含氮VOCs催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)研究

王本勇，王新，許芬，呂金.青島市環(huán)境保護(hù)局黃島分局，山東 青島 66400 .中國(guó)石化撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 300

含氮VOCs催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)研究

王本勇1，王新2，許芬1，呂金1
1.青島市環(huán)境保護(hù)局黃島分局，山東 青島 266400 2.中國(guó)石化撫順石油化工研究院，遼寧 撫順 113001

對(duì)某分子篩生產(chǎn)企業(yè)焙燒爐排放的廢氣開(kāi)展催化氧化側(cè)線試驗(yàn)研究，考察了在不同反應(yīng)溫度和催化劑床層空速條件下，催化氧化對(duì)烴類(lèi)、含氮VOCs以及CO的去除效果，并重點(diǎn)考察了不同試驗(yàn)條件下NOx的產(chǎn)生量。結(jié)果表明:在催化劑的作用下，催化氧化技術(shù)能在275～325 ℃的較低溫度下有效去除廢氣中的非甲烷總烴、CO和含氮VOCs等有害組分，污染物去除率達(dá)95%以上，且NOx可達(dá)標(biāo)排放。

廢氣；含氮VOCs；催化氧化；NOx；分子篩

1 含氮VOCs催化氧化技術(shù)概況

揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)已成為當(dāng)前大氣污染的主要源頭之一。VOCs的危害越來(lái)越引起人們的重視，對(duì)VOCs的治理已成為當(dāng)前大氣污染治理的主要任務(wù)之一，各種VOCs治理技術(shù)開(kāi)始從試驗(yàn)研究進(jìn)入工業(yè)應(yīng)用階段，并日漸成熟。催化氧化技術(shù)具有工作溫度低、能耗低、處理徹底、適用范圍廣、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)勢(shì)，是處理低濃度有機(jī)廢氣的最佳方法之一。其原理是借助催化劑使VOCs在較低的起燃溫度條件下進(jìn)行無(wú)焰燃燒，分解為CO2和H2O，并放出大量熱能。由于催化劑的存在，氧化反應(yīng)需要的溫度較低，能適應(yīng)VOCs濃度在一定范圍內(nèi)的波動(dòng)，并能深度處理廢氣中的污染物。一般情況下，反應(yīng)釋放出的熱量可維持系統(tǒng)平穩(wěn)持續(xù)運(yùn)行，不需要提供外部能源，從而降低能耗。有機(jī)化工行業(yè)因其原料多樣，工藝復(fù)雜，排放的廢氣中VOCs成分復(fù)雜，治理難度大，不具備回收利用價(jià)值，催化氧化技術(shù)是非常適宜的凈化處理方法[1-2]。

由于VOCs中含有有機(jī)硫、有機(jī)氮等物質(zhì)，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重異味污染[3]。該類(lèi)污染物能夠在一定條件下被氧化分解為CO2、H2O、SO2、NOx、N2等無(wú)機(jī)成分，達(dá)到去除VOCs和除臭的目的。目前，對(duì)含氮VOCs催化氧化的研究已有一些報(bào)道[4-7]，但多停留在實(shí)驗(yàn)室層面。由于催化氧化需要的工作溫度低，一般情況下不會(huì)產(chǎn)生NOx二次污染，但處理含氮VOCs時(shí)會(huì)出現(xiàn)例外。含氮VOCs主要有有機(jī)胺類(lèi)、有機(jī)腈類(lèi)、硝基烴類(lèi)等，在催化劑的作用下會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)：

CxHyNz+(x+y4+z
xCO2+(y2)H2O+zNO+Q熱

(1)

CxHyNz+(x+y
xCO2+(y2)H2O+(z2)N2+Q熱

(2)

式(1)和式(2)的選擇性取決于反應(yīng)條件(主要是反應(yīng)溫度)的不同。式(1)中的含氮VOCs雖然也被完全分解，達(dá)到了去除VOCs的目的，卻產(chǎn)生了NO二次污染，NO不穩(wěn)定，遇空氣會(huì)轉(zhuǎn)化為NO2，進(jìn)而發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，造成酸雨、霧霾等嚴(yán)重的大氣污染。因此需考慮增加二次凈化處理去除NOx。但若能通過(guò)控制反應(yīng)條件使氧化反應(yīng)向式(2)轉(zhuǎn)移，減少甚至阻止式(1)的發(fā)生，則可通過(guò)催化氧化一步達(dá)到理想處理效果，不但VOCs被有效去除，且產(chǎn)生的NOx能達(dá)標(biāo)排放，無(wú)需二次脫氮處理。

