紡織品常用定性和定量分析測試方法簡介

劉志華

（中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)山東檢測有限公司 山東青島 266071）

紡織專論

紡織品常用定性和定量分析測試方法簡介

劉志華

（中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)山東檢測有限公司 山東青島 266071）

簡要介紹紡織品常用定性定量測試方法，重點(diǎn)介紹各種溶解法測試方法,并總結(jié)了測試過程中的注意事項(xiàng)。

紡織品；定性測試方法；定量測試方法；溶解法；注意事項(xiàng)

1 纖維含量檢測的意義

中國是一個(gè)紡織大國，近年來，紡織行業(yè)蓬勃發(fā)展，采用棉、毛、絲、麻等天然纖維與化纖混紡和交織的紡織品越來越多，混紡與交織的重要意義在于發(fā)揮不同纖維的特點(diǎn)，取長補(bǔ)短，隨之誕生了許多新型材料。纖維含量檢測作為紡織品理化性能檢測的重要指標(biāo)之一，其檢測難度和挑戰(zhàn)也隨之增加，這對(duì)紡織品檢測機(jī)構(gòu)提出了新的要求。如滌棉產(chǎn)品滌棉混紡比65/35、40/60的織物斷裂強(qiáng)力、織物風(fēng)格、織物的舒適度等不同，滌綸纖維和棉纖維價(jià)格不同，產(chǎn)品的價(jià)格不同，因此測定纖維含量尤其重要，在此簡要介紹一下紡織品常用定性和定量分析測試方法及注意事項(xiàng)。

2 常用定性測試方法

2.1 纖維鑒別試驗(yàn)的一般程序

（1）通常情況下，先采用顯微鏡法將檢測纖維進(jìn)行大致分類。其中天然纖維素纖維（如棉、麻等）、部分再生纖維素纖維（粘纖等）、動(dòng)物纖維（如羊毛、兔毛、蠶絲等），這些纖維因其獨(dú)特的形態(tài)特征用顯微鏡法即可鑒別。

（2）合成纖維、部分人造纖維（如莫代爾等）及其他纖維在經(jīng)顯微鏡初步鑒別后，再采用燃燒法、溶解法進(jìn)行進(jìn)一步確認(rèn)后最終確定待測纖維的種類。

2.2 顯微鏡法試驗(yàn)步驟

縱截面觀察：將適量纖維均勻平鋪于載玻片上，加上一滴水（注意不要帶入氣泡）蓋上蓋玻片，放在光學(xué)顯微鏡的載物臺(tái)上，在放大倍數(shù)100倍～500倍條件下觀察其形態(tài)，與標(biāo)準(zhǔn)資料進(jìn)行比對(duì)。

表1 常見各種纖維的縱面形態(tài)特征

2.3 燃燒法試驗(yàn)步驟

（1）從樣品上取試樣少許，用鑷子夾住，緩慢靠近火焰，觀察纖維對(duì)熱的反應(yīng)（如熔融、收縮）情況。

（2）將試樣移入火焰中，使其充分燃燒，觀察纖維在火焰中的燃燒情況。

（3）將試樣撤離火焰，觀察纖維離火后的燃燒狀態(tài)。

（4）當(dāng)試樣火焰熄滅后，嗅聞其氣味。

（5）待試樣冷卻后觀察殘留物的狀態(tài)，用手輕捻殘留物。

（6）重復(fù)以上步驟，直至分辨出纖維基本類型。

表2 常見纖維燃燒狀態(tài)

2.4 溶解法試驗(yàn)步驟

（1）將少量纖維試樣置于試管或小燒杯中，注入適量的溶劑或溶液，在常溫（20℃～30℃）下?lián)u動(dòng)5min（試樣和試劑的用量比例至少為1:50）,觀察纖維的溶解情況。

