淀粉基絮凝劑的制備及其對(duì)污水中Hg2+的去除研究

張?；?/p>

(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院,陜西 西安 710065)

淀粉基絮凝劑的制備及其對(duì)污水中Hg2+的去除研究

張常虎*

(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院,陜西 西安 710065)

以原紅薯淀粉為原料，吐溫60和司班60為乳化劑加入到氯仿和環(huán)己烷的混合液中作為油相，并在硝酸鈰銨為引發(fā)劑的條件下，跟丙烯腈用反相乳液聚合法制成腈基化淀粉微球. 再將該淀粉微球與鹽酸羥胺在N,N-二甲基甲酰胺下改性制成氨基化的淀粉基絮凝劑. 用傅立葉紅外光譜儀對(duì)該絮凝劑進(jìn)行表征，研究其所含的基團(tuán)和結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)該絮凝劑進(jìn)行形貌觀察；比表面積及孔徑分析儀分析其比表面積及孔徑大小. 最終用所制得絮凝劑去除環(huán)境污水中的汞離子，并重點(diǎn)探究了在m絮凝劑=0.15 g，θ=35 ℃下，t=30 min的最優(yōu)條件下，應(yīng)用于西安市西郊實(shí)際污水，吸附Hg2+效果達(dá)到最優(yōu)，其吸附率Q為39.65%.

紅薯淀粉；絮凝劑；污水處理；Hg2+

淀粉是價(jià)格低廉的碳水化合物，其結(jié)構(gòu)中含有大量的羥基，可與其他官能團(tuán)發(fā)生如酯化反應(yīng)，氧化反應(yīng)或者接枝交聯(lián)反應(yīng)等化學(xué)反應(yīng)[1-3]，能夠富含氨基、酰胺基、羧基等活性基團(tuán)，易于螯合-絮凝劑水中微粒[4-6]，因此在絮凝劑領(lǐng)域得到了廣泛的關(guān)注. 部分研究者[7-9]把淀粉聚合為微球，增大其孔徑和接觸面，接枝有效官能團(tuán)，可通過其高分子鏈上的雜原子與重金屬離子形成穩(wěn)定的螯合沉淀物,使溶解態(tài)重金屬離子轉(zhuǎn)化成不溶態(tài)沉淀物；也可通過原高分子絮凝劑的“架橋絮凝”作用使形成的螯合沉淀物加速聚集和沉降[10]. 因而該螯合-絮凝劑具有螯合沉淀和絮凝沉淀雙重作用，利用其有望降低廢水中重金屬離子的含量，做到重金屬?gòu)U水達(dá)標(biāo)排放，因此淀粉基絮凝劑勢(shì)必會(huì)成為環(huán)境保護(hù)方面的重要材料[11].

本文作者以廉價(jià)的紅薯淀粉與含有腈基的丙烯腈接枝生成淀粉微球，將該淀粉微球再與鹽酸羥胺改性制成新型的氨基化的淀粉基絮凝劑. 在弱酸性條件下，對(duì)重金屬離子有一定的螯合作用，生成沉淀或者大的粒子，達(dá)到去除重金屬離子的目的. 再以含Hg2+模擬污水初步探究其去除Hg2+的優(yōu)化條件，在此基礎(chǔ)上使重金屬?gòu)U水的治理變得簡(jiǎn)單易行，從而對(duì)西安西郊的污水去除測(cè)試，有望達(dá)到理想的效果.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器：

異丙醇，天津市天力化學(xué)試劑有限公司；硝酸鈰銨(CAN)，上海山浦化工有限公司;丙烯腈，天津市福晨化學(xué)試劑廠；鹽酸羥胺，天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠；硝酸汞，上?；瘜W(xué)試劑采購(gòu)供應(yīng)站經(jīng)銷，以上均為分析純.

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，DHB-9023A；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，DF-101S；JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器；Scimitar 1000傅立葉紅外光譜儀；日立S-3400NⅡ型掃描電鏡；V-Sorb X800比表面積及孔徑分析儀；吉天AFS-2201原子熒光光度計(jì).

