復配脂肪酸甲酯磺酸鈉新型餐具洗滌劑的研制

李雙奇，王俏，王立強，李舒

(遼寧科技學院 生物醫(yī)藥與化學工程學院，遼寧 本溪 117004)

復配脂肪酸甲酯磺酸鈉新型餐具洗滌劑的研制

李雙奇，王俏，王立強，李舒

(遼寧科技學院 生物醫(yī)藥與化學工程學院，遼寧 本溪 117004)

將表面活性劑脂肪酸甲酯磺酸鈉與脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和烷基糖苷以不同比例進行復配。通過正交試驗和性能測定實驗，優(yōu)化產品配方，進行了洗滌劑去污率、粘度、pH值、泡沫性及穩(wěn)定性的測定。研制具備去污力強、溫和、安全、成本低、環(huán)保等優(yōu)良洗滌性能的新型高效餐具洗滌劑。并對目標產品進行了甲醛、甲醇含量安全性能測定。

餐具洗滌劑；脂肪酸甲酯磺酸鈉；配方

餐具洗滌劑是由表面活性劑、助劑等組分按一定的配方量合成的精細化工產品，屬于家庭日用品，主要用于洗滌餐具上附著的污垢和油污。隨著社會生活水平的提高和對高質量生活的不斷追求，洗滌劑工業(yè)發(fā)展快速。餐具洗滌劑配方的研究日漸向產品的功能性、經(jīng)濟性及對人體安全性和環(huán)境相容性等方面發(fā)展。

試驗選取脂肪酸甲酯磺酸鈉(MES)作為主表面活性劑，復配脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽(AES)和烷基糖苷(APG)。MES來自天然可再生原料，去污力強，泡沫豐富，抗硬水，對皮膚溫和，且原料易得，價格低廉，易生物降解，是當今國內外密切關注的有發(fā)展前途的廉價高效的洗滌劑用表面活性劑。AES具有較高的起泡力和強的乳化油脂能力，對水的硬度敏感低，有良好的皮膚柔和性。APG也同樣取自可再生資源，去污性好，對皮膚溫和，生物降解性能好，具有良好的協(xié)同增效作用，并能表現(xiàn)出低溫習性。助劑選用高效、環(huán)保的硅酸鈉、檸檬酸鈉以及月桂酸二乙醇酰胺等無磷試劑，從而實現(xiàn)高效、溫和、抗硬水和環(huán)保等良好的洗滌性能要求。本文研究了表面活性劑不同復配比對去污率的影響，通過正交試驗選取最優(yōu)配方，并對產品的物化性能及安全性能進行了測定〔1〕〔2〕。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑

MES；AES；APG；椰油酰二乙醇胺；檸檬酸鈉；硅酸鈉；過碳酸鈉；乙二胺四乙酸鈉；阿拉伯膠；羧甲基纖維素鈉；酶等。

1.2 實驗儀器

6890N型氣相色譜儀(安捷倫科技有限公司)；7230G型紫外分光光度計(上海精密科學儀器有限公司)；2151型羅氏泡沫儀(上海銀澤儀器有限公司)；NDJ-9S旋轉粘度計(上海平軒科學儀器有限公司)；PH計等。

1.3 實驗方法

1.3.1 單一及復配體系表面活性劑泡沫性能的測定方法

配制一定質量分數(shù)的表面活性劑溶液，置于羅氏泡沫儀中，按照洗滌劑檢測的國家標準，進行單一及復配體系表面活性劑泡沫性能測量。用相同的實驗方法分別測量MES、AES、APG三種單一表面活性劑在0 min、5 min和10 min時的泡沫性能，重復測量三次。改變復配體系的配比，根據(jù)正交實驗表的數(shù)據(jù)配制出9組待測液，用上述方法分別測量三種表面活性劑在不同復配比例下泡沫性能〔3〕。