（2）對(duì)于有些在常溫下難于溶解的纖維，需做加熱沸騰試驗(yàn)。將裝有試樣和試劑的試管或小燒杯加熱至沸騰并保持3min，觀察纖維的溶解情況。

表3 常見纖維的溶解狀態(tài)

3 常用定量分析方法

3.1 溶解法常用試劑的配制

（1）60%硫酸的配制

向約368 mL水中注入濃硫酸 （ρ=1.84g/mL）343mL，為使其冷卻要邊攪拌邊緩慢注入，使之密度達(dá)到ρ=1.498g/mL（20℃）或ρ=1.494g/mL（25℃），此過程使用冰塊進(jìn)行降溫。

（2）70%硫酸的配制

向約267mL水中注入濃硫酸（ρ=1.84g/mL）400mL，為使其冷卻要邊攪拌邊緩慢注入，使之密度達(dá)到ρ=1.610g/mL（20℃）或ρ=1.606g/mL（25℃），此過程使用冰塊進(jìn)行降溫。

（3）75%硫酸的配制

向350mL水中注入濃硫酸（ρ=1.84g/mL）700mL，為使其冷卻要邊攪拌邊緩慢注入，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L，此過程使用冰塊進(jìn)行降溫。

（4）80%硫酸的配制

向約185mL水中注入濃硫酸（ρ=1.84g/mL）460mL，為使其冷卻要邊攪拌邊緩慢注入，使之密度達(dá)到ρ=1.727g/mL（20℃）或ρ=1.722g/mL（25℃），此過程使用冰塊進(jìn)行降溫。

（5）20%鹽酸的配制

500mL鹽酸用500mL水稀釋，使其密度達(dá)到ρ=1.102g/mL（20℃）。

（6）1%氨水的配制

氨水（約28%）40mL用水稀釋至1L，使其密度達(dá)到ρ=0.993g/mL（20℃）。

（7）65%硫氰酸鉀的配制

500g硫氰酸鉀用269mL水溶解，使其密度達(dá)到ρ=1.3913g/mL（20℃）。

（8）乙酸稀釋液的配制

將5mL冰乙酸用水稀釋至1L。

（9）鋅酸鈉溶液的配制

①鋅酸鈉（貯備溶液） 在180mL-200mL水中加入180g的氫氧化鈉顆粒，不斷的用機(jī)械攪拌器攪動(dòng)溶液并逐漸加入80g分析純的氧化鋅，同時(shí)慢慢的加熱溶液，當(dāng)所有氧化鋅加入后，加熱溶液至微沸騰，繼續(xù)加熱直到溶液變澄清或略微渾濁，冷卻，加入20mL水，充分?jǐn)嚢枥鋮s至室溫，在容量瓶中加入配置至500mL。使用溶液前，用孔徑40-90um的燒結(jié)玻璃過濾器過濾溶液。

②鋅酸鈉稀溶液（工作液） 精確量取1體積的鋅酸鈉儲(chǔ)備液，在攪拌下加入2體積的水，充分混合，并在24h內(nèi)使用。

（10）80%甲酸溶液的配制

將880 mL的90%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸（密度ρ=1.20 g/mL）用水稀釋至1L。

將780 mL的98%-100%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸（密度ρ=1.22 g/mL）用水稀釋至1L。

甲酸溶液濃度應(yīng)在77%-83%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)。注：80%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸溶液密度ρ=1.186g/mL

3.2 試驗(yàn)步驟

3.2.1拆分法試驗(yàn)步驟

（1）紗線的分離：從預(yù)處理過的樣品中取包含構(gòu)成一個(gè)完整組織循環(huán)單位的所有紗線，取1g以上重量的試樣，將其拆分，分離出不同種類纖維的紗線，將其作為試樣。對(duì)于比較細(xì)的紗線，取最小長度為30m。將紗線剪成合適的長度，用挑針分解纖維，必要時(shí)使用捻度儀。