關(guān)于含氮VOCs的催化氧化試驗(yàn)已有文獻(xiàn)報(bào)道[4-7]，乙二胺、乙腈、硝基甲烷在Pd-PtHM催化劑作用下的催化氧化特性如圖1所示[4]。從圖1可以看出，乙腈和乙二胺的N2選擇性隨反應(yīng)溫度的升高出現(xiàn)最低點(diǎn)，當(dāng)反應(yīng)溫度進(jìn)一步提高時(shí)，乙腈的N2選擇性緩慢提高，而乙二胺的N2選擇性提高較快；硝基甲烷的N2選擇性隨溫度上升呈單調(diào)下降，600 ℃時(shí)N2選擇性為0。在溫度為300～350 ℃時(shí)，乙二胺的N2選擇性最高，乙腈次之，硝基甲烷最弱。不同的含氮VOCs催化氧化時(shí)N2選擇性與溫度的關(guān)系可能略有出入，但胺基、腈基、硝基類(lèi)含氮VOCs的化學(xué)鍵在各類(lèi)別中具有相似性，因此圖1基本能代表有機(jī)胺、有機(jī)腈、硝基烴類(lèi)的催化氧化特性。催化氧化一般要求反應(yīng)溫度較低，為200～500 ℃，因此使用Pd-PtHM催化劑催化氧化含有機(jī)胺、有機(jī)腈、硝基烴的VOCs，要取得較高N2選擇性，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在300 ℃左右。

圖1 N2選擇性與反應(yīng)溫度的關(guān)系[4]29Fig.1 N2 selectivity change with temperature

2 試驗(yàn)過(guò)程

2.1 污染源分析

某分子篩生產(chǎn)企業(yè)有4臺(tái)焙燒爐，燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣總量約120 m3h，由于原料和產(chǎn)品成分復(fù)雜，不同產(chǎn)品所產(chǎn)生的廢氣中污染物成分也不盡相同，主要含有VOCs、NOx、CO等。其中，VOCs主要包括三丙胺、正丁胺、丙腈、丙烯腈等含氮VOCs，以及乙醛、丁二醛、乙醇、1-丙醇、2-甲基丙烯醛、苯等，NOx主要是NO。目前上述廢氣在堿液噴淋吸收后經(jīng)30 m排氣筒高空排放，處理工藝較簡(jiǎn)單，排放污染物難以達(dá)到現(xiàn)有大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，且周邊環(huán)境異味較重，需對(duì)廢氣處理設(shè)施進(jìn)行升級(jí)改造，催化氧化技術(shù)是備選的處理方案之一。

為考察催化氧化技術(shù)對(duì)含氮VOCs的處理效果和工業(yè)應(yīng)用的可行性，為工業(yè)應(yīng)用裝置的設(shè)計(jì)、建設(shè)提供依據(jù)，經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)研，決定對(duì)焙燒爐廢氣開(kāi)展催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)。試驗(yàn)之前，在不同產(chǎn)品生產(chǎn)時(shí)段，對(duì)焙燒爐廢氣進(jìn)行了多次間斷性采樣，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，不同產(chǎn)品所產(chǎn)生的VOCs濃度波動(dòng)較大，污染物種類(lèi)變化也較大，無(wú)明顯變化規(guī)律，但總體以非甲烷總烴為主，含有較大量含氮VOCs和CO，少量NO。經(jīng)計(jì)算，非甲烷總烴濃度與檢測(cè)的各有機(jī)組分濃度之和基本一致，為減少系統(tǒng)誤差，VOCs濃度以各有機(jī)組分濃度之和計(jì)，含氮VOCs濃度以各含氮VOCs組分濃度之和計(jì)。在不同時(shí)段檢測(cè)的6組焙燒爐尾氣中，主要含有486～4 121 mgm3的VOCs，其中含氮VOCs的濃度為146～1 856 mgm3；CO的濃度為487～3 229 mgm3；NO的濃度為4～10 mgm3；NO2未檢出。

