石油化工污染土壤回轉窯式熱解吸修復技術探討

孫明波，何慶生，劉獻玲，王貴賓

中石化煉化工程(集團)股份有限公司洛陽技術研發(fā)中心，河南 洛陽 471000

石油化工污染土壤回轉窯式熱解吸修復技術探討

孫明波，何慶生，劉獻玲，王貴賓

中石化煉化工程(集團)股份有限公司洛陽技術研發(fā)中心，河南 洛陽 471000

石油化工污染土壤以有機污染物為主，包括苯系物(BTEX)、多環(huán)芳烴(PAHs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、總石油烴(TPH)等，轉窯式熱解吸修復技術是適合我國石油化工污染土壤修復的高效技術之一，具有良好的應用前景。主要從技術原理、技術特點、技術分類、尾氣處理和影響因素等對該類熱解吸修復技術進行了詳細分析和探討。該技術在節(jié)能降耗和自主集成開發(fā)領域仍有較大的技術提升空間，需對回轉窯的高溫出土和高溫煙氣余熱進一步加以利用，以提高熱效率；同時應加快開發(fā)適合我國國情且具有自主知識產(chǎn)權的土壤熱解吸修復及尾氣處理設備。

石油化工；土壤修復；熱解吸；回轉窯

進入現(xiàn)代化工業(yè)以來，石油化工產(chǎn)業(yè)得到快速發(fā)展，在長期的生產(chǎn)、儲運等過程中對場地土壤造成了較為嚴重的污染，其污染成分以揮發(fā)性有機污染物為主，且多具有毒害性[1]。隨著我國城市化進程的加快，尤其是“退二進三”、“退城進園”和“產(chǎn)業(yè)轉移”等政策的實施，產(chǎn)生了大量的石油化工行業(yè)的搬遷場地[2]，如北京市近年來搬遷的北京化工二廠、北京焦化廠，南京市已搬遷的南京化工廠等[1,3-4]。這些搬遷后的城市土地具有很高的利用價值，但同時也潛藏著巨大的健康危害，亟需對石油化工搬遷場地的污染土壤進行快速有效的修復。

歐美等發(fā)達國家對污染土壤高效修復技術開展了多年的研究[5-8]，近年來國內(nèi)學者也進行了一些技術開發(fā)與應用研究[9-11]。對于揮發(fā)性有機污染物污染土壤的修復技術，主要有熱解吸、氧化還原、微生物修復、氣相抽提等，其中,熱解吸修復技術對于石油化工造成的揮發(fā)性有機物污染土壤的修復具有較好的效果，相對于其他技術具有修復速度快、污染物去除率高、處理有機物的范圍寬和修復周期可控等優(yōu)點。目前我國對城市內(nèi)的石油化工污染土壤修復的要求是周期要短，希望1～2年內(nèi)完成修復。熱解吸是現(xiàn)階段處理周期短、安全可靠、易于實現(xiàn)的有機物污染土壤修復技術。本文針對石油化工污染土壤的回轉窯式熱解吸修復技術和影響因素進行探討和分析。

1 石油化工污染土壤特征

石油化工是國民經(jīng)濟的支柱產(chǎn)業(yè)之一，是提供交通運輸燃料和有機化工原料的最重要的工業(yè)。石油是十分復雜的烴類及非烴類化合物的混合物，其分子量從幾十到幾千，沸點從常溫到500 ℃以上，分子結構多樣。石油化工包括減壓蒸餾、催化裂化、催化加氫、催化重整、延遲焦化、乙烯工藝、化纖工藝等加工工藝，最終形成燃料油、潤滑油、瀝青、化纖產(chǎn)品、有機化工原料等產(chǎn)品[12]。

在石油化工的生產(chǎn)、運輸、儲備和使用過程中，由于跑冒滴漏等會導致相關場地的土壤受到污染，代表性的污染物包括苯系物、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、總石油烴等。石油化工污染物可滲透到土壤中，對土壤中的微生物造成致命危害，從而改變土壤成分和生態(tài)，并通過食物鏈，對哺乳類動物及人類產(chǎn)生致癌、致畸、致突變的危害。石油化工所涉及的污染場地巨大，造成的影響不可忽視，亟需采用高效修復技術開展相關污染場地土壤的修復?；剞D窯式熱解吸修復技術是適合石油化工污染土壤修復的高效技術之一，具有良好的適用性和應用前景。