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 制備淀粉微球

(a)油相：在250 mL的三口燒瓶里加入V氯仿∶V環(huán)己烷=1∶3的混合溶液160 mL，并加入適量的乳化劑(mSpan60∶mTween60=3∶1)，安裝好電動(dòng)攪拌裝置后，在60 ℃水浴加熱條件下，充分?jǐn)嚢枋谷榛瘎┩耆芙?，待?

(b)水相：稱取3 g淀粉，加入適量蒸餾水中溶解，加熱85 ℃，糊化至溶液變?yōu)橥该?，冷卻至60 ℃，加入0.5 g丙烯腈，0.03 g硝酸鈰銨并溶解，待用.

(c)混合：通入氮?dú)獾臈l件下，用滴液漏斗逐滴加入移取自上述水相的40 mL入油相中，控制機(jī)械攪拌器的攪拌速度在350 r·min-1左右，攪拌3 h. 取下圓底燒瓶并靜置3 h，倒去上層液體，下層依次用丙酮、乙酸乙酯、無水乙醇洗滌3次.

干燥：將制得的產(chǎn)品放入65 ℃恒溫干燥箱中干燥24 h，得到乳白色小球狀的淀粉微球.

1.2.2 絮凝劑的制備

(a)制備羥胺：稱取11 g的鹽酸羥胺溶解于60 mL甲醇中，加入13.3 mL，12 g/L的NaOH,磁力攪拌下，50 ℃反應(yīng)2 h，備用.

(b)制備絮凝劑：電子天平準(zhǔn)確稱取1 g制得的淀粉微球，量取15 mL的N,N-二甲基甲酰胺，15 mL的羥胺，投入到三口燒瓶中，75 ℃條件下磁力攪拌20 h. 靜置2 h后，倒去上層清液，下層聚合物依次用甲醇，無水乙醇清洗3次，放入烘箱干燥24 h，制得淀粉基絮凝劑.

整個(gè)反應(yīng)的示意圖如圖1所示：

圖1 淀粉基絮凝劑的合成示意圖Fig.1 Synthesis schematic of MSF

1.3 紅外光譜測(cè)試

將原紅薯淀粉，改性紅薯淀粉，淀粉基絮凝劑樣品先干燥，再取少量加KBr壓片[mKBr∶m樣品]=95∶5)進(jìn)行紅外吸收測(cè)量，記錄下500～4 000 cm-1范圍的紅外光譜，判斷樣品之間官能團(tuán)的變化.

1.4 掃描電鏡觀察

將樣品在干燥箱干燥20 h后，取少量冷卻至常溫后再用導(dǎo)電膠黏到樣品臺(tái)上，噴金40 s后，用日立S-3400NⅡ型掃描電子顯微鏡觀察絮凝劑顆粒的表面形態(tài).

1.5 比表面積及孔徑分析

將樣品裝到樣品處理區(qū)域，測(cè)試參數(shù)區(qū)選擇“BET 比表面積測(cè)試”，氣體模式選擇“氮?dú)?氦氣”，樣品管參數(shù)區(qū)：勾選樣品管路，輸入樣品名稱，樣品質(zhì)量. 依次選取模式：P/P0選點(diǎn)、P0值測(cè)定、充抽氣方式、液氮面控制，選擇僅吸附試驗(yàn)，選擇自動(dòng)回填充氣. 得到比表面積數(shù)據(jù). 在測(cè)試參數(shù)區(qū)選擇“孔徑分布測(cè)定”，重復(fù)上述步驟一次，得到孔徑分布數(shù)據(jù)，保存并記錄最終數(shù)據(jù)結(jié)果.

1.6 絮凝劑的物理吸附

準(zhǔn)確稱取3份淀粉基絮凝劑，分別裝入3個(gè)干凈的250 mL燒杯中. 各加入100 mL取自于昆明路5號(hào)硚口下的，過濾掉枯葉的污水，25 ℃下分別磁力攪拌5、25、45 min后，取下靜置30 min，觀察其溶液渾濁度和溶液的顏色變化.

1.7 絮凝劑的化學(xué)吸附

1.7.1 配制Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液

準(zhǔn)確稱取0.835 g的Hg(NO3)·0.5 H2O，用適量的超純水溶解后，再用10 mL，5%的HNO3硝化，轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度線. 搖勻后貼上標(biāo)簽紙，即配置好0.5 μg/L的標(biāo)液，備用.

