(yàn)。此外,還要對復(fù)方藥物金銀花顆粒之中的顆粒飽滿度、溶解性數(shù)值、水分?jǐn)?shù)值、微生物限度數(shù)值進(jìn)行分析以及檢驗(yàn)。結(jié)果:在實(shí)驗(yàn)分析之中,實(shí)驗(yàn)分析藥品和相應(yīng)的對照藥品在試驗(yàn)圖表的相應(yīng)位置上存在顏色較為接近的熒光斑點(diǎn),并且這些斑點(diǎn)在清晰度方面、分離度方面有著良好的質(zhì)量。結(jié)論:在對復(fù)方藥物金銀花顆粒進(jìn)行檢驗(yàn)的階段之中這種分析、研究方式,表現(xiàn)出了分析操作簡單、穩(wěn)定性強(qiáng)、專屬性以及重現(xiàn)性良好的特點(diǎn),在實(shí)際的藥物生產(chǎn)階段使用這種藥物能是復(fù)方藥物金銀花顆粒的質(zhì)量得到有效的控制。

    金銀花;標(biāo)準(zhǔn);復(fù)方藥

    復(fù)方藥物金銀花顆粒從處方角度分析來看,這種藥物的主要成分為金銀花藥材、黃芩藥材、連翹藥材、甘草藥材這四種中藥藥材,這種藥物在實(shí)際的應(yīng)用之中具有解讀清熱作用、涼血消痛作用,并且在實(shí)際的疾病治療階段被用于風(fēng)熱類型感冒疾病、目痛癥狀、牙痛癥狀等癥狀的治療。從中醫(yī)理論的方向研究來看,感冒疾病的出現(xiàn)是由于人體受到了來自體外的邪氣的侵襲,其中又以體外風(fēng)氣最為突出。在中醫(yī)治療分析之中通常將感冒歸為兩類,也就是風(fēng)寒類型以及風(fēng)熱類型,在這種情況下在對這些疾病進(jìn)行治療的階段之中,通常也需要采用辛溫手段、辛涼手段進(jìn)行治療。

    中醫(yī)手段的治療方式以期治療效用較為和緩、副作用小而受到了人們的歡迎,進(jìn)而也就給中醫(yī)類型的清熱解毒功效的藥物帶來了良好的發(fā)展前景。但與此同時(shí)為了能進(jìn)一步提神復(fù)方藥物金銀花顆粒的相應(yīng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),就需要技術(shù)人不斷進(jìn)行研究。

    1.試驗(yàn)材料以及方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)器材

    電熱恒溫水浴鍋(北京科偉永鑫實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備廠);MeltterAE240雙量程電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司),AB204-E電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司);紫外分光光度計(jì)UV-2401(日本島津);三用紫外分析儀ZF-2(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)藥品

    分析純級別的乙酸乙酯、分析純級別的乙醇、分析純級別的醋酸、分析純級別的三氯甲烷,黃芩藥材的對照品,綠原酸物質(zhì)的對照品,連翹藥材的對照品,以上的這些藥品都是采購于食品檢察院的,而本次實(shí)驗(yàn)之中所使用的復(fù)方藥物金銀花顆粒是自行制備的。

    1.3 試驗(yàn)方法

    (1)形狀分析

    對試驗(yàn)樣品的外觀方面、色澤方面、性味方面進(jìn)行分析研究。

    (2)黃芩、金銀花的薄層鑒別

    取本品2g,加75%乙醇10ml,置水浴中加熱使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液;同時(shí)按處方比例及制法分別制成缺黃芩、金銀花的陰性樣品;再按供試品溶液制法制成陰性對照溶液。以黃芩苷、綠原酸作為對照品進(jìn)行鑒別,照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述五種溶液各適量,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。

    (3)連翹的薄層鑒別

    取本品 1g,加甲醇 10ml,置水浴中加熱使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液;另取按處方比例及制法制成缺連翹的陰性樣品,同法制成陰性對照溶液;再取連翹對照藥材,同法制成對照藥材溶液,照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液適量,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱數(shù)分