表1 6組焙燒爐廢氣污染物濃度

Table 1 Pollutant concentration of the 6 group of calcinatory off-gas mgm3

表1 6組焙燒爐廢氣污染物濃度

組別非甲烷總烴乙醛乙醇丁二醛1-丙醇2-己烯3-己烯2-甲基丙烯醛苯三丙胺正丁胺丙腈丙烯腈NOCO14130802212792167LL292L1060590206L64872130033410322341LL72L23620391L412133842320L160LLLL66130L59108718344516191L86LLLL6382L31339322953742522L76024111046852LL1410161L10223863152359L5632068856254LL122694L61242

注：L表示該組分濃度低于檢出限。

2.2 試驗(yàn)裝置和工藝流程

含氮VOCs催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)裝置主要由冷凝器、阻火器、過(guò)濾器、廢氣風(fēng)機(jī)、冷卻風(fēng)機(jī)、電加熱器、催化氧化反應(yīng)器等設(shè)備以及控制系統(tǒng)組成，其工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2 側(cè)線試驗(yàn)裝置工藝流程Fig.2 Process flow of the pilot test

由于廢氣溫度較高，最高超過(guò)400 ℃，而中試裝置的過(guò)濾器和廢氣風(fēng)機(jī)不適應(yīng)高溫工作環(huán)境，為防止高溫廢氣對(duì)側(cè)線試驗(yàn)裝置造成破壞，在廢氣排放口安裝了冷凝器，工業(yè)應(yīng)用設(shè)備不需要冷凝。廢氣經(jīng)冷凝器降溫后先通過(guò)過(guò)濾器濾除顆粒物，再由廢氣風(fēng)機(jī)引入電加熱器，加熱到設(shè)定溫度后進(jìn)入催化氧化反應(yīng)器。由于焙燒爐排放的廢氣具有較高的初始溫度，且氧化反應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生大量熱能，能維持催化氧化持續(xù)進(jìn)行，一般情況下加熱器無(wú)需開(kāi)啟。試驗(yàn)使用的是WSH-2型催化劑[8]，采用蜂窩狀構(gòu)造，主要成分為Pd和Pt[9-10]，單塊催化劑的尺寸為75 mm×75 mm×50 mm，VOCs在催化劑表面進(jìn)行無(wú)焰燃燒。反應(yīng)后的氣體與冷卻風(fēng)機(jī)提供的空氣混合降溫，最后從裝置出氣口排入大氣中。試驗(yàn)過(guò)程中考察了在不同工段廢氣組分、反應(yīng)溫度和催化劑床層空速條件下，催化氧化對(duì)烴類(lèi)、含氮VOCs以及CO的去除效果，并重點(diǎn)考察了不同溫度條件下催化劑的控氮能力，即NOx的產(chǎn)生情況，以及長(zhǎng)周期連續(xù)運(yùn)行的處理效果和催化劑活性下降程度。

3 結(jié)果與討論

3.1 催化氧化分解活性

在催化氧化反應(yīng)器內(nèi)裝填3塊催化劑，控制試驗(yàn)進(jìn)氣量為16～17 m3h，床層空速約為20 000 h-1，分別在催化氧化反應(yīng)器入口溫度為200、250和300 ℃的條件下開(kāi)展催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)，考察催化劑在不同溫度條件下的催化氧化活性。非甲烷總烴和CO的去除效果見(jiàn)圖3。

