鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定硝酸銨中的鐵含量探究

李勇宣　賀紅舉

摘 要：硝酸銨產(chǎn)品含有微量鐵時(shí)外觀呈微黃色，含量高時(shí)會(huì)出現(xiàn)淺粉色甚至紅色，直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，故需要進(jìn)行嚴(yán)格控制。但目前尚沒(méi)有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，故我們提出用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定硝酸銨中的鐵含量。

關(guān)鍵詞：鐵含量；分光光度計(jì)；鄰菲啰啉；硝酸銨

1 反應(yīng)原理

用抗壞血酸將試液中的Fe3+還原為Fe2+，在PH為4.5時(shí)，二價(jià)鐵離子與鄰菲羅啉生成紅色配合物，在吸收波長(zhǎng)為510nm處，用722分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與溶液

鹽酸1+1；氨水1+1；乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（PH≈4.5）；抗壞血酸溶液（20g/L）；鄰菲啰啉溶液（2g/L）；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.100mg/mL）；鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.010mg/mL）。

2.2 儀器

722分光光度計(jì)：帶有3cm或1cm吸收池。

2.3 測(cè)定步驟

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制

在7個(gè)100mL容量瓶中，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.010mg/mL的鐵標(biāo)液。每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理：加水至約40mL，用鹽酸溶液調(diào)整PH至接近2，加入2.5mL抗壞血酸溶液、5mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.3.1.2吸光度的測(cè)定

以鐵含量為0的鐵標(biāo)液作為參比，在510nm處，用3cm比色池在722分光光度計(jì)中測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。

2.3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以100mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中的鐵含量（mg）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或求線性回歸方程。

回歸方程：x=（y-0.005087）/5.903 r=0.9996

2.3.2 樣品的測(cè)定

2.3.2.1試液的制備

稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)室樣品30g（精確至0.01g），置于100mL燒杯中，處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。

2.3.2.2樣品吸光度的測(cè)定

與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對(duì)試液和空白溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定。

2.4 計(jì)算

從標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程中求出所測(cè)吸光度所對(duì)應(yīng)的鐵含量，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

鐵（Fe）量ω以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ppm）表示，按下式計(jì)算： ω=（m1-m2）*103/m

式中：m1：試樣中測(cè)得的鐵的質(zhì)量，mg；

m2：空白試驗(yàn)測(cè)得的鐵的質(zhì)量，mg；

m：試樣的質(zhì)量，g。

3 結(jié)果與討論

3.1 吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

準(zhǔn)確移取0.00、1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)100mL容量瓶中， 處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。放置10min后用3cm比色池，以試劑空白為參比，在440～560nm之間，每隔5nm測(cè)一次吸光度。結(jié)果表明，在波長(zhǎng)為510nm處有最大吸光度，即最大波長(zhǎng)為510nm。

3.2 顯色時(shí)間的選擇

準(zhǔn)確移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)100mL容量瓶中， 處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。用3cm比色池，以蒸餾水為參比，在510nm處依次測(cè)量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長(zhǎng)時(shí)間的吸光度，其結(jié)果見(jiàn)下表：

可見(jiàn)在顯色時(shí)間為10分鐘時(shí)，溶液吸光度最大。

3.3 硝酸銨樣品稱(chēng)樣量的選擇

抽取同一批正常硝酸銨樣品，分別稱(chēng)取3g、10g、20g、25g、30g、35g、40g樣品，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。放置10分鐘，用3cm比色池，以空白溶液為參比，在510nm處分別測(cè)量其吸光度，帶入線性回歸方程，計(jì)算樣品中鐵的含量。數(shù)據(jù)見(jiàn)下表：

由上表可以看出，當(dāng)稱(chēng)樣量在25g～35g是樣品測(cè)得的鐵含量比較穩(wěn)定。所以稱(chēng)樣量選擇在30g。

3.4 精密度試驗(yàn)

我們分別抽取兩批樣品按照上述方法測(cè)定樣品的鐵含量，每批樣品做4個(gè)平行測(cè)定。其結(jié)果見(jiàn)下表：

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，稱(chēng)樣量選擇30g，顯色時(shí)間選擇10分鐘，最大吸收波長(zhǎng)選擇510nm，應(yīng)用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定工業(yè)硝酸銨中的鐵（Fe）含量，可以應(yīng)用與樣品1對(duì)工業(yè)硝酸銨中的鐵（Fe）含量的控制。

參考文獻(xiàn)：

[1]姚新奎.用催化和分光光度法測(cè)定牛肉、牛乳中碘和錳含量[J].新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)，1993（04）：52.

[2]李士和，李生泉，劉長(zhǎng)松.高靈敏分光光度法測(cè)定痕量硅的研究[J].山西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1989（01）：93.