2 回轉窯式熱解吸修復技術

2.1 技術原理

回轉窯式熱解吸修復技術是將污染土壤篩分破碎處理后，輸送至回轉窯內(nèi)，通過直接或間接熱交換，將土壤中的有機污染物加熱到足夠的溫度(150～540 ℃)，以增大其飽和蒸汽壓，使其從污染介質中得以揮發(fā)或分離的過程，空氣、可燃性氣體或惰性氣體作為被蒸發(fā)成分的傳遞介質，產(chǎn)生的尾氣通過后續(xù)的尾氣處理系統(tǒng)完成揮發(fā)性有機污染物的凈化處理，處理后的凈化土補水后再進行填埋。典型的工藝流程如圖1所示。

圖1 回轉窯式熱解吸修復技術典型工藝流程Fig.1 The typical process flow of thermal desorption technology with rotary kiln

2.2 技術特點

(1)污染物的分離與處理分步完成

在熱解吸回轉窯內(nèi)，土壤中的污染物完成的是從一相轉化成另一相的物理分離過程，熱解吸并不是焚燒，未出現(xiàn)對有機污染物的破壞分解作用，通過控制熱解吸系統(tǒng)的床溫和物料停留時間可以選擇性地使污染物得以揮發(fā)[13]。Pia等[14]對粗柴油污染土壤進行熱解吸研究發(fā)現(xiàn)，有機污染物在熱解吸過程中并沒有發(fā)生顯著的分解。因此，在回轉窯式熱解吸修復技術中，污染物的去除是通過窯內(nèi)物理分離和尾氣處理系統(tǒng)凈化兩部分完成的。石油化工污染物多是蒸餾后形成的有機產(chǎn)品，在加熱的過程中易與土壤分離。

(2)適用有機污染物范圍寬

回轉窯式熱解吸修復技術是采取在微負壓的密閉窯內(nèi)對污染土壤進行加熱(150～540 ℃)的方式使有機污染物得以去除，可分為低溫熱解吸(150～315 ℃)和高溫熱解吸(315～540 ℃)，在較高溫度下，大多數(shù)石油化工有機污染物都會揮發(fā)。相對于生物修復、化學淋洗等技術，回轉窯式熱解吸修復技術能處理的有機污染物范圍較寬，石油化工生產(chǎn)、運輸、儲備和使用過程中產(chǎn)生的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、多環(huán)芳烴和總石油烴都可同時去除。

(3)修復過程可控性強

回轉窯式熱解吸修復工藝設備主要包括皮帶輸送機、螺旋輸送機、回轉窯、料斗、旋風除塵器、布袋除塵器、噴淋塔、吸附塔、焚燒爐、換熱器和風機等，各單元設備在化工等行業(yè)已較為成熟，尤其是核心設備回轉窯已在水泥、冶金和石灰等行業(yè)廣泛應用[15-16]。熱解吸修復屬于采用現(xiàn)有化工單元組成的異位修復技術，相對于生物、氣相抽提和氧化還原等原位修復技術，具有較高的工藝可控性，不易受現(xiàn)場環(huán)境的影響，處理量穩(wěn)定，整個修復周期可控。

3 回轉窯式熱解吸修復技術種類

3.1 直接熱解吸

如圖2所示，直接熱解吸回轉窯包括內(nèi)置于回轉窯尾端的天然氣或燃油燃燒室，燃燒產(chǎn)生的熱氣體從燃燒室噴向回轉窯內(nèi)，主要通過輻射、傳導和對流從氣體向固體傳遞熱量，將污染土壤加熱到一定溫度，使石油化工有機污染物解吸分離，與熱氣體混合形成回轉窯尾氣，最終進入尾氣處理系統(tǒng)進一步處理，產(chǎn)生的尾氣包含熱媒介氣體、污染物氣體、水蒸氣、漏風和土壤有機質分解氣體等。美國佛羅里達州一個被石油及含氯試劑污染的地塊采用該技術進行修復[17]，污染物為二氯苯、萘、2-甲苯，其濃度分別為18、19和47 mgkg，共處理11 768 t污染土壤，處理溫度為440 ℃，處理量為17 th，停留時間3.5 min，處理后總石油烴濃度低于50 mgkg，總多環(huán)芳烴濃度低于1 mgkg，總揮發(fā)性有機物濃度低于50 mgkg。

圖2 直接熱解吸回轉窯Fig.2 Direct contact thermal desorption technology with rotary kiln

與間接熱解吸相比，直接熱解吸具有能耗低、成本低的優(yōu)勢。直接熱解吸裝置建設和運行成本較低，且具有較高的處理能力(5～100 th)，但該技術通常限于處理最大熱值在929.5～2 327.9 Jg的物質，要求土壤濕度低于25%。由于直接熱解吸窯將污染土壤暴露在氧化環(huán)境下，高熱值廢物會釋放過剩的熱量，導致過程氣的溫度和流量超出尾氣處理能力。直接熱解吸窯產(chǎn)生的尾氣量遠大于間接熱解吸窯，對尾氣處理系統(tǒng)要求更高。

