固體直接進樣石墨爐原子吸收測定土壤中鎘元素

張振江+張源

摘 要：固體直接進樣取代了繁冗的固體樣品前處理，避免了樣品的污染和損失，也保護了操作人員的身體健康。采用固體直接進樣石墨爐原子吸收光譜儀，結(jié)合使用持久化學改進劑對環(huán)境土壤樣品中鎘元素進行測定，其結(jié)果表明，方法檢出限：1.16 pg、測定下限：4.64 pg、準確度≤0.15、精密度≤10%，均滿足環(huán)境土壤測試方法的要求。

關鍵詞：固體直接進樣，石墨爐原子吸收，土壤，鎘

鎘是土壤中一類具有潛在危害性的重金屬污染物，它的危害大，影響廣。傳統(tǒng)土壤樣品中測定金屬元素鎘的方法有很多種，但幾乎所有的測定方法都離不開土壤的消解。土壤樣品的消解包括電熱板消解、微波消解等多種方法【1】，這些方法所需時間長，操作過程復雜，而且引入大量硝酸、氫氟酸、高氯酸等試劑，特別是某些酸的背景值很高，給測定結(jié)果帶來很多干擾，并且得不到有效控制。德國耶拿（analytik-jena）生產(chǎn)的石墨爐固體直接進樣系統(tǒng)能跳過傳統(tǒng)的消解過程，進行固體直接進樣，它不僅具有時間短，干擾小，操作簡便，而且測定的精密度和準確度都很好，具有很好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益【2·3】。

1 實驗

1.1 主要儀器設備：

ZEEnit700P 原子吸收光譜儀（火焰-石墨爐一體機），固體直接進樣器（自帶十萬分之一電子天平），上述儀器為德國耶拿（analytik-jena）公司生產(chǎn)。鎘空心陰極燈，北京有色金屬研究總院生產(chǎn)。

1.2 標準樣品：

檢出限：DL1

精密度：Cd-S1、Cd-S2、Cd-S3

準確度：GSS2、GSS3、 GSS9、GSS10、GSS12、GSS23

1.3 實驗步驟

1.3.1 升溫程序：

根據(jù)儀器和樣品特性優(yōu)化升溫程序，主要從干燥溫度及時間，灰化溫度及時間，原子化溫度及升溫速率等方面逐步優(yōu)化，直至達到最優(yōu)狀態(tài)。

1.3.2 工作曲線制備（見圖1）

固體樣品直接進樣的曲線與液體曲線不同，它采用土壤標準樣品建立工作曲線。此方法選用GSS9土壤標準樣品制備曲線，從小到大依次稱取不少于8個曲線點，最后選用不少于5個曲線點建立一條曲線。

圖1

2 實驗結(jié)果

2.1 檢出限（見表1）

按照HJ 168-2010的規(guī)定，采用空白加標的方法進行方法檢出限的測定，具體操作如下：

稱取0.02mg標準土壤于石墨舟上，進行測定，測定7次，鑒于稱樣量的難控性，可進行大于7次的測定，以獲得稱樣量在0.017～0.023之間的值。

表1

2.2 精密度（見表2）

表2

2.3 準確度（見表3）

表3

3 結(jié)論

通過以上實驗數(shù)據(jù)可以看出，固體直接進樣石墨爐原子吸收測定土壤中鎘元素方法可靠。該方法的檢出限、精密度和準確度均滿足環(huán)境土壤測試方法的要求。該方法不但提高了原子吸收光譜儀的利用率，同時也具有很好的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益，值得推廣【4】。

參考文獻：

1中國環(huán)境監(jiān)測總站。土壤元素的近代分析方法，北京：中國環(huán)境科學出版社，1992

2賀志慶，連續(xù)光譜原子吸收光譜儀在環(huán)境監(jiān)測中的應用，現(xiàn)代儀器，2008，14（4）：25-28

3汪素萍，孫普兵，劉文麗等，直接進樣-石墨爐原子吸收法測定土壤中鉛的含量，現(xiàn)代儀器，2008，14（4）：70-71

4范思銘，固體直接進樣--石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛，黑龍江環(huán)境通報，2016.3