分析化學(xué)方法在大氣顆粒物分析中的應(yīng)用

王茜彤

湖南科技大學(xué)

分析化學(xué)方法在大氣顆粒物分析中的應(yīng)用

王茜彤

湖南科技大學(xué)

隨著近些年北京、天津等城市霧霾天氣的加重，PM2.5進(jìn)入了大眾的視野，人們也越來(lái)越關(guān)注大氣顆粒物給生活帶來(lái)的威脅，因此，分析化學(xué)作為可以分析研究大氣顆粒成分的有效手段，也得到了長(zhǎng)足的應(yīng)用，本文通過(guò)對(duì)大量文獻(xiàn)的閱讀，總結(jié)了在大氣顆粒物分析中分析化學(xué)方法的應(yīng)用。

分析化學(xué)；大氣顆粒物；應(yīng)用

前言

2013年10月份，在我國(guó)中東部分的城市，如北京、天津、江蘇、河南等城市，都出現(xiàn)了導(dǎo)致空氣質(zhì)量下降、能見(jiàn)度降低、天氣污染情況嚴(yán)重的霧霾天氣；并且在2014年的春節(jié)期間，我們國(guó)家的首都北京，更為嚴(yán)重，在整個(gè)春節(jié)期間，長(zhǎng)達(dá)十多天由于霧霾的原因無(wú)法看見(jiàn)陽(yáng)光[1]，出門也必須佩戴口罩，因此霧霾對(duì)我國(guó)來(lái)說(shuō)仍處于一種嚴(yán)峻的狀態(tài)。與此同時(shí)，分析化學(xué)近幾年的快速發(fā)展與技術(shù)進(jìn)步，也可對(duì)于大氣顆粒物進(jìn)行詳細(xì)的分析，以作為決策實(shí)施的依據(jù)，使措施的實(shí)施更具有合理性。

1.大氣顆粒物概述

1.1 大氣顆粒物概念及組成分類。大氣顆粒物即大氣中各種固態(tài)或者液態(tài)顆粒在空氣中均勻的分散著，因此形成了既龐大又穩(wěn)定的懸浮大氣氣溶膠體系。這些顆粒的成分包括有機(jī)物、無(wú)機(jī)物還有一些與生命相關(guān)的物質(zhì)。其按照顆粒物的大小進(jìn)行分類時(shí)，可以分為：總顆粒物、可吸入顆粒物、細(xì)顆粒物三種，而我們今天所重點(diǎn)研究的就是細(xì)顆粒物，即PM2.5，由于這些顆?？蛇M(jìn)入人體的肺泡造成傷害，因此更受到大眾的關(guān)注，而有效的分析大氣中各種成分的含量分析方法，則有助于對(duì)大氣中的成分進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

1.2 PM2.5的產(chǎn)生原因。就PM2.5的產(chǎn)生，有許多原因，此處我們列出集中常見(jiàn)的，首先，是汽車尾氣的排放；其次，是工業(yè)廢氣的排放；接著，煤炭等取暖燃料的燃燒氣體的排放；此外，還有道路上汽車路過(guò)以及建筑工地在作業(yè)時(shí)的揚(yáng)塵；最后是以農(nóng)作物秸稈或是生活垃圾燃燒產(chǎn)生的廢氣[2]。

2.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)大氣顆粒物中的有機(jī)物

2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法原理。通過(guò)大氣顆粒物智能采樣儀采樣，采樣后再經(jīng)過(guò)超聲提取、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和高純氮?dú)獾臐饪s，經(jīng)過(guò)過(guò)濾膜過(guò)濾，準(zhǔn)備打入GC-MS聯(lián)用儀檢測(cè)分析，經(jīng)過(guò)已有試驗(yàn)表明，在儀器內(nèi)的分析時(shí)間定為35 min即可以達(dá)到試驗(yàn)分析的要求；在氣相色譜柱的選擇方面，由于大氣顆粒物成分復(fù)雜的原因，因此選擇80m的SE-54色譜柱；在儀器進(jìn)樣口的溫度選擇方面，由于溫度過(guò)低會(huì)影響反應(yīng)的進(jìn)行，溫度過(guò)高又會(huì)導(dǎo)致樣品中某種成分的揮發(fā)，因此，最后將進(jìn)樣品口的溫度定在300℃即可滿足試驗(yàn)需要，具體的試驗(yàn)的參數(shù)設(shè)置如表2-1所示。

表2-1 GC-MS分析儀器的實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置表[3]

