微波輔助提取核桃青皮中多酚的工藝研究

高 磊，李慧蕓

（1.陜西省現(xiàn)代理化科技服務(wù)中心，陜西西安710100；2.陜西學(xué)前師范學(xué)院生命科學(xué)與食品工程學(xué)院，陜西西安710100）

微波輔助提取核桃青皮中多酚的工藝研究

高 磊1，李慧蕓2

（1.陜西省現(xiàn)代理化科技服務(wù)中心，陜西西安710100；2.陜西學(xué)前師范學(xué)院生命科學(xué)與食品工程學(xué)院，陜西西安710100）

以核桃青皮為原材料，研究了微波輔助提取核桃青皮中多酚的最佳工藝，探討了料液比、乙醇體積分數(shù)、微波時間及提取溫度等因素對多酚提取結(jié)果的影響。結(jié)果表明，微波輔助提取核桃青皮多酚的最佳工藝條件為微波功率200 W，料液比1∶20，乙醇體積分數(shù)65%，微波時間70 min，提取溫度60℃；在此條件下，多酚的提取量為6.318 mg/g。

核桃青皮；多酚；微波提取

核桃青皮，亦稱為青龍衣，是核桃外部沒有成熟的外果皮，具有祛風(fēng)療癬、清熱解毒、抑菌殺蟲、止痛止癢、治療皮膚病、抗癌等療效，其中含有多酚、多糖、黃酮、二芳基庚烷類、胡桃醌等化合物[1]。在核桃的生產(chǎn)加工過程中，絕大部分的核桃青皮都成為了廢棄品，其價值沒有得到有效的開發(fā)和利用，造成了資源浪費和環(huán)境污染。

植物多酚是一類廣泛存在于植物皮、木、根、葉及果實中的多羥基酚類化合物，大量研究表明植物多酚具有抗菌、抗氧化、抗癌和抗心血管疾病等療效，目前在食品、藥品和化妝品等行業(yè)普遍應(yīng)用[2-4]。試驗研究在微波輔助提取的條件下，以乙醇為溶劑提取核桃青皮中多酚的最佳條件和最佳工藝參數(shù)，為核桃青皮中多酚的開發(fā)提供了理論依據(jù)和技術(shù)支持，為核桃資源的綜合利用奠定了基礎(chǔ)。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

鮮核桃，采集于陜西省西安市。

沒食子酸標準品、無水乙醇、無水碳酸鈉等試劑，均為分析純。

1.2 設(shè)備與儀器

UV751GD型紫外-可見分光光度計，上海市精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；WF-2000型微波快速反應(yīng)器，上海屹堯分析儀器有限公司產(chǎn)品；JJ300型電子天平，常熟雙杰測試儀器廠產(chǎn)品。

1.3 試驗方法

1.3.1 核桃青皮多酚提取工藝

核桃青皮→破碎→減壓干燥→粉碎過篩→微波輔助提取→離心→多酚提取液→測定。

1.3.2 多酚標準曲線的制作

以沒食子酸為標準樣品，按照福林-酚法測定多酚含量。以吸光度為縱坐標、沒食子酸質(zhì)量濃度為橫坐標，制作標準曲線，得到的多酚標準曲線回歸方程為Y=0.139 2X+0.167 6，R2=0.997 6。

2 結(jié)果與討論

2.1 核桃青皮多酚提取的單因素試驗

2.1.1 微波功率對核桃青皮多酚提取的影響

固定料液比1∶25，乙醇體積分數(shù)70%，微波時間50 min，提取溫度60℃，微波功率分別設(shè)置為100，200，300，400，500 W。

微波功率對核桃青皮多酚提取的影響見圖1。

圖1 微波功率對核桃青皮多酚提取的影響

由圖1可以看出，核桃青皮多酚的提取量隨著微波功率的增加而增大。當(dāng)微波功率達到200 W時，多酚的提取量達到最大值，為5.228 mg/g；之后多酚的提取量逐漸降低。其原因可能是微波功率太高，會使得多酚發(fā)生降解和破壞[5]。所以，在后續(xù)試驗中微波功率固定為200 W。

2.1.2 料液比對核桃青皮多酚提取的影響

在微波功率200 W的條件下，固定乙醇體積分數(shù)70%，微波時間50 min，提取溫度60℃，料液比分別選取1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比對核桃青皮多酚提取的影響見圖2。

