間接原子吸收法測(cè)定山楂中還原糖含量

郭 強(qiáng)

(眉山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 眉山 620010)

間接原子吸收法測(cè)定山楂中還原糖含量

郭 強(qiáng)

(眉山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，四川 眉山 620010)

本實(shí)驗(yàn)提出了原子吸收光譜法間接測(cè)定山楂中還原糖的方法。該法基于將山楂樣品中可溶性還原糖溶于水后通過(guò)離心得到還原糖溶液，銅鹽與還原糖反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)離心分離后用濃氨水溶解，通過(guò)用原子吸收光譜法測(cè)定反應(yīng)中定量析出的銅量，間接換算成還原糖含量。結(jié)論表明銅的質(zhì)量濃度0～5.000μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈線(xiàn)性關(guān)系，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程：A=0.1009C-0.004，R2=0.997，測(cè)定山楂片中還原糖含量為：76.806 mg/g。原子吸收光譜法間接測(cè)定還原糖具有重復(fù)性好，成本低、操作簡(jiǎn)便，可應(yīng)用于山楂片等食品、生物樣品等樣品中還原糖含量的測(cè)定。

間接原子吸收光譜法；還原糖；山楂片

山楂是我國(guó)中醫(yī)藥學(xué)中的重要藥材?！侗静菥V目》說(shuō)：“山楂化飲食，消積化食，痰飲，痞滿(mǎn)吞酸，滯血通脹”。自古以來(lái)，醫(yī)藥家常常以山楂祛病療疾，延年益壽，還將山楂為藥物成分制成的丸、片等中成藥幾十種。同時(shí)，山楂是“藥食同用”的上等補(bǔ)品[1]。山楂中含有碳水化合物、蛋白質(zhì)、維生素、黃酮類(lèi)等成分[2]，具有健胃消食、活血化淤和舒張血管的功效，用于治療食欲不振、消化不良、高血壓、高血脂等, 故山楂是保健食療的佳品。但山楂味極酸, 不宜鮮食, 因此市場(chǎng)上出現(xiàn)了山楂片、山楂罐頭、果丹皮等老幼皆喜食的山楂食品[3]。但加工包裝好的山楂片在儲(chǔ)存和流通過(guò)程中，其所含有的還原糖，在有氨基化合物的條件下，可導(dǎo)致山楂片發(fā)生褐變，且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，褐變程度也加深。因此準(zhǔn)確測(cè)定山楂片中的還原糖含量對(duì)于山楂片的保質(zhì)及包裝研究具有重要意義。

目前用于測(cè)定食品中還原糖含量的方法主要有GB/T 5009.7-2008中規(guī)定的直接滴定法和高錳酸鉀滴定法，這兩種方法操作較復(fù)雜，試劑繁多有腐蝕性，且易受人為因素干擾[4]，還原糖定量分析方法，方法還有氣相色譜或高效液相色譜以及分光光度法。由于還原糖具有沸點(diǎn)高、不易揮發(fā)且不含生色基團(tuán)等特點(diǎn)，使用氣相檢測(cè)需要將還原糖轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性衍生物，操作繁瑣復(fù)雜。液相檢測(cè)需要添加特殊設(shè)備如蒸發(fā)光檢測(cè)器或衍生發(fā)色基團(tuán)等，檢測(cè)的靈敏度相對(duì)較低，所用的液相柱價(jià)格昂貴[5]，而分光光度法影響因素又較多，尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件較麻煩。

文獻(xiàn)[6]報(bào)道了用原子吸收光譜法間接測(cè)定了樣品中還原糖的含量。目前用于測(cè)定山楂片中還原糖含量的方法僅有3,5-二硝基水楊酸法(DNS法)，原子吸收法間接測(cè)定山楂片中還原糖含量還未見(jiàn)報(bào)道，本工作進(jìn)一步用原子吸收法間接測(cè)定山楂片中還原糖含量，為工業(yè)生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸提供一定可參考性的數(shù)據(jù)。

1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計(jì)(北京普析)；Cu空心陰極燈(北京瑞利普光電器廠)； AUY萬(wàn)分之一分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；KJ-B型無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津市利邁豪工貿(mào)有限公司)；611VF型超純水器(德國(guó)賽多利斯公司)；DF-101S集熱式恒溫磁力攪拌器 (河南省予華儀器有限公司)；DB-2106B電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(成都興天宇實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)酒石酸鉀鈉(AR)，氫氧化鈉(AR)，五水硫酸銅(AR)，氨水(AR)，氯化鉀(AR)(均購(gòu)于成都市科龍化工試劑廠)；Cu 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均由相應(yīng)的優(yōu)級(jí)純金屬配制, 其標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均為1 .000 mg/mL，使用時(shí)稀釋。實(shí)驗(yàn)用水均是二次蒸餾水。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 試劑的配制

稱(chēng)取五水硫酸銅7.5 g，加水溶解并定容至500 mL(甲液)。再稱(chēng)取25g酒石酸鉀鈉、37.5 g氫氧化鈉加水溶解并定容至500 mL(乙液)。