2.96 1600 100參數(shù)（GC）載氣色譜柱手動(dòng)/自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)樣量進(jìn)樣口溫度設(shè)置值高純氦氣SE-54 100位自動(dòng)進(jìn)樣器0.4μL，無(wú)分流300℃設(shè)置值EI 70eV 230℃15℃Scan柱流量50-550升溫程序1.0ml/min，恒流模式，60℃，2min以6℃/min速度升至300℃持續(xù)30min參數(shù)（MS）電離方式離子源電壓離子源溫度四極桿溫度Scan/SJM掃描掃描質(zhì)量范圍掃描頻率倍增器電壓閾值

2.2 結(jié)果分析。大氣顆粒物中的有機(jī)成分，主要以烷烴和烯烴這兩大類物質(zhì)為主，此外還包括一些酮類、酯類、醇類物質(zhì)，并且通過(guò)此試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，大氣中顆粒物的成分在春夏兩個(gè)季節(jié)時(shí)有機(jī)成分基本相似，而在冬天的時(shí)候，雖然仍是以烷烴和烯烴為主，但和春夏季節(jié)的種類區(qū)別極大。

3.堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)大氣顆粒物中的無(wú)機(jī)元素

3.1 堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法原理。在大氣顆粒物的無(wú)機(jī)物分析上有許多方法，如活化分析法、X射線熒光光譜法等等，而本文著重強(qiáng)調(diào)的是堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的應(yīng)用，大氣顆粒物采樣儀器采樣，采樣后的樣品濾膜放置于鎳坩堝中，經(jīng)過(guò)升溫繼而持續(xù)的恒溫灰化后，加入無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，然后再加入固體的NAOH進(jìn)行熔融，最后加入熱水煮沸提取，提取液置于裝有HCL的試管中稀釋待用。

為了保證灰化后物質(zhì)的不損失，因此最后的灰化溫度選擇為（550±25）℃為最佳；其次，在灰化時(shí)間的選擇上，既要保證灰化達(dá)到試驗(yàn)效果，也要防止過(guò)度灰化，所以最終灰化時(shí)間定在60min為宜。具體的儀器參數(shù)設(shè)置和無(wú)機(jī)元素光譜選擇分別如下表3-1和表3-2所示：

表3 -1等離子體發(fā)射光譜儀參數(shù)設(shè)定[4]

表3 -2無(wú)機(jī)元素光譜波長(zhǎng)選擇設(shè)定[4]

3.2 結(jié)果分析。通過(guò)上述的試驗(yàn)可以總結(jié)出，在應(yīng)用堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定大氣顆粒中的無(wú)機(jī)元素，可以在只進(jìn)行一次的熔樣里一次性的測(cè)出大氣顆粒物中Si、Al、Ca、Mg、Fe等無(wú)機(jī)元素的測(cè)定，并且在原有的測(cè)定大氣顆粒物無(wú)機(jī)元素的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，保證了Si元素的溶解完全，即保證了Si元素的測(cè)定的準(zhǔn)確性。

結(jié)論

本文通過(guò)以介紹大氣顆粒物的相關(guān)組成成分和分類作為出發(fā)點(diǎn)，在眾多的大氣顆粒物成分分析的方法中，選擇了兩種對(duì)目前來(lái)說(shuō)相對(duì)更為完善的檢測(cè)分析大氣顆粒物中有機(jī)和無(wú)機(jī)成分的方法，因此從分析化學(xué)方法在大氣顆粒物成分分析中的應(yīng)用還具有一定的局限性，成分的檢測(cè)也未包含生命相關(guān)物質(zhì)，因此還有待在日后的研究中得到改進(jìn)。但是相信隨著科學(xué)的快速發(fā)展，分析化學(xué)應(yīng)用的日益廣泛，必將為我國(guó)大氣污染物，尤其是霧霾的治理中起到至關(guān)重要的作用。

[1]劉曉月.我國(guó)霧霾天氣現(xiàn)狀與綜合治理分析[J].科技風(fēng),2014（13）：275-275.

[2]楊復(fù)沫,馬永亮.細(xì)微大氣顆粒物PM2.5及其研究概況[J].世界環(huán)境,2000（4）：32-34.

[3]瞿德業(yè),周圍.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析蘭州市大氣顆粒物中的有機(jī)成分[C].西北地區(qū)色譜年會(huì).2012：3142-3147.

[4]付愛(ài)瑞,陳慶芝,羅治定,等.堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定大氣顆粒物樣品中無(wú)機(jī)元素[J].巖礦測(cè)試,2011,30（6）：751-755.

王茜彤（1994-），女，漢族，河北保定人，本科，研究方向：分析化學(xué)。