3.2 間接熱解吸

如圖3所示，間接熱解吸燃燒裝置的火焰和熱氣體都不接觸污染物或處理尾氣，這種熱解吸系統(tǒng)采用的是非直接加熱的方式。間接熱解吸回轉窯在內(nèi)外殼的間隙進行加熱，通過內(nèi)殼熱傳導的方式加熱污染土壤，當土壤加熱到一定溫度后使有機污染物解吸分離，排放到尾氣處理系統(tǒng)做進一步處理，產(chǎn)生的尾氣包含了污染物氣體、水蒸氣、漏風和土壤有機質分解氣體等。燃燒器產(chǎn)生的氣體并不與污染物氣體混合，只要燃燒氣體采用的是相對清潔的燃料如天然氣、丙烷，燃燒產(chǎn)物就可以直接排入到大氣中。用于間接加熱的熱載體也可以是熱油、蒸汽等介質，實現(xiàn)熱載體的循環(huán)利用。我國蘇州市吳江區(qū)一個石油烴和苯系物污染場地采用了該技術，污染土壤體積達8 000 m3，處理能力最高可達20 th，處理后石油烴污染物濃度低于1%[18-19]。

圖3 間接熱解吸回轉窯Fig.3 Indirect contact thermal desorption technology with rotary kiln

間接熱解吸主要依賴于熱傳導和熱輻射，處理量為2～30 th，間接熱解吸窯在處理中可避免將廢物暴露在氧化環(huán)境下，對廢物熱值和潛熱釋放的敏感度較低。并且，間接熱解吸窯具有主動的固相輸送能力，適于處理濕度較大的土壤甚至污泥。間接熱解吸窯燃料燃燒產(chǎn)生的氣體不含污染物，可初步處理后外排，回轉窯內(nèi)污染土壤熱解吸尾氣含有機污染物，但尾氣量較低，相對直接熱解吸，對尾氣處理系統(tǒng)工藝和規(guī)模要求較低，但間接加熱方式由于多了一層內(nèi)筒的熱傳導，會導致熱效率降低。在污染土壤需要高溫(315～540 ℃)熱解吸時，2種類型的回轉窯出土溫度都較高(300～400 ℃)，需考慮高溫出土的余熱回收利用。2種熱解吸修復技術都適用于石油化工污染土壤，間接熱解吸修復技術更適用于污染物濃度較高的土壤，其中的有機污染物可進行回收利用。

4 熱解吸尾氣處理

在回轉窯內(nèi)，污染土壤被加熱烘干，石油化工有機污染物從土壤顆粒中解吸分離，產(chǎn)生回轉窯熱解吸尾氣，主要包含熱媒介氣體、污染物氣體、水蒸氣、漏風和土壤有機質分解氣體等，同時，灰塵顆粒隨尾氣夾帶出回轉窯，針對這種多組分尾氣，需進一步處理其中的有機污染物和灰塵顆粒，達標后排放。周啟星等[13]介紹了美國直接熱解吸尾氣的三代處理技術(圖4)，主要采用袋式除塵器和焚燒器的組合工藝對尾氣中的顆粒物和有機污染物進行達標處理。另外，回轉窯排放的尾氣溫度較高(200～300 ℃)，需考慮優(yōu)化工藝，實現(xiàn)熱能回收利用。

圖4 美國污染土壤熱解吸尾氣處理技術[13]Fig.4 Treatment technology of tail gas from the thermal desorption of contaminated soil in America