由圖3可以看出，在200 ℃時(shí)，非甲烷總烴幾乎未減少，CO略微減少，說(shuō)明200 ℃時(shí)催化氧化活性很差，有機(jī)物幾乎未參與反應(yīng)；250 ℃時(shí)，非甲烷總烴去除率基本穩(wěn)定在92%～96%，出口濃度基本穩(wěn)定在95～160 mgm3，最高濃度為168 mgm3，超過(guò)了GB 16297—1996《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》[11]規(guī)定的排放限值(120 mgm3)；300 ℃時(shí)，非甲烷總烴去除率基本穩(wěn)定在95%～97%，出口濃度基本穩(wěn)定在40～80 mgm3，最高濃度為98 mgm3，低于排放標(biāo)準(zhǔn)限值。CO在250 ℃時(shí)去除率達(dá)97%以上，出口最高濃度達(dá)19 mgm3；300 ℃時(shí)去除率最高接近100%，出口最高濃度達(dá)13 mgm3。雖然GB 16297—1996和一些重要行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(如火電、燃煤鍋爐、鋼鐵、石化)中均未規(guī)定CO的排放限值，但考慮到CO的危害性，且CO是我國(guó)空氣質(zhì)量指數(shù)(AQI)的重要指標(biāo)，如此高濃度的CO排放應(yīng)采取必要的措施。一些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)對(duì)CO的排放限值作了規(guī)定，如GB 18484—2001《危險(xiǎn)廢物焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)》[12]和GB 18485—2014《生活垃圾焚燒污染控制標(biāo)準(zhǔn)》[13]規(guī)定CO的最高允許排放限值均為80 mgm3，參考該標(biāo)準(zhǔn)，CO在250 ℃以上能達(dá)標(biāo)排放。250 ℃以上，WSH-2型催化劑的催化氧化活性已較為理想，300 ℃時(shí)催化氧化活性已非常好，在床層空速20 000 h-1的情況下基本能將VOCs氧化分解，CO也被充分氧化去除。

圖3 非甲烷總烴和CO去除效果隨催化氧化反應(yīng)器入口溫度的變化Fig.3 Removal efficiency of NMHC and CO in different inlet temperature of experimental device

3.2 催化氧化控氮能力

在催化氧化反應(yīng)器內(nèi)裝填4塊催化劑，控制試驗(yàn)進(jìn)氣量為16～17 m3h，床層空速為15 000 h-1，以確保VOCs和CO的去除率。分別在反應(yīng)器入口溫度為250、275、300、325和350 ℃的條件下開(kāi)展催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)，考察不同溫度條件下的控氮能力。NOx濃度以NO2計(jì)，其產(chǎn)生量隨試驗(yàn)裝置入口溫度的變化見(jiàn)圖4。

圖4 NOx產(chǎn)生量隨催化氧化反應(yīng)器入口溫度的變化Fig.4 NOx output change in different inlet temperature of experimental device

由圖4可以看出，催化氧化反應(yīng)器入口即焙燒爐出口NOx濃度為1.5～37.1 mgm3，遠(yuǎn)低于GB 16297—1996規(guī)定的排放限值(240 mgm3)。經(jīng)過(guò)反應(yīng)器催化氧化后，NOx濃度大幅升高，在350 ℃時(shí)最高達(dá)428.9 mgm3，說(shuō)明有大量含氮物質(zhì)被轉(zhuǎn)化為NOx。與火電廠高溫燃燒時(shí)會(huì)將空氣中的N2氧化成NO不同[15]，在不高于350 ℃的低溫環(huán)境下催化燃燒不會(huì)將空氣中的N2氧化為NO，因此含氮物質(zhì)只能是分子篩焙燒廢氣中的含氮VOCs。廢氣經(jīng)催化氧化處理后雖然去除了其中的VOCs和CO，卻產(chǎn)生了NOx二次污染物。根據(jù)第1章可知，含氮VOCs催化氧化反應(yīng)不但可以生成NO，也可以生成N2，通過(guò)控制反應(yīng)條件使氧化反應(yīng)向有利于生成N2的方向傾斜，可減少NO的產(chǎn)生。由于NO不穩(wěn)定，遇空氣極易轉(zhuǎn)化為NO2，因此最終測(cè)算NOx濃度以NO2計(jì)，即NOx=NO×4630+NO2。