1.7.2 Hg2+標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取6只潔凈的50 mL比色管，分別加入上述汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、20、30、40 mL. 各加入5 mL，5%的HNO3,超純水定容至刻度，并混合均勻. 按原子熒光光度計(jì)的操作程序進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，如圖2所示.

圖2 Hg2+的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of Hg2+

由圖2知，在0～0.8 μg·L-1的范圍內(nèi)，溶液中CHg2+與其對(duì)應(yīng)的If值呈一定的線性關(guān)系，線性回歸方程為：y=1 170.4x+10.13，R2=0.995 3，線性關(guān)系良好. 其中x為Hg2+濃度，y為對(duì)應(yīng)If值.

1.7.3 絮凝劑用量對(duì)吸附率的影響

分別取5個(gè)比色管，各加入25 mL模擬污水后，分別加入0.05、0.1、0.15、0.2、0.25 g氨基化淀粉基絮凝劑，在反應(yīng)體系pH為6的條件下，反應(yīng)一定時(shí)間后靜置30 min. 靜置取上層清液，測(cè)定其中的Hg2+含量.

1.7.4 反應(yīng)溫度對(duì)吸附率的影響

分別取5個(gè)比色管，各加入25 mL模擬污水和0.1 g氨基化淀粉基絮凝劑. 在pH為6的條件下，分別改變反應(yīng)體系溫度為25、35、45、55、65 ℃在磁力攪拌器的攪拌下，反應(yīng)一定時(shí)間，靜置30 min后取上層清液，測(cè)其中的Hg2+含量.

1.7.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附率的影響

分別取5個(gè)比色管，各加入25 mL模擬污水和0.1 g的氨基化淀粉基絮凝劑. 保持反應(yīng)溫度不變，反應(yīng)體系pH為6的條件下，分別改變反應(yīng)時(shí)間為10、20、30、40和50 min. 靜置后取上層清液，測(cè)其中的Hg2+含量.

1.8 絮凝劑對(duì)實(shí)際污水的吸附

取西郊污水180 mL于燒杯中，調(diào)節(jié)pH后加入一定量的絮凝劑，在磁子的攪拌下，螯合Hg2+反應(yīng). 按上述最優(yōu)條件反應(yīng)30 min，靜置后取上層清液測(cè)定其Hg2+含量，依式(1)計(jì)算出Hg2+的吸附率Q.

其中C為溶液的初始濃度，C0為吸附后的溶液濃度.

(1)

2 結(jié)果與討論

2.1 紅外光譜的分析

(a)在3 886 cm-1左右處出現(xiàn)了強(qiáng)—OH伸縮振動(dòng)吸收帶[12]，2 930 cm-1處出現(xiàn)飽和C-H伸縮振動(dòng)吸收峰，1 649 cm-1處出現(xiàn)C=O伸縮振動(dòng)吸收峰，說明原紅薯淀粉里的主要官能團(tuán)為-OH[13]. (b)在3 400 cm-1左右處出現(xiàn)-OH伸縮振動(dòng)吸收帶，說明反應(yīng)前后都存在-OH. 1 410 cm-1處出現(xiàn)-CN伸縮振動(dòng)吸收峰，且在c中減弱，說明淀粉微球上存在大量的-CN. (c)在3 324 cm-1左右處出現(xiàn)-OH伸縮振動(dòng)吸收帶，說反應(yīng)前后均有-OH存在. 1 417 cm-1處出現(xiàn)的-CN伸縮振動(dòng)吸收峰較b減弱[14]，在1 025 cm-1處出現(xiàn)-NH2強(qiáng)伸縮振動(dòng)吸收峰，說明在絮凝劑中，存在大量的-NH2. 可知：原紅薯淀粉與丙烯腈以及羥胺明顯的發(fā)生反應(yīng)，絮凝劑中含有大量的-NH2、-OH等活性基團(tuán)有利于絮凝劑產(chǎn)生吸附作用.

a-紅薯淀粉,b-淀粉微球,c-淀粉基絮凝劑.圖3 紅外圖譜Fig.3 FT-IR spectrum

2.2 SEM分析

由圖4可知：A為橢球形且表面光滑，無小孔. B表面粗糙，多孔但孔密度小. C已無規(guī)則形狀，粗糙程度更強(qiáng)，孔密度更大，更利于吸附作用. 從原紅薯淀粉改性到淀粉基絮凝劑，隨著表面粗糙程度的增大以及孔數(shù)量的增多，其吸附金屬離子的效果也會(huì)逐漸增強(qiáng).