5 影響因素

5.1 污染物濃度和種類

石油化工污染物的種類和濃度是影響其熱解吸行為的主要因素。霍崇[20]研究認為，對于一定的有機質來說，其高能吸附點位(難解吸和不可逆吸附點位)是一定的，所以當土壤中污染物濃度較高時，不能解吸的污染物分子所占比例較少，解吸遲滯系數(shù)較?。欢斖寥乐形廴疚餄舛容^低時，不能解吸的污染物分子所占比例較大，因此解吸遲滯系數(shù)也較大。張瑜[21]通過對甲苯和芘的熱解吸行為進行研究，發(fā)現(xiàn)2種污染物的解吸率都隨土壤污染物初始濃度的增大而增大。Bucala等[22]對燃料油進行多種熱解吸試驗，證實了污染物濃度與解吸率呈正相關。但王瑛等[23]通過對雙對氯苯基三氯乙烷(DDTs)不同污染水平的土壤熱解吸修復效果進行研究，發(fā)現(xiàn)不同污染水平(290.17、498.69和718.60 mgkg)的污染土壤中，DDTs的總去除率差異不顯著，在整個熱處理過程中，污染水平對4種DDTs及其同系物在土壤中的去除率沒有顯著影響。廖志強等[24]在對苯系物污染土壤的熱解吸研究中發(fā)現(xiàn)，同一溫度下，經(jīng)過相同的處理時間，5種苯系物去除率由高到低依次為苯、甲苯、乙苯、間、對二甲苯和鄰二甲苯，分子量的大小以及沸點、飽和蒸汽壓的高低決定5種苯系物在土壤中的去除效率。污染物的種類不同必然導致污染物物化性質不同，其熱解吸行為也有所不同，Lighty等[25-27]研究表明，污染物的熱解吸行為與污染物種類密切相關。張瑜[21]同時研究污染物濃度和種類發(fā)現(xiàn)，在相同的解吸溫度和解吸時間下，土壤有機質濃度越高，甲苯解吸率受土壤污染物初始濃度的影響越大；在同種土壤相同解吸時間里，污染物初始濃度差異對芘熱解吸率的影響，在高溫下表現(xiàn)得愈加顯著。以上研究表明，污染物的種類和濃度是影響土壤中石油化工污染物熱解吸修復的重要因素。

5.2 溫度

熱解吸修復技術中加熱溫度是影響污染物去除率的關鍵因素，其與污染物的種類和濃度關系密切，較低的溫度難以達到修復目標，較高的溫度則導致系統(tǒng)能耗的提高。Lee等[28]在對石油化工多種碳氫化合物的熱解吸行為研究中發(fā)現(xiàn)，300 ℃加熱0.5 h得到的解吸率最高，達到99.9%；解吸溫度控制在294 ℃以上，解吸率可達到95%。林芳芳等[29]對六氯苯(HCB)污染土壤進行不同處理溫度修復效果的研究，解吸前土壤中HCB濃度為109.4 mgkg，隨著處理溫度的升高，HCB的去除率逐漸升高，400 ℃時去除率達到95.7%。Merino等[30]研究污染土壤熱解吸處理中溫度對正十六烷釋放的影響發(fā)現(xiàn)，在300 ℃以上正十六烷去除率能夠超過99.9%。Bucala等[22]通過對燃料油污染土壤的熱解吸過程研究發(fā)現(xiàn)，在300～500 ℃時，土壤中的燃料油去除率接近100%，并討論了加熱速率、污染物濃度和加熱溫度之間的關系。Risoul等[31]的研究表明，多氯聯(lián)苯在350 ℃加熱條件下可實現(xiàn)完全解吸。這些國內(nèi)外研究均表明，提高加熱溫度能夠有效促進熱解吸處理效果，但需根據(jù)技術經(jīng)濟性，研究確定最優(yōu)的熱解吸溫度。常見污染物熱解吸修復處理溫度如圖5所示[13]。

圖5 石油化工常見污染物的熱解吸修復處理溫度[13]Fig.5 Thermal desorption temperature of common pollutants in petrochemical industry

5.3 土壤質地

土壤質地是影響污染土壤熱解吸修復的關鍵因素，如砂粒、細礫等粗粒土壤更適合熱解吸處理，因為其不易聚結成大顆粒，且大部分外表面暴露在熱介質中；黏土在加熱過程中會結塊，抑制熱傳遞，導致熱解吸處理效果較差；可塑性較強的土壤在熱解吸修復過程可能會在單元設備中產(chǎn)生黏附和板結的問題[13]。國內(nèi)外針對土壤質地對熱解吸修復工藝的影響開展了相關研究，如Falciglia等[5]在對汽油污染土壤熱解吸的研究表明，細砂在較低溫度(150 ℃)時可達到較高的去除率(95%)，但粉質砂土、黏土和粗砂的去除率較低(60%～75%)，粗砂的去除率較低可能與其熱傳遞能力有關，土壤質地對汽油污染物去除率具有顯著影響，但并不與土壤顆粒表面積和質地直接成正比。Pia等[14]的研究則表明，土壤的組成對熱解吸尾氣的數(shù)量和成分具有顯著影響，土壤中的腐殖質和碳酸鹽分解會產(chǎn)生較多的CO2、CH4、C2H4和C2H6等氣體。王瑛等[23]對DDTs污染的不同粒徑土壤研究表明，粒徑對DDTs的解吸和轉化有顯著影響，粒徑越大的土壤越有利于DDTs解吸。另外，土壤中的細粉粒(粒徑<0.075 mm)比例較高時，回轉窯產(chǎn)生的尾氣內(nèi)夾帶的灰塵量較大，易造成尾氣處理系統(tǒng)壓降較大、灰塵堆積，而導致除塵設備超負荷運行[13,32]。張瑜[21]的研究表明，在相同解吸溫度下，壤土和砂土上甲苯的解吸率與時間具有較好的線性相關性；而黏土與解吸時間線性相關性較差。