1.3.2 去污率測定方法

根據(jù)《手洗餐具用洗滌劑》GB9985-2000，對洗滌劑進行去污率測定。以一定時間內，機械力清洗模擬餐具去掉污垢的百分數(shù)作為衡量去污力大小的標準。將模擬餐具用乙醇擦洗干凈，在室溫下晾干至重量不改變，記下其質量；將人工污漬均勻涂抹在上面，在室溫下放置8h自然干燥，再次稱重；將制備好的洗滌劑置于燒杯中，將試樣用夾子夾住倒扣在燒杯中，放在恒溫加熱磁力攪拌器上攪拌，將洗后試樣置于60℃恒溫干燥箱里6h。將干燥后的試樣取出，等到冷卻至室溫，稱其質量。每組試樣重復測量三次〔4〕。

1.3.3 其他性能測定

選阿拉伯膠做增稠劑，洗滌劑的粘度值通過粘度計進行測定；配制國家標準餐具洗滌劑并測定其去污率；表面活性劑復配體系濁點的測定；通過PH計測定洗滌劑的pH值；對產品進行穩(wěn)定性試驗〔5〕。

1.3.4 安全性能檢測

應用氣相色譜儀測定洗滌劑中甲醇含量。檢測器為氫焰離子化檢測器，氮氣做載氣，柱溫設定110-130℃、檢測器溫度調整在150℃、載氣流速40mL/min。注射標準溶液于氣相色譜儀中，記錄其圖譜，適當調整柱溫及載氣流速，使甲醇及異丙醇的色譜峰能充分分開。按相同分析方法及條件分析試驗溶液。

應用紫外分光光度計測定洗滌劑中甲醛含量。甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨存在下反應生成黃色的絡合物，用紫外分光光度計在波長410nm處測定該絡合物吸光度。分別移取0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL甲醛工作溶液至比色管中，測定此系列溶液的吸光度繪制標準曲線。

2 結果與討論

2.1 必要組分表面活性劑泡沫性能及洗滌劑去污率的測定

測量單一以及復配體系表面活性劑的泡沫性能，0 min時測量的泡沫體積為評價試劑發(fā)泡性能依據(jù)，5 min與10 min時測量的體積做為衡量試劑泡沫穩(wěn)定性能依據(jù)。經(jīng)過測定得出MES單一表面活性劑起泡度優(yōu)于AES和APG。

表1 復配體系的泡沫度(毫升)

表1為復配體系的泡沫度測量，1-9序號所代表的是3種表面活性劑通過正交表得到的9組復配的配比。復配體系比單一體系的發(fā)泡、穩(wěn)泡性能好，其中第7組復配體系泡沫度比其他組配比更持久豐富。

按照洗滌劑配制和檢測的國家標準，測定表面活性劑復配體系去污率。為選擇較優(yōu)的表面活性劑復配配方量，提高洗滌劑的洗滌性能并且降低成本，對MES 、AES和APG三種表面活性劑復配的最佳配比進行優(yōu)選。通過正交試驗來考察3種表面活性劑不同配方量對去污率的影響，根據(jù)較大去污率原則確定配方量。每個因素取3個水平，選用L9(34)正交表來安排實驗。

表2 去污率正交試驗表

通過表2計算優(yōu)化去污力最大時各因素水平，確定最佳配方原料比例。表中k1，k2，k3行中數(shù)據(jù)表示所對應因素在不同水平下所得到的試驗算術平均值，R為極差，MES、AES、APG三因素水平變化中，極差分別為0.9、0.3和0.6，可以看出MES因素的水平變換對去污率影響最大，屬顯著性因素，這是因為MES 具有高效的洗滌去污性能，對污垢的去除高效，APG僅次于MES， AES對去污率的影響最小。通過正交試驗得出最佳復配條件為A3B1C3，由試驗數(shù)據(jù)獲得最大去污率的最優(yōu)復配配方量為：MES 1.7%，AES 1.5%，APG 1.1%。