（2）干燥：將各個(gè)試樣分別放入稱量瓶中，用熱風(fēng)干燥烘箱（可保持在105±3℃下干燥試樣）烘干至恒重為止。

（3）冷卻：將稱量瓶移入干燥器中，放置至完全冷卻。

（4）稱重：從干燥器中取出完全冷卻的稱量瓶，在2分鐘內(nèi)用分析天平稱量。稱重后，從稱量瓶中取出試樣，稱重稱量瓶，從其稱量值之差求出試樣的絕干質(zhì)量，精度為0.0002g。

3.2.2 溶解法試驗(yàn)步驟

（1）從預(yù)處理的樣品中取約1g的試樣，把紗線或布樣拆開，裁成適當(dāng)長度約10mm長。

（2）將盛有此試樣的稱量瓶放入烘箱中烘至恒重，然后放入干燥器中冷卻至恒重，稱量。

（3）取出試樣，稱量稱量瓶，從其差值中求試樣的凈干質(zhì)量。

（4）按照合適的溶解方法將此試樣中的一種纖維與其它種類纖維分離，然后將殘余物烘干稱重。如果纖維種類大于兩種，則逐一將各種纖維溶解分離，烘干，求出各種類纖維的絕干重。

（5）用顯微鏡或其他方法觀察殘留纖維，根據(jù)其試驗(yàn)操作確認(rèn)已完全去除了要溶解的纖維。

3.3 常用溶解法試驗(yàn)的溶解方式

溶劑 溶解方式60%硫酸常溫下試樣放入錐形瓶用振蕩器振蕩10min，靜置5min，再振蕩5min，浴比1:100（本方法適用于去除了非纖維物質(zhì)后的粘膠或銅氨纖維與棉、亞麻或苧麻纖維的二種混紡纖維）。70%硫酸常溫下試樣放入錐形瓶用振蕩器振蕩至少10min, 浴比1:100（本方法適用于去除了非纖維物質(zhì)后的棉、亞麻、苧麻、粘膠、銅氨或三醋酯纖維與羊毛、聚氯乙烯、聚酯纖維、改性腈綸、聚丙烯纖維、苯甲酸酯纖維或芳香族聚酰胺纖維的二種纖維混紡紡織品）。75%硫酸50℃±5℃試樣放入錐形瓶中放置1h,每隔10min搖動(dòng)一次，浴比1:200（本方法適用于除去非纖維物質(zhì)后的天然和再生纖維素纖維和聚酯纖維的混紡產(chǎn)品)。80%硫酸常溫下試樣放入錐形瓶用振蕩器振蕩至少10min, 浴比1:100（本方法適用于去除了非纖維物質(zhì)后的聚酯纖維和氨綸的二種纖維的混用紡織品）。20%鹽酸常溫下試樣放入燒杯中攪拌15min, 浴比1:100本方法適用于去除了非纖維物質(zhì)后的錦綸或縮甲醛后的維綸與棉、羊毛、麻、粘膠、銅氨、腈綸、聚酯纖維、氨綸的二種纖維混紡產(chǎn)品)。

65%硫氰酸鉀（70～75）℃條件下試樣放入燒杯中攪拌10min，浴比1:100（本方法是適用于去除了非纖維物質(zhì)后的腈綸與棉、羊毛、絲、麻、粘膠、銅氨、聚氯乙烯、改性聚丙烯腈綸、氨綸或芳綸的二種纖維混紡紡織品）。二甲基甲酰胺將試樣放入錐形瓶中，沸水浴中攪拌20min，浴比1:100（本方法適用于去除了非纖維物質(zhì)后的氨綸與棉、羊毛、絲、麻、粘膠、銅氨的二種纖維混用紡織品）。將試樣放入錐形瓶中，在90～95℃下保溫1h在此期間用手輕輕搖動(dòng)5次，浴比1:150。（溶解聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其它纖維的混合物）。次氯酸鈉溶液將試樣放入錐形瓶中，在（20±2）℃下劇烈震蕩40min,浴比1:100（本方法適用于去除了非纖維物質(zhì)后的某些非蛋白纖維與一種蛋白纖維的混紡產(chǎn)品）。鋅酸鈉將試樣放入錐形瓶中，在振蕩器上振蕩（20±1）min，浴比1:150（本方法適用于去除非纖維物質(zhì)后的粘膠纖維，或大多數(shù)現(xiàn)有的銅氨纖維或莫代爾纖維與棉兩組分混紡產(chǎn)品）。將試樣放入錐形瓶中，使試樣浸濕，放置15 min，浴比1:100（本方法適用于去除非纖維物質(zhì)后的聚酰胺纖維和棉、粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維、聚酯纖維等兩組分混紡產(chǎn)品）。甲酸