5.4 其他因素

在回轉窯式熱解吸修復技術中，常用天然氣為系統(tǒng)提供熱源，用于為回轉窯內(nèi)污染土壤加熱，能耗主要分為土壤水分升溫汽化熱消耗、土壤升溫熱消耗和窯體散熱。H2O具有較高的汽化潛熱值(2 257.2 kJkg，101.325 kPa，100 ℃)，污染土壤含水率為15%時，用于土壤攜帶H2O升溫和汽化的熱消耗占比為40%～45%，可見污染土壤含水率對熱解吸系統(tǒng)能耗影響較大。土壤含水率較高，加上燃料燃燒產(chǎn)生的H2O，會導致回轉窯尾氣中的H2O占比較高，對尾氣處理工藝影響較大。

對土壤中的氮、硫含量要進行充分考慮，其產(chǎn)生的NOx和SO2對尾氣處理工藝有進一步的要求。如果土壤中含有較高濃度的氯，尾氣處理系統(tǒng)中需要設計酸性氣體中和設備，氯化物具有腐蝕性，因而對整個工藝系統(tǒng)的設施材料有較高的防腐要求。土壤中的重金屬元素在熱解吸過程中會夾帶在尾氣中，如果超標，也需進一步優(yōu)化尾氣處理系統(tǒng)。土壤中的堿金屬鹽濃度過高，則在回轉窯內(nèi)可能會與處理土壤產(chǎn)生熔融物質。

6 展望

石油化工污染場地屬于典型的多種有機物污染場地，污染物組成復雜，污染土壤熱解吸修復技術是能夠在短期內(nèi)實現(xiàn)石油化工污染土壤修復的高效技術，對存在多種有機物污染的土壤具有普適性，具有良好的應用前景。目前，該技術在節(jié)能降耗和自主集成開發(fā)中仍有較大的技術提升空間，尤其是對回轉窯的高溫出土和高溫煙氣余熱的進一步利用，提高熱效率；另外，國內(nèi)在該技術的前處理、熱解吸和解吸尾氣處理的成套技術集成仍有待提升，應加快開發(fā)適合我國國情且具有自主知識產(chǎn)權的土壤熱解吸修復及尾氣處理設備。

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Discussion on thermal desorption remediation technology with rotary kiln for petrochemical contaminated soil

SUN Mingbo, HE Qingsheng, LIU Xianling, WANG Guibin

Research & Development Center of Engineering Technology, Sinopec Engineering(Group) Co., Ltd., Luoyang 471000, China

Organic contaminants, including BTEX, PAHs, PCBs, TPH, etc., are the main pollutants in the petrochemical contaminated soil. Thermal desorption technology with rotary kiln, which has a good application prospect, is an efficient and suitable technology for the remediation of soil contaminated by petrochemical industry in China. The thermal desorption remediation technology was analyzed and discussed in detail from the aspects of technical principle, technical characteristics, technical classification, tail gas treatment and influence factors. The technology still has a space for enhancement in the areas of energy saving and cost reduction and independent integrated development. It is necessary to improve the thermal efficiency by further utilizing the waste heat in the soil and tail gas with high temperature from the rotary kiln. In addition, the development should be accelerated for the soil thermal desorption recovery and tail gas treatment devices which are suitable for China′s national conditions and have independent intellectual property rights.

petrochemical industry; soil remediation; thermal desorption; rotary kiln

2016-09-09

2017-03-09

土壤修復平臺建設及熱解吸集成技術優(yōu)化(15118R180)；中石化煉化工程(集團)股份有限公司資助項目

孫明波(1987—)，男，工程師，碩士，主要從事污染場地修復工程技術研究工作，sunmb.lpec@sinopec.com

X53

1674-991X(2017)05-0594-06

10.3969j.issn.1674-991X.2017.05.082

孫明波，何慶生，劉獻玲,等.石油化工污染土壤回轉窯式熱解吸修復技術探討[J].環(huán)境工程技術學報,2017,7(5):594-599.

SUN M B, HE Q S, LIU X L, et al.Discussion on thermal desorption remediation technology with rotary kiln for petrochemical contaminated soil[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(5):594-599.