A-紅薯淀粉,B-淀粉微球,C-淀粉基絮凝劑.圖4 掃描電鏡圖Fig.4 SEM

2.3 比表面積及孔徑分析

由表1可知：自紅薯淀粉到絮凝劑，材料的累積孔體積逐漸增強(qiáng)，0.097～1.039 mL/g，說明孔的數(shù)量增多，同SEM的結(jié)論一致. 再此，對(duì)應(yīng)的BET也是逐漸增大. 從數(shù)值上看，絮凝劑的BET是原淀粉的20多倍，使得吸附條件更加優(yōu)化，從而有利于對(duì)Hg2+的吸附.

表1 比表面積數(shù)據(jù)

2.4 絮凝劑物理吸附污水的分析

由圖5可以看出：與a污水原樣比較，淀粉基絮凝劑與污水作用b-5；c-25；d-45 min時(shí)間后. 發(fā)現(xiàn)污水原樣含有大量淤泥砂礫，并且透明度低，渾濁度高，顏色呈深棕色，隨著作用時(shí)間的增加，溶液的透明度增高了，渾濁度降低了，顏色也慢慢變淺. 可判定該淀粉基絮凝劑有著一定的吸附作用.

圖5 淀粉基絮凝劑處理污水的過程Fig.5 Process of treating wastewater with starch flocculant

2.5 絮凝劑吸附的條件優(yōu)化

2.5.1 絮凝劑用量對(duì)Hg2+濃度的影響

圖6 絮凝劑用量對(duì)Hg2+濃度的影響Fig.6 Effect of concentration for Hg2+ on flocculant dosage

由圖6知：當(dāng)絮凝劑用量濃度為0.006 g/mL時(shí)，即用量為0.15 g時(shí)，其If值為222.674，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線求得該條件下的CHg2+約為0.181 6 μg/L，計(jì)算絮凝劑的最大吸附率Q為39.46%. 所以，當(dāng)絮凝劑用量為0.15 g時(shí)，吸附效果較好，在后續(xù)試驗(yàn)中絮凝劑用量定為0.15 g. 隨著絮凝劑加入量的增加，Hg2+的殘留量減少，即吸附效率呈上升的趨勢(shì)，但增加到一定量時(shí)殘留量不會(huì)有明顯改變，即吸附率不再有明顯升高. 這是因?yàn)殡S著絮凝劑用量的增加，能與Hg2+發(fā)生螯合作用的基團(tuán)數(shù)也相應(yīng)增多，所以吸附率會(huì)相應(yīng)增高. 而溶液中的Hg2+離子含量是固定的，所以吸附到一定程度后重金屬離子濃度變化幅度會(huì)變小最后趨于穩(wěn)定.

2.5.2 反應(yīng)溫度對(duì)吸附率的影響

圖7 吸附溫度對(duì)Hg2+濃度的影響Fig.7 Effect of concentration for Hg2+on adsorption temperature

由圖7可知，隨著溫度的升高，溶液中殘留的Hg2+先減少后增加，即絮凝劑對(duì)Hg2+的吸附能力先升高后下降，高溫不利于吸附重金屬離子反應(yīng)的進(jìn)行. 因?yàn)樾跄齽┡cHg2+螯合形成的配合物不穩(wěn)定，在高溫條件下會(huì)再次分離，導(dǎo)致吸附率的下降. 并且溫度過高時(shí)，溶液的黏度也會(huì)增大，不利于反應(yīng)的發(fā)生. 故在溫度為35 ℃時(shí)，Hg2+的吸附效果最好，計(jì)算絮凝劑的最大吸附率Q為38.42%.