4 纖維含量測定時(shí)注意事項(xiàng)

4.1 人員要素是實(shí)驗(yàn)室檢測各要素中最重要的要素之一。檢測人員應(yīng)充分掌握各類纖維的基本形態(tài)、燃燒特點(diǎn)和溶解特性，熟悉相關(guān)檢測方法，在平常的工作中注重歸納總結(jié)，尤其遇到一些工作中不常見的新型纖維時(shí)，應(yīng)該做好筆記，留好樣品，以備下次遇到同樣的纖維可以有資料查閱。例如現(xiàn)在流行的涼感纖維，經(jīng)常是表面是尼龍里面包裹著滌綸的復(fù)合纖維，用20%的鹽酸溶解該纖維時(shí)，表層尼龍迅速溶解，剩下里面的滌綸，纖維形態(tài)變細(xì)，但是纖維根數(shù)不變。還有一種涼感纖維是表層為滌綸里面包裹著尼龍的復(fù)合纖維，這類纖維用20%的鹽酸溶解時(shí)，里面的尼龍溶解需要較長的時(shí)間，如果溶解時(shí)間短了，尼龍溶解不徹底，測出的尼龍含量就會(huì)偏低，出現(xiàn)錯(cuò)誤。因此檢測人員的檢測閱歷對(duì)纖維含量的測定正確性有很大影響，這就要求檢測人員在工作中要多多總結(jié)，一個(gè)測試結(jié)果應(yīng)該讓有經(jīng)驗(yàn)的老檢測員進(jìn)行復(fù)核，才能最終簽發(fā)。

4.2 實(shí)驗(yàn)室檢測過程中常規(guī)檢測占多數(shù)，滌棉混紡面料、棉粘纖混紡面料占有很大比例，它們的纖維含量測定就涉及到硫酸的配制和使用。滌棉混紡面料用70%或75%的硫酸都可以溶解掉棉，剩余滌綸。棉粘纖混紡面料則需要使用60%的硫酸或辛酸鈉溶液，溶解掉粘纖剩余棉纖維。配置硫酸溶液時(shí)一定要注意是先在燒杯中加入濃硫酸，然后按照比例加入水，因?yàn)樵谂渲七^程中會(huì)釋放大量的熱，而且要在冰水浴里配制，要用玻璃棒不斷攪拌，使其迅速降溫。尤其配制60%的硫酸時(shí)其密度一定要非常準(zhǔn)確，否則實(shí)驗(yàn)過程中棉會(huì)損失較多，測量誤差較大，這就要求配制60%硫酸時(shí)使用的比重計(jì)是經(jīng)過計(jì)量單位校準(zhǔn)合格的。作為一個(gè)合格的實(shí)驗(yàn)室其儀器都應(yīng)該是經(jīng)過計(jì)量單位校準(zhǔn)合格的，例如稱量過程使用的天平，對(duì)其精度的要求就很高。