2.2 待測(cè)樣品的提取及處理

2.2.1 待測(cè)樣品的提取

將山楂片至于研缽中，充分搗碎混勻，烘干至恒重，稱(chēng)取12.50000 g，加入與樣品等質(zhì)量的水，用研缽研成泥狀，再全部轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入煮沸冷卻至 80℃的蒸餾水，趁熱離心，收集上清液并定容至250 mL。

2.2.2 待測(cè)樣品的處理

取25 mL上述山楂溶液，加入KCl至飽和，加熱至沸。再加入2.1中配制的試劑50 mL，沸騰狀態(tài)下反應(yīng)20min。離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為3000 r/min的條件下離心15min，棄去上清液，用去離子水洗滌沉淀2～3次后，濃氨水溶解沉淀并定容于250 mL容量瓶。

2.3 儀器工作條件

銅的測(cè)定波長(zhǎng)324.5nm，光譜通帶寬度0.4nm，燈電流3.0mA，火焰高度6.0mm，燃?xì)饬髁?700mL/min。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備

把配制好的濃度為1.0000 mg/mL的Cu 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋40倍后，分別準(zhǔn)確移取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于25mL的比色管中，用去離子水定容到25 mL，再加上二次蒸餾水，配制成標(biāo)準(zhǔn)濃度為：0.000μg/mL，1.000μg/mL，2.000 μg/mL，3.000μg/mL，4.000μg/mL，5.000μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在2.3的儀器工作條件下，用火焰原子分光光度計(jì)測(cè)定各濃度的吸光度，以吸光度值為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2.5 樣品Cu含量的測(cè)定

將2.2.2中樣品溶液稀釋100倍后，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程算出Cu(II)的含量，間接算出還原糖的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

結(jié)果見(jiàn)圖1，結(jié)果表明工作曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系良好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

3.2 樣品中還原糖的測(cè)定

將配好的樣品溶液按照儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，分別測(cè)定三次。由3.1中得出的回歸曲線(xiàn)y=0.1009x-0.004 進(jìn)行計(jì)算得出Cu(II)的濃度，再根據(jù)銅的工作曲線(xiàn)，按葡萄糖與銅(Ⅱ)的物質(zhì)的量的比為1比2間接算出求得葡萄糖的含量，結(jié)果如下表1。

表1 樣品的分析結(jié)果

原子吸收光譜法間接測(cè)定還原糖具有靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成本低、操作簡(jiǎn)便，可應(yīng)用于山楂片等食品、生物樣品等樣品中還原糖含量的測(cè)定。

[1] 孟慶杰, 王光全, 張 麗. 山楂功能因子及其保健食品的開(kāi)發(fā)利用[J]. 食品科學(xué),2006,27(12): 873-877.

[2] 李艷紅. 山楂多糖的提取、分離純化及結(jié)構(gòu)研究[D]. 山西: 山西大學(xué), 2006.

[3] 袁光耀, 郭振福, 賈艷霞. 高效液相色譜法(HPLC) 測(cè)定山楂片中的熊果酸和齊墩果酸[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā), 2007, 28(8): 137-139.

[4] 李 環(huán), 陸佳平, 王登進(jìn). DNS法測(cè)定山楂片中還原糖含量的研究[J].食品公平業(yè)科技,2013, 34(18):75-77.

[5] 王芝彪, 章銀軍, 龔玉雷, 等. 毛細(xì)管電泳法測(cè)定綠茶酶解液中的還原糖成分[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2014, 40(6): 165-170.

[6] 莫超群, 蔣召濤, 郭紅莉, 等. 原子吸收光譜法間接測(cè)定葡萄糖注射液中的還原糖[J]. 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè), 2012, 48(11): 1338-1340.

(本文文獻(xiàn)格式：郭 強(qiáng).間接原子吸收法測(cè)定山楂中還原糖含量[J].山東化工,2017,46(5):74-75.)

Indirect Determination of Reducing Sugar in Haw Flakes by FAAS

GuoQiang

(Meishan Environmental Monitoring Center,Meishan 620010,China)

A method of indirect determination of in haw flakes by FAAS was introducted. The method is based on that the reducing sugar in haw flakes was extracted by water and than the precipitate of Cu2O was obtained after reaction of the reducing sugar and nantokite, The precipitate was dissolved by Concentrated ammonia and determined by FAAS, and the amount of Cu2+found was converted into contents of reducing sugar. The results showed that linear relationship was obtained in the range of 0～5.000 μg/mL. The regression equation of standard curve was A=0.1009C-0.004; R2=0.997, the Content reducing sugar content in haw flakes was 76.806 mg/g. The results showed that Indirect Determination of Reducing Sugar by FAAS can be applied to determinate reducing sugar in foods and biological samples with its high recovery rate, good repeatability, the lower cost and being simple to operate.

indirect atomic absorption spectrometry; haw flakes; haw flakes

2017-01-24

郭 強(qiáng)(1981—)，男，四川大邑人，2008年畢業(yè)于西華師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)專(zhuān)業(yè)，碩士，工程師，主要從環(huán)境監(jiān)測(cè)，生態(tài)環(huán)境恢復(fù)研究。

O657.3

A

1008-021X(2017)05-0074-02