流化床結合大孔吸附樹脂富集葡萄酒中的白藜蘆醇

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(寧夏大學農學院,寧夏銀川 750021)

流化床結合大孔吸附樹脂富集葡萄酒中的白藜蘆醇

劉貴珊,房盟盟,馮愈欽,郭紅艷,何建國

(寧夏大學農學院,寧夏銀川 750021)

本文研究了自行搭建的流化床富集裝置結合大孔吸附樹脂對葡萄酒中白藜蘆醇的富集方法。通過靜態(tài)吸附實驗比較了HPD826、DA-201、AB-8、H103和HPD600五種大孔吸附樹脂的富集效果,進而篩選出最優(yōu)吸附樹脂,并將其應用于流化床中富集葡萄酒中的白藜蘆醇。結果表明,流化床富集裝置可確保流體均勻流動;大孔樹脂可提高葡萄酒中白藜蘆醇的富集效率,其中H103樹脂的富集效果最優(yōu),吸附率達到94.00%;H103樹脂動態(tài)吸附的最佳條件為酒樣流速1.5 BV/h,保持酒樣原液pH不變,解析條件為先水洗,再以1.0 BV/h流速、質量分數(shù)為80%乙醇溶液洗,酒樣中白藜蘆醇的吸附率可達89.4%,解析率為93.6%;經HPLC檢測證明,在樹脂量為0.0120 g,酒樣流速為1.5 BV/h的條件下,流出液中基本不含白藜蘆醇。

葡萄酒,白藜蘆醇,流化床富集,大孔吸附樹脂,高效液相色譜

白藜蘆醇(Resveratrol)是植物體內產生的一種天然二苯乙烯類多酚物質[1],具有抗癌、抗真菌、抗氧化、抗自由基、保肝、利肝等多種生物學活性,廣泛應用于食品、化妝品、醫(yī)藥等領域[2-3]。1998年,美國艾爾·敏德爾編撰《抗衰老圣典》時,將白藜蘆醇列為“100種最熱門有效抗衰老物質”之一。因此,白藜蘆醇的分離純化受到了極大的關注。

目前,常見的白藜蘆醇傳統(tǒng)富集方法有吸附、萃取、沉淀、離子交換等[4-5]。富集材料分為無機富集材料和有機富集材料。無機吸附材料有活性炭、二氧化硅、硅膠、金屬氧化物等;有機富集材料包括吸附樹脂(大孔吸附樹脂、微孔吸附樹脂)、纖維素、殼聚糖、生物藻等。其中,大孔吸附樹脂是上世紀60年代發(fā)展起來的有機高分子富集材料,吸附容量大、選擇性好、性質穩(wěn)定、強度高、可再生利用[6]。國內外學者在白藜蘆醇富集、提取等方面不斷探索研究。向海燕[7]等發(fā)現(xiàn)植物精提復合酶對虎杖中的白藜蘆醇酶解效果較好,從而優(yōu)化了酶解工藝;蔣明廉[8]用多層膜法分離虎杖中的白藜蘆醇,使其純度達到95%以上;Bernar等用乙醇-二氧化碳共溶劑提取白藜蘆醇,結果表明,本方法能夠滿足對樣品靈敏、快速、高通量、低溶劑的檢測要求,適用于白藜蘆醇提取;康彥芳[9]等用超聲波法從葡萄穗軸廢渣中提取白藜蘆醇,并得到了最佳提取條件,大大縮短提取時間,提高有效成分的提取率。這些不斷發(fā)展的酶解法、膜分離法、雙水相提取技術、超聲波提取法等技術,還都有待于人們進一步探索和研究,而各個方法的聯(lián)用也將成為未來的發(fā)展方向[10]。