4.3 在纖維含量分析過程中取樣的完整性是至關(guān)重要的，這直接關(guān)系著檢測結(jié)果的正確性。如果取樣時(shí)未包括所有種類的纖維，結(jié)果中會(huì)缺少纖維的種類；定量分析時(shí)取樣不均勻會(huì)造成數(shù)據(jù)的差異。取樣的原則是試樣必須有代表性，嚴(yán)格意義上講纖維定性分析和定量分析的取樣不完全一樣，前者只要包括樣品中所有纖維即可，沒有量的要求，而定量分析中不僅要求取所有的纖維還要有量的要求。對(duì)于通過直接觀察就存在循環(huán)的樣品，取樣分析時(shí)要注意其完整性；對(duì)于有些不太容易發(fā)現(xiàn)的循環(huán)一定要細(xì)心。

4.4纖維定性分析過程中有些看似是單組分面料，樣品中往往含有微量的其他纖維，要特別留意，當(dāng)織物中某種纖維含量≤0.5時(shí)，可不計(jì)入總量，但要標(biāo)注含有微量該纖維。同時(shí)在纖維定性分析過程中氨綸是最容易忽略的，檢測時(shí)一定注意。纖維含量檢測崗位要求檢測人員需要比其他崗位人員更加認(rèn)真仔細(xì)。

4.5在實(shí)驗(yàn)過程中能用拆分法測定纖維含量的首先選用拆分法，拆分法解決不了的再選用溶解法，因?yàn)楹芏嗲闆r下溶解法會(huì)對(duì)另一種纖維產(chǎn)生損傷，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)可以大大縮短檢測時(shí)間，提高工作效率。

4.6用溶解法進(jìn)行纖維含量測定時(shí)，每溶解完一步都要用顯微鏡觀察一下剩余的纖維，看看是否溶解徹底，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.7纖維含量測定過程中產(chǎn)生殘夜、廢液一定要分門別類的保存好，將來交給有資質(zhì)的廢液處理部門處理，保護(hù)好環(huán)境。

[1]中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì).FZ/T 01057.1-2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第1部分：通用說明.標(biāo)準(zhǔn)資料網(wǎng)，2007-58-29.

[2]中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì). FZ/T 01057.2-2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第2部分：燃燒法.中國校準(zhǔn)出版社，2007-7-1.

[3]中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì).FZ/T 01057.3-2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法.

[4]中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì).FZ/T 01057.4-2007紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法.

[5]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 2910.1-2009紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.

[6] GB/T 2910.4-2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鈉法）中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布.

[7]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 2910.5-2009紡織品定量化學(xué)分析 第5部分：粘膠纖維、銅氨纖維或莫代爾纖維與棉的混合物（鋅酸鈉法）中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.

[8]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 2910.7-2009紡織品 定量化學(xué)分析 第7部分：聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物（甲酸法）中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.

[9]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 2910.11-2009紡織品定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.

[10]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 4146.1-2009紡織品化學(xué)纖維 第1部分：屬名中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.中國校準(zhǔn)出版社，2099-9.

[11]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 29862-2013紡織品纖維含量的標(biāo)識(shí) 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局. 中國校準(zhǔn)出版社，2013-11-12.

[12] JIS L 1030-2-2012紡織品纖維混合物定量分析的試驗(yàn)方法，2012-3-21.

[13]魏曉英，張娜.紡織品纖維含量定性分析方法[J].現(xiàn)代紡織技術(shù)，2013;(05).

Brief Introduction of the Testing Methods of Qualitative and Quantitative Analysis of Textile

Liu Zhihua
(China Certification & Inspection Group Shandong CO.,LTD, Qingdao Shandong 266071)

This paper briefly introduces the testing methods of qualitative and quantitative analysis of textiles, and mainly introduces the dissolution methods, summarizes matters of attention in the testing.

textiles; qualitative testing method; quantitative testing method; dissolution method; matters of attention

TS107

A

10.3969/j.issn.1673-0968.2017.09.011

劉志華（1980-），女，山東煙臺(tái)人，青島大學(xué)碩士研究生，中級(jí)工程師，中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)山東檢測有限公司。