    (4)山銀花的檢查

    取本品3批,按山銀花檢查項(xiàng)下的方法制備供試品溶液、對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

    (5)粒度

    取本品30g,稱定重量,置藥典篩一號篩和五號篩中保持水平狀態(tài)過篩,左右往返,邊篩動邊輕叩3分鐘,不能通過一號篩和能通過五號篩的總和,不得過15%。

    (6)水分

    取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分,精密成定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量,水分不得過6.0%。

    (7)溶化性

    取本品1袋,加熱水200ml,攪拌5分,立即觀察,顆粒應(yīng)全部溶化或有輕微渾濁,不得有異物。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1 性狀

    樣品的性狀均為棕黃色的顆粒;氣微,味甜、微苦。

    2.2 鑒別

    供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置,顯相同顏色斑點(diǎn),陰性無干擾。依法對三批樣品中的黃芩、金銀花和連翹分別進(jìn)行鑒別

    2.3 檢查

    2.3.1 山銀花檢查

    供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,沒有相同斑點(diǎn)出現(xiàn)。

    2.3.2 重金屬檢查

    樣品中重金屬含量均小于百萬分之十。2.3.3砷鹽限度檢查依法操作與標(biāo)準(zhǔn)砷斑(相當(dāng)于2μg的As)比較,顏色均淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑,說明樣品砷鹽含量均小于百萬分之二。

    3 討論

    3.1 薄層鑒別

    在研究女貞子的薄層鑒別時(shí),根據(jù)參考文獻(xiàn)資料選擇了幾種方法進(jìn)行比較。首先是供試液的制備,文獻(xiàn)資料上都用的是加熱回流,采用這種方法,用時(shí)較長,操作不方便,于是改為超聲處理,過濾后取濾液,這樣時(shí)間大大地縮短了,而且超聲提取比較完全;在進(jìn)行薄層展開時(shí),采用過以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰乙酸(17∶10∶3∶0.3)為展開劑,結(jié)果噴以 5%香草醛乙酸-高氯酸(1∶4)溶液顯色后,供試品與對照品的斑點(diǎn)不在同一位置,且放在365nm紫外光燈觀察時(shí)沒有相應(yīng)的斑點(diǎn)。后改用以環(huán)己烷-丙酮-乙酸乙酯(5∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置紫外光燈(365nm)下檢視,結(jié)果出現(xiàn)很清晰的薄層色譜圖,重現(xiàn)性更好,陰性樣品無干擾。

    在研究金銀花的薄層色譜鑒別時(shí),參考文獻(xiàn)資料選擇了幾種方法進(jìn)行比較。供試液的制備方法中將水浴加熱回流改為超聲處理,這樣用時(shí)短,操作便捷,有利于生產(chǎn)實(shí)際應(yīng)用;其次是薄層板的選擇。大量文獻(xiàn)資料用的都是硅膠G板,但是在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),用硅膠G板進(jìn)行復(fù)方黃芪金銀花顆粒中金銀花的鑒別時(shí),出現(xiàn)陰性樣品干擾,所以將硅膠G板改為硅膠H板,這樣在同樣的條件下,硅膠H板展開效果更好,圖像更清晰,重現(xiàn)性更好,陰性樣品無干擾。

    3.2 含量測定方面

    綠原酸為酚酸類成分,具有良好的水溶性。但由于分子結(jié)構(gòu)中含有酯鍵、不飽和鍵及多元酚而不穩(wěn)定,綠原酸水溶液易發(fā)生水解和氧化反應(yīng),雖然在制備供試溶液時(shí)使用的是 50%甲醇溶液,但也應(yīng)該將樣品溶液貯存在避光低溫的環(huán)境中,試驗(yàn)過程中應(yīng)盡量避光操作,最好選擇棕色的容器。

    [1]中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典2005年版二部[M]北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2005.

    [2]羅躍華,周國平,龍新華,等.金復(fù)康口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2001,23(3):180-182.

    [3]黃小平,楊大堅(jiān),張毅.福壽威片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].重慶中藥研究,2004,49(1):13-15.

    R473.5

    A

    1672-5018(2017)05-172-01

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