本研究自行搭建流化床富集裝置,利用預處理后的HPD826、DA-201、AB-8、H103和HPD600五種大孔吸附樹脂,直接對葡萄酒樣品進行吸附,采用靜態(tài)吸附-解析篩選大孔吸附樹脂,優(yōu)選吸附白藜蘆醇效果最優(yōu)的樹脂,并進行動態(tài)吸附條件的優(yōu)化及富集效果的評價,進而尋找快速高效富集白藜蘆醇的新方法。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

2014年蛇龍珠干紅葡萄酒 寧夏西夏王葡萄酒業(yè)有限公司;HPD826、HPD600、H103、DA201、AB-8五種大孔吸附樹脂 鄭州勤實科技有限公司;甲醇 色譜純,天津科密歐化學試劑有限公司;乙腈 色譜純,美國CHROMADEX公司;白藜蘆醇標品 中國食品藥品檢定研究所;無水乙醇、鹽酸、氫氧化鈉 均為分析純,天津科密歐化學試劑有限公司。

HY-4型調速振蕩儀 常州國華電器有限公司;BT-50EA/153YX型蠕動泵 重慶杰恒蠕動泵有限公司;SHB-IIIS型循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長城科工貿有限公司;pHS-25型pH計 上海儀電科學儀器股份有限公司;AL204型電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;AGILENT1100型高效液相色譜儀 美國安捷倫科技公司;一次性有機濾器 0.45 μm×13 mm;濾膜 0.45 μm×50 mm;濾網 80目。

1.2流化床富集裝置的搭建

流化床富集裝置主要包括五個部分:富集容器、蠕動泵、料液罐、T型管以及廢液罐(見圖1)。流化床反應器是一種利用氣體或液體通過顆粒狀固體層而使固體顆粒處于懸浮運動狀態(tài),并進行氣固相反應過程或液固相反應過程的反應器[11-12]。該反應器采用擋網等作為內部構件,結構簡單,制造容易,設備容積利用率高。由圖1可知,蠕動泵和重力勢能可提供其循環(huán)流動的動力來源,富集容器將葡萄酒與吸附樹脂充分接觸后又有效分離。實驗過程中,需改變蠕動泵的轉速,便可調節(jié)整個循環(huán)系統(tǒng)的富集速度;同時,結合實際需求靈活調控富集時間,使富集效果達到最優(yōu)。富集完畢后關閉閥門4,液體流到廢液罐中;移除富集裝置,取出提取處理后的樹脂。

圖1 富集裝置Fig.1 Enrichment apparatus注:1.富集容器,2.儲液罐,3.T型管,4.閥門,5.鐵架臺,6.廢液罐,7.蠕動泵,8.軟管。

1.3大孔吸附樹脂的預處理

生產和銷售大孔吸附樹脂的過程中,難以避免未聚合單體、致孔劑、交聯(lián)劑、分散劑、防腐劑等殘留物的存在,為保證樹脂的純凈性和安全性,使用前需要去除這些物質[13]。用自制的超純水溶脹HPD826、HPD600、H103、DA201、AB-8五種大孔吸附樹脂,去除漂浮物;用質量分數(shù)5%的鹽酸溶液浸泡樹脂,攪拌使其和鹽酸充分接觸,4 h后水洗至pH試紙檢測為中性;再用質量分數(shù)2%的氫氧化鈉溶液浸泡,4 h后水洗至接近中性;最后用體積分數(shù)為95%乙醇浸泡24 h,水洗至無醇味且無渾濁現(xiàn)象,室溫下密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4靜態(tài)吸附-解析篩選大孔吸附樹脂實驗

用真空泵抽提預處理過的樹脂4 min,去除表面水分,分別稱取HPD826、DA-201、AB-8、H103、HPD600濕樹脂各0.0120 g,并各加入60.0 mL酒樣,密封在150 mL帶塞三角瓶中,調節(jié)振蕩器振蕩頻率為140次/min,室溫下振蕩24 h,達到充分吸附。然后過濾樹脂,高效液相色譜法檢測濾液中白藜蘆醇的濃度,根據公式(1)、公式(2)計算不同大孔吸附樹脂的吸附量和吸附率。過濾后的樹脂用清水洗滌,加入50.0 mL體積濃度為80%的乙醇溶液,室溫下振蕩解析24 h,高效液相色譜法檢測解析液中白藜蘆醇的濃度,依據公式(3)計算解析率。根據吸附量、吸附率和解析率優(yōu)選分離富集白藜蘆醇的大孔吸附樹脂。