2.2 其他性能測定

洗滌劑的粘度值隨著阿拉伯膠質量分數(shù)增大而增大，當質量分數(shù)達到0.5%時，體系粘度值增長速度相對較快，從生產控制及使用要求上考慮，選取添加阿拉伯膠的量為0.5%，粘度為2792mPa·s。通過PH計測定試驗洗滌劑的pH值為8.7，符合標準。對產品進行穩(wěn)定性試驗，在規(guī)定條件下，觀察洗滌劑沒有發(fā)生分層、結晶和沉淀現(xiàn)象，符合國家標準對產品外觀、穩(wěn)定性的要求。檢測復配體系在85℃以下范圍內沒有渾濁現(xiàn)象，手洗餐具的溫度通常是低于60 ℃，符合餐具洗滌劑對于濁點要求。配制國家標準餐具洗滌劑并測定其去污率為78%，國家標準規(guī)定企業(yè)研發(fā)生產銷售的餐具洗滌劑去污率要不小于標準餐具洗滌劑的值，本試驗產品符合國標規(guī)定要求。

2.3 洗滌劑中甲醇含量測定

通過氣相色譜儀對標準溶液和試驗溶液進行甲醇含量測定，譜圖如下。

圖1 兩組標準溶液甲醇含量測定GC圖

通過圖1計算得到標準溶液中甲醇與異丙醇峰面積比平均值為0.00655。

圖2 試驗餐具洗滌劑甲醇含量測定GC圖

通過圖2計算得到試驗溶液中甲醇與異丙醇峰面積比為0.0028<平均值。根據(jù)國家標準分析結果判斷，試驗洗滌劑中甲醇含量安全性合格。

2.4 洗滌劑中甲醛含量測定

根據(jù)試驗數(shù)據(jù)繪制曲線如下。

圖3 甲醛含量測定吸光度標準曲線

通過圖3計算分析，目標產品中游離甲醛含量為0.00263<0.1，符合國家標準。

3 結論

(1)采用正交試驗設計法優(yōu)化洗滌劑的最佳配方為：脂肪酸甲酯磺酸鈉1.7%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽1.5%，烷基糖苷1.1%，椰油酰二乙醇胺0.5%，檸檬酸鈉6%，硅酸鈉6%，過碳酸鈉1%，乙二胺四乙酸鈉0.5%，阿拉伯膠0.5%，羧甲基纖維素鈉1%，酶1.0%。

(2)研制的手洗餐具洗滌劑，具有去污力強、溫和、穩(wěn)定性好、粘度適宜、成本低廉、易于降解且適用于低溫洗滌等優(yōu)點。(3)本研究可為復配脂肪酸甲酯磺酸鈉的新型手洗餐具洗滌劑的開發(fā)提供一定的理論依據(jù)，并為高效、溫和、環(huán)保的餐具洗滌劑的研制提供一條新思路。

〔1〕宋啟煌. 精細化工工藝學〔M〕．北京：化學工業(yè)出版社，2013.

〔2〕李東光. 洗滌劑原料手冊〔M〕．北京：化學工業(yè)出版社，2005，10-44.

〔3〕《GB9985-2000手洗餐具用洗滌劑》〔S〕.

〔4〕高陽. 綠色無磷洗滌劑配方的研究與開發(fā)〔J〕．河南化工，2015，29(1)：19-22.

〔5〕楊韶娟. 脂肪酸甲酯磺酸鈉在餐具洗滌劑中的復配性能研究〔J〕．中國洗滌用品工業(yè)，2012(8)：83-86.

DevelopmentofNewDishWashingDetergentwithComplexFattyAcidMethylEsterSulfonateChi

LI Shuang-qi; WANG Qiao; WANG Li-qiang; LI Shu

(SchoolofMedicinalandChemicalEngineering,LiaoningInstituteofScienceandTechnology,Benxi,Liaoning, 117004,China)

The fatty acid methyl ester sulfonate、fatty alcohol polyxyethlylence ether sodium and sulfonic acid are mixed with different proportion. The product formulation is optimized by orthogonal experimental design method and performance test. The test parameters are stability、PH value、foam properties and viscosity. The efficient dish washing detergent is developed which has good cleaning performance such as good decontamination, mild, safe, low cost and environmental protection.

Dish washing detergent; Fatty acid; methyl ester Sulphonate; Formulation.

1008-3723(2017)04-003-03

10.3969/j.issn.1008-3723.2017.04.003

2017-5-23

項目來源：遼寧科技學院大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃校級項目。(201611430052)

李雙奇(1972-)，女，遼寧本溪人，遼寧科技學院生物醫(yī)藥與化學工程學院副教授，碩士。

TQ423.11

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