2.5.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)吸附率的影響

由圖8可知：隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，溶液中殘留Hg2+呈下降趨勢(shì)，但下降到一定程度后幾乎不變. 這是因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的增加，與Hg2+螯合產(chǎn)生的配合物相應(yīng)增多，所以吸附會(huì)相應(yīng)增高. 而溶液中的Hg2+離子含量是固定的，所以一定時(shí)間后Hg2+濃度變化幅度會(huì)變小最后趨于穩(wěn)定. 故當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為30 min時(shí)，計(jì)算絮凝劑的最大吸附率Q為39.22%.

圖8 吸附時(shí)間對(duì)Hg2+濃度的影響Fig.8 Effect of concentration for Hg2 +about the time

綜合以上結(jié)論，該絮凝劑在用量為0.006 g/mL，反應(yīng)時(shí)間t=30 min,反應(yīng)溫度θ=35 ℃的條件下，對(duì)Hg2+的吸附率可達(dá)到最優(yōu).

2.6 實(shí)際應(yīng)用的分析

圖9 對(duì)實(shí)際污水中Hg2+的吸附Fig.9 Adsorption of Hg2+ in real waste water

取25 mL污水在最優(yōu)條件：m絮凝劑=0.15 g，θ=35 ℃下，攪拌30 min后，靜置取上層清液測(cè)定其中的Hg2+含量. 吸附前，If值為818.439，對(duì)照?qǐng)D9知其C(Hg2+)=0.691 μg/L. 吸附后，If值為498.186，對(duì)圖9知其C(Hg2+)=0.417 μg/L. 則Hg2+的吸附率為39.65%. 根據(jù)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB 18918-2002，關(guān)于重金屬離子汞排放標(biāo)準(zhǔn)：廢水中總汞最高允許排放濃度為0.001 mg/L，說明該絮凝劑對(duì)實(shí)際生活的污水有一定的凈化作用.

3 結(jié)論

以原紅薯淀粉為基體，與丙烯腈接枝共聚，生成淀粉微球，再與鹽酸羥胺反應(yīng)生成氨基化的淀粉基絮凝劑. 與原紅薯淀粉相比，其性能和結(jié)構(gòu)都發(fā)生顯著變化，在形貌上疏松多孔，表面積大，結(jié)構(gòu)中存在大量活性基團(tuán)，不僅可以物理凈化污水，還可吸附重金屬離子. 重點(diǎn)探究了在m絮凝劑=0.15 g，θ=35 ℃下，t=30 min的最優(yōu)條件下，絮凝劑最大吸附污水中Hg2+，其吸附率Q為39.65%. 再以最優(yōu)條件對(duì)西安西郊的污水吸附測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)有很好的去除效果.

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[責(zé)任編輯：張普玉]

Preparation of starch-based flocculant and its study of the removal Hg2+ions from wastewater

ZHANG Changhu*

(CollegeofChemicalEngineering,Xi’anUniversity,Xi’an710065,Shaanxi,China)

Starch-based flocculant was synthesized through copolymerization of starch microspheres, hydroxylamine hydrochloride and N,N-dimethylformamide. The starch microspheres were prepared from sweet-potato starch by inverse microemulsion with acrylonitrile by using ammonium cerium nitrate as polymerization initiator, Span-60 and Tween-60 as the emulsifying agent in the mixture of cyclohexane and chloroform as oil phase. The product was characterized by scanning electron microscope (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and the surface area and pore size distribution was also analyzed. The flocculant was tested to remove the mercury ions in environmental sewage. Under the optimal conditions ofmflocculant=0.15 g,θ=35 ℃,t=30 min, the adsorption rate (Q)of Hg2+reached to 39.65%.

sweet-potato starch; flocculation; waste water treatment; mercury ions

2017-4-20.

西安市科技計(jì)劃項(xiàng)目(CXY1531WL32), 陜西省教育廳項(xiàng)目(15JK2154).

張常虎(1979-)，男，實(shí)驗(yàn)師，研究方向?yàn)楦叻肿硬牧匣瘜W(xué).*

，E-mail:zhangchanghu12@163.com.

O636.9

A

1008-1011(2017)04-0468-06