式(1)

式(2)

式(3)

其中,C1-吸附前原液的濃度,mg/L;C2-吸附平衡時原液的濃度,mg/L;V1-吸附原液的體積,mL;W-干樹脂的質量,g;C3-洗脫液的濃度,mg/L;V2-洗脫液的體積,mL。

1.5靜態(tài)吸附動力學實驗

選取H103樹脂,加入60.0 mL酒樣,置于帶塞三角瓶中,室溫下在振蕩器中進行靜態(tài)吸附實驗從1.5 h開始每隔1 h取上清液,高效液色譜法檢測其濃度,計算不同時間H103樹脂對白藜蘆醇的吸附量,研究其靜態(tài)吸附動力學特征。

1.6動態(tài)吸附-解析實驗

選取H103樹脂進行動態(tài)吸附實驗,將其裝入吸附柱中,酒樣通入樹脂,控制流速,每8.0 mL收集一管流出液,檢測到當其濃度為原液濃度的0.1倍時,認為已經達到穿漏點,停止上樣,計算吸附率。

保持酒樣本身pH,調節(jié)蠕動泵,控制酒樣的流速分別為0.5、1.5、2.5、3.5、4.5 BV/h,檢測吸附前后酒樣濃度,以吸附率(%)為縱坐標(Y),流速(BV/h)為橫坐標(X)作圖,研究流速對動態(tài)吸附的影響。

采用質量濃度10%的鹽酸、質量濃度10%的氫氧化鈉調節(jié)酒液的pH分別為3.0、4.0、5.0、6.0、7.0,控制酒樣流速為1.5 BV/h,以吸附率(%)為縱坐標(Y),pH為橫坐標(X)作圖,研究酒樣的pH對動態(tài)吸附的影響。

酒樣以1.5 BV/h的速度通過H103大孔吸附樹脂進行吸附結束后,先用4 BV的水沖洗樹脂,再用一定濃度的乙醇水溶液解析樹脂。實驗配制不同體積濃度的乙醇溶液(30%、50%、70%、80%、90%),以1.0 BV/h的速度洗脫,分步收集流出液,每8.0 mL取一管,檢測其濃度,計算解析率。

水洗已經達到吸附平衡的樹脂,用體積濃度80%的乙醇洗脫,控制流速為0.5、1.0、1.5、2.0 BV/h,分步收集洗脫液,測定其濃度,計算解析率。

1.7樹脂的再生實驗

由于大孔吸附樹脂的機械強度(指樹脂承受抗壓、抗變形的能力,與樹脂孔隙率和制備工藝有關系,孔體積越大,則強度越差,其強度直接影響樹脂的使用壽命)較好,因此可以被多次回收利用,回收前要進行再生操作,除去樹脂吸附的雜質,恢復性能。采用體積濃度95%的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫,吸附過的樹脂由棕紅色變?yōu)樽丶t褐色,再用配制的質量分數(shù)5%的氫氧化鈉溶液和1.0 mol/L的鹽酸溶液浸泡并洗滌,最后用大量超純水洗至接近中性。

1.8富集效果評價實驗

將洗脫液用乙酸乙酯萃取15 min,靜置分層后取上清液,設置旋轉蒸發(fā)儀的條件為0.9 MPa,溫度50 ℃,旋轉蒸發(fā)至干,甲醇溶解殘渣,采用高效液相色譜法檢測酒樣中白藜蘆醇的含量變化,鑒定大孔吸附樹脂對白藜蘆醇的吸附效果。