由于增加了1塊催化劑，床層空速降到15 000 h-1，可確保VOCs和CO在250～350 ℃時(shí)被充分去除。從圖4可以看出，催化氧化反應(yīng)器入口溫度從250 ℃升至350 ℃，出口NOx濃度呈先降低后升高的趨勢(shì)，最低點(diǎn)出現(xiàn)在300 ℃左右。250 ℃時(shí)NOx產(chǎn)生量較大，最低為181.7 mgm3，最高為345.1 mgm3，大部分保持在200～310 mgm3，部分?jǐn)?shù)據(jù)超出GB 16297—1996規(guī)定的排放限值。275～325 ℃時(shí)，NOx濃度均低于240 mgm3，可達(dá)標(biāo)排放。其中300 ℃時(shí)控氮效果最好，NOx產(chǎn)生量最少，最低為58.2 mgm3，最高為148.2 mgm3，大部分保持在60～120 mgm3；275 ℃時(shí)，NOx濃度為101.8～224.1 mgm3；325 ℃時(shí)，NOx濃度為134.9～240.5 mgm3，基本能夠達(dá)標(biāo)排放；當(dāng)溫度達(dá)到350 ℃時(shí)，出口NOx濃度已超標(biāo)。因此要得到較好的N2選擇性，不使NOx濃度超標(biāo)，需將反應(yīng)器溫度嚴(yán)格控制在275～325 ℃。本試驗(yàn)結(jié)果與鐘依均等[5]采用Pd-PtHM催化劑催化氧化含氮有機(jī)物的試驗(yàn)結(jié)論基本一致。

4 結(jié)論

(1)分子篩焙燒廢氣非甲烷總烴濃度較高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)GB 16297—1996《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的排放限值(120 mgm3)，且含有大量含氮VOCs(以有機(jī)胺和有機(jī)腈類(lèi)為主)，并含有較大量CO和少量NO。

(2)在WSH-2型催化劑的作用下，床層空速為20 000 h-1，反應(yīng)溫度不低于250 ℃的條件下，廢氣中的非甲烷總烴、CO和含氮VOCs均有較好的去除效果，凈化氣中非甲烷總烴能夠達(dá)到GB 16297—1996規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)，CO最高濃度為19 mgm3，去除率達(dá)97%以上。

(3)在床層空速為15 000 h-1，反應(yīng)溫度為275～325 ℃條件下，催化氧化反應(yīng)取得了較好的控氮效果，凈化氣中NOx濃度能夠達(dá)到GB 16297—1996規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。要取得較好的控氮效果，需嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。

(4)采用WSH-2型催化劑，控制床層空速為15 000 h-1，反應(yīng)溫度為275～325 ℃，催化氧化技術(shù)能有效去除分子篩焙燒廢氣中的VOCs和CO，同時(shí)使NOx達(dá)標(biāo)排放，無(wú)需二次凈化處理。

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Test study of disposing nitrogenous VOCs by catalytic oxidation technology

WANG Benyong1, WANG Xin2, XU Fen1, Lü Jin1
1.Qingdao Environmental Protection Bureau Huangdao Branch, Qingdao 266400, China 2.Sinopec Fushun Research Institute of Petroleum & Petrochemicals, Fushun 113001, China

A sideline test study on catalytic oxidation of waste gas discharged from the calcining furnace of a molecular sieve company was carried on. The removal effect of hydrocarbons, nitrogenous VOCs and carbon monoxide under different reaction temperatures and catalyst bed space velocities was studied, focusing on the production of nitrogen oxides under different test conditions. The results show that under the action of catalyst, the catalytic oxidation technology can effectively remove the non-methane hydrocarbons, carbon monoxide and nitrogenous VOCs and other harmful components at low temperature 275 to 325 ℃. The pollutants removal rate can be more than 95%, and the NOxemission can reach the national standard.

waste gas; nitrogenous VOCs; catalytic oxidation; NOx; molecular sieve

2017-01-22

王本勇(1980—)，男，工程師，主要研究方向?yàn)楣I(yè)廢氣治理、工業(yè)水處理，caisar@126.com

X701

1674-991X(2017)05-0546-06

10.3969j.issn.1674-991X.2017.05.075

王本勇，王新，許芬,等.含氮VOCs催化氧化處理側(cè)線試驗(yàn)研究[J].環(huán)境工程技術(shù)學(xué)報(bào),2017,7(5):546-551.

WANG B Y, WANG X, XU F, et al.Test study of disposing nitrogenous VOCs by catalytic oxidation technology[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(5):546-551.