1.9 HPLC法測定白藜蘆醇含量

采用AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色譜柱,二極管陣列檢測器(DAD 檢測器),進樣量為10 μL,流速為1.0 mL/min,柱溫30 ℃,檢測波長306 nm[14]。梯度洗脫:A為去離子水(pH=2.4),B為純乙腈,起始時A∶B=65∶35(體積比),0～10 min保持35% B;10～20 min內,35%～100% B;20～30 min保持100% B;30～35 min內,100%～35% B;35～40 min,保持35% B。吸附前酒樣用0.45 μm有機濾器過濾,流動相用0.45 μm有機濾膜過濾,并超聲振蕩5 min。

使用電子天平準確稱取白藜蘆醇標品5.0000 mg,溶解于色譜級甲醇中,于100 mL棕色容量瓶定容,搖勻,配成50.0 mg/L的標準溶液作為母液,待用。精密吸取適量母液,用甲醇配制成1.0、2.0、6.0、10.0、20.0 mg/L系列濃度梯度的標準溶液。按照濃度從小到大的順序,依次準確吸取標準溶液,在相同色譜條件下進樣檢測,得到對應峰面積。

2 結果與討論

2.1大孔吸附樹脂的篩選

五種大孔吸附樹脂各自的表面性質對樹脂的吸附性能有重要影響,白藜蘆醇是多酚類物質,每個分子含三個酚羥基,顯示弱極性,所以有利于弱極性或極性樹脂的吸附[15]。優(yōu)良的樹脂不但應當有良好的吸附性能,還應當有較好的解析性能,以便于樹脂的回收利用和有效成分的回收[16]。不同樹脂對白藜蘆醇的靜態(tài)吸附結果見表1。由表1可知,五種吸附樹脂中,H103樹脂的平衡吸附量最大,為30.00 mg/g,其吸附率為94.00%,解析率也較高,為90.42%。綜合考慮后,選用H103樹脂為最佳樹脂。

表1 不同樹脂對白藜蘆醇的吸附洗脫性能Table 1 Different resin adsorption elution performance of resveratrol

2.2 H103樹脂吸附特性及洗脫條件研究

2.2.1 H103樹脂靜態(tài)吸附動力學特性 靜態(tài)吸附動力學特性也是評價樹脂吸附特性的一個指標,以吸附量(mg/g)為縱坐標(Y),時間t(h)為橫坐標(X)作圖,得到H103樹脂的吸附動力學曲線(見圖2)。由圖2可知,1.5～2.5 h內,H103樹脂內表面大量的活性吸附中心發(fā)揮作用,吸附速度較快;隨后,可發(fā)揮作用的活性中心逐漸減少,吸附速度隨之逐漸降低;4.5 h后吸附趨于緩和,5.5 h后,吸附量為28.70 mg/g,吸附接近平衡狀態(tài)。說明H103樹脂吸附速率快,屬于快速平衡型樹脂。

圖2 H103樹脂的吸附動力學曲線Fig.2 H103 resin adsorption kinetics curves

2.2.2 流速對吸附的影響 以吸附率(%)為縱坐標(Y),流速(BV/h)為橫坐標(X)作圖,研究流速對吸附的影響(見圖3)。由圖3可知,當酒樣流速較小時,酒樣流速的變化對大孔樹脂的吸附能力影響很大,樹脂對白藜蘆醇的吸附率高,但吸附過程緩慢,工作時間長;當流速增大時,吸附率表現(xiàn)出降低的趨勢,當流速達到1.5 BV/h以后,泄漏點出現(xiàn)。所以選擇1.5 BV/h為最佳吸附流速,此時吸附率為89.4%。

圖3 流速對吸附率的影響 Fig. 3 The influence of the velocity on adsorption rate

2.2.3 酒樣pH對吸附的影響 酒樣pH不同,對吸附效果有影響,以吸附率(%)為縱坐標(Y),酒樣pH為橫坐標(X)作圖(見圖4)。由圖4可知,pH=4.0時,H103大孔吸附樹脂對白藜蘆醇的吸附率最高,為91.1%;當上樣液的pH>4.0時,隨著pH的升高,吸附率逐漸降低。這是因為白藜蘆醇分子上帶有三個酚羥基,是弱酸性物質,在酸性或弱酸性環(huán)境中其解離受到抑制,有利于白藜蘆醇以分子形式從溶液進入樹脂孔道被吸附;如果酸性過強,白藜蘆醇容易形成佯鹽,不利于吸附的進行。由于葡萄酒的pH范圍一般在2.7～3.8,所以后續(xù)富集實驗不進行pH的調節(jié)。

圖4 酒樣pH對吸附率的影響Fig.4 The influence of liquor pH on the adsorption rate

2.2.4 洗脫方式的確定 洗脫體系需要對目標物有良好的溶解能力,并且對樹脂有溶脹作用,以便于從樹脂上洗脫并溶解目標物。常用的洗脫體系由醇類(甲醇、乙醇)、丙酮、乙酸乙酯、水等構成,結合經濟性和安全性,實驗選用水-乙醇作為洗脫體系。以解析率(%)為縱坐標(Y),乙醇濃度(%)為橫坐標(X)作圖,研究乙醇-水洗脫液中乙醇的濃度對洗脫效果的影響(見圖5)。由圖5可知,隨著洗脫體系中乙醇濃度的增加,解析率變大;乙醇體積濃度超過80%以后,洗脫率在90%以上,且乙醇濃度繼續(xù)增加而洗脫率趨勢平緩。乙醇的濃度越大,洗脫體系極性越大,對白藜蘆醇的分子作用力越強,同時對白藜蘆醇的溶解性也越好,因而洗脫率效果也越好。實驗發(fā)現(xiàn)體積濃度為80%的乙醇溶液即可達到良好的洗脫效果,所以確定的洗脫方式為先用4 BV的水洗,再用體積濃度80%的乙醇溶液洗脫。

圖5 乙醇濃度對解析率的影響Fig.5 The influence of ethanol concentration on the resolution

2.2.5 洗脫流速的確定 研究洗脫流速對解析效果的影響(見圖6)。由圖6可知,洗脫速度增大,解析率降低,流速超過1.0 BV/h后,乙醇溶液與樹脂上的白藜蘆醇接觸時間過短,洗脫效果差,乙醇的用量也增加;當流速為0.5 BV/h時,解析率最高,但是效率過低,工作時間長。所以洗脫速度為1.0 BV/h為最佳洗脫速度,此時對白藜蘆醇的洗脫率為93.6%。

圖6 流速對解析率的影響Fig.6 The influence of velocity on the resolution

2.3 HPLC方法考察

以標準溶液的質量濃度(mg/L)為橫坐標(X),相應色譜峰的出峰面積(Au)為縱坐標(Y),以Y對X進行線性回歸,考察白藜蘆醇的線性回歸方程、線性范圍和相關系數(shù)(見圖7)。由圖7可知,白藜蘆醇的線性回歸方程為:y=81.474x+5.3219,R2=0.9999,線性范圍為1～20 mg/L,該范圍內白藜蘆醇的質量濃度和峰面積的線性關系良好,可以滿足定量分析的要求。

圖7 白藜蘆醇的標準曲線Fig.7 The standard curve of resveratrol

2.4富集效果評價

HPLC法檢測吸附前后葡萄酒中白藜蘆醇的含量變化(見圖7)。由白藜蘆醇標品的高效液相色譜圖7(a)可知:保留時間為7.47 min左右時,有白藜蘆醇的特征色譜峰出現(xiàn),其峰值達420 mAU,峰形、分離效果均較好,標品中保留22 min處為甲醇的吸收峰。從吸附前后的色譜圖7(a)及7(b)比對標樣色譜可以看出在7.47 min時,吸附前白藜蘆醇峰值達30 mAU,被吸附樹脂吸附后的紅葡萄酒樣中白藜蘆醇峰值僅為1 mAU,數(shù)值明顯降低,可確定吸附樹脂對白藜蘆醇有很好的吸附效果。

圖8 吸附前后酒樣的高效液相色譜圖Fig.8 HPLC chromatograms of wine samples before and after adsorption注：a:標樣；b:吸附前；c:吸附后。

3 結論

流化床富集裝置內的吸附樹脂像流體一樣運動,并在懸浮狀態(tài)下與流體接觸,流固相界面積大,有利于非均相反應的進行,使流化更趨平穩(wěn),反應不致過分集中在底部,吸附樹脂可與葡萄酒均勻接觸,提高了富集效率。

本文研究比較HPD826、DA-201、AB-8、H103、HPD600五種大孔吸附樹脂對葡萄酒中白藜蘆醇富集效果,通過靜態(tài)吸附發(fā)現(xiàn)H103吸附率最高,吸附率達到94.00%,解析率也較高,為90.42%。將其應用于流化床中動態(tài)富集葡萄酒中的白藜蘆醇,發(fā)現(xiàn)其吸附動力學特性良好,能較快達到吸附平衡,為實驗的最優(yōu)樹脂。對H103大孔吸附樹脂的動態(tài)吸附工藝進行優(yōu)化,最佳條件為酒樣流速1.5 BV/h,保持酒樣原液pH不變,解析條件為先水洗,再以1.0 BV/h流速,質量分數(shù)80%的乙醇溶液洗,酒樣中白藜蘆醇的吸附率可達89.4%,解析率為93.6%;經高效液相色譜法檢測,從吸附前后的色譜圖比對標樣色譜可以看出在7.47 min時,吸附前白藜蘆醇峰值達30 mAU,被吸附樹脂吸附后的紅葡萄酒樣中白藜蘆醇峰值僅為1 mAU,數(shù)值明顯降低,證明H103大孔吸附樹脂對葡萄酒中白藜蘆醇有良好的富集作用。

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Enrichmentofresveratrolfromwinebasedonfluidizedbedandmacroporousadsorptionresin

LIUGui-shan,FANGMeng-meng,FENGYu-qin,GUOHong-yan,HEJian-guo

(School of Agriculture,Ningxia University,Yinchuan 750021,China)

The enrichment effect of resveratrol in wine based on fluidized bed and five macroporous adsorption resins by building a fluidized bed enrichment device was explored in this paper. The enrichment effect of HPD826,DA-201,AB-8,H103 and HPD600 macroporous adsorption resins was compared by static adsorption test. The optimum adsorption resin was screened and applied to the enrichment resveratrol of wine in fluidized bed. The results showed that the fluidized bed enrichment device could ensure the uniform flow of fluid. Macroporous resins could improve the enrichment efficiency of resveratrol in wine,and the enrichment effect of H103 resin was the best,which was 94.00%.The optimum conditions for the dynamic adsorption of H103 resin were as follows:the flow rate of the sample was 1.5 BV/h,and the pH of the wine was kept constant. The analytical conditions were the first washing,mass fraction of 80% ethanol solution was washed with 1.0 BV/h,the adsorption rate of resveratrol was 89.4% and the resolution rate was 93.6%. When the resin amount was 0.0120 g and the liquor flow rate was 1.5 BV/h,the result of HPLC showed that flow rate of wine sample.

wine;resveratrol;fluidized bed enrichment;macroporous adsorption resin;HPLC

2016-11-04

劉貴珊(1979-)，男，博士，副教授，主要從事功能性食品營養(yǎng)與評價方面的研究，E-mail：liugs@nxu.edu.cn。

國家自然科學基金項目(31401480)。

TS207.3

:B

:1002-0306(2017)16-0220-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.041