圖2 料液比對核桃青皮多酚提取的影響

由圖2可以看出，料液比在1∶20時，核桃青皮多酚的提取量為5.303 mg/g，達到最大值。繼續(xù)增加料液比，多酚的提取量呈現(xiàn)緩慢降低的趨勢，說明多酚在提取劑中已達到了平衡狀態(tài)。所以，料液比初步確定為1∶20。

2.1.3 乙醇體積分數(shù)對核桃青皮多酚提取的影響

在微波功率200 W的條件下，固定料液比1∶25，微波時間50 min，提取溫度60℃，乙醇體積分數(shù)分別設(shè)置為40%，50%，60%，70%，80%。

乙醇體積分數(shù)對核桃青皮多酚提取的影響見圖3。

由圖3可以看出，隨著乙醇體積分數(shù)的增加，多酚的提取量逐漸增大。乙醇體積分數(shù)為60%時，多酚提取量達到最大值，為5.223 mg/g；之后繼續(xù)提高乙醇體積分數(shù)，由于其他物質(zhì)的溶出會抑制多酚類物質(zhì)[6]，多酚提取量呈下降趨勢。所以，60%的乙醇體積分數(shù)對多酚提取效果較好。

2.1.4 提取溫度對核桃青皮多酚提取的影響

在微波功率200 W的條件下，固定料液比1∶25，乙醇體積分數(shù)70%，微波時間50 min，提取溫度分別設(shè)置為30，40，50，60，70℃。

提取溫度對核桃青皮多酚提取的影響見圖4。

圖3 乙醇體積分數(shù)對核桃青皮多酚提取的影響

圖4 提取溫度對核桃青皮多酚提取的影響

由圖4可以看出，隨著提取溫度的升高，多酚的提取量逐漸增大。提取溫度60℃時，多酚提取量為5.279 mg/g，達到最高；此后隨著提取溫度的升高，多酚提取量下降。這可能是由于提取溫度過高破壞了多酚的結(jié)構(gòu)，多酚提取量反而下降[7]。所以，60℃對核桃青皮多酚提取效果較好。

2.1.5 微波時間對核桃青皮多酚提取的影響

在微波功率200 W，料液比1∶25，乙醇體積分數(shù)70%，提取溫度60℃條件下，微波時間分別選擇10，30，50，70，90 min。

微波時間對核桃青皮多酚提取的影響見圖5。

圖5 微波時間對核桃青皮多酚提取的影響

由圖5可以看出，當(dāng)微波時間為10～70 min時，隨著微波時間的延長，核桃青皮中多酚的提取量呈遞增趨勢；超過70 min后，可能由于微波時間過長導(dǎo)致多酚的氧化降解，多酚提取量開始下降。所以，選擇70 min對核桃青皮多酚提取效果較好。

2.2 正交試驗設(shè)計與結(jié)果

微波輔助提取多酚L9（34）正交試驗結(jié)果見表1。

表1 微波輔助提取多酚L9（34）正交試驗結(jié)果

由表1可以看出，在核桃青皮多酚的提取過程中，各因素對多酚提取的影響程度為C＞A＞B＞D，即提取溫度的影響作用最大，其他依次為料液比、乙醇體積分數(shù)、微波時間。根據(jù)正交試驗可以確定在微波輔助的條件下，乙醇作為提取劑提取多酚的最佳提取工藝條件為A2B3C2D2，即料液比1∶20，乙醇體積分數(shù)65%，提取溫度60℃，微波時間70 min；在此工藝條件下，所得的多酚提取量為6.318 mg/g。

3 結(jié)論

試驗基于微波提取多酚的優(yōu)點，以核桃青皮為原料、乙醇為提取劑，研究了微波輔助提取核桃青皮多酚的最優(yōu)工藝參數(shù)，即在微波功率200 W，料液比1∶20，乙醇體積分數(shù)65%，微波時間70 min，提取溫度60℃的條件下多酚提取量最高，為6.318 mg/g。

[1]徐懷德，秦盛華．超聲波輔助提取光皮木瓜多糖及其體外抗氧化性研究[J]．食品科學(xué)，2010，31（10）：106-111．

[2]劉麗麗，張建新．光皮木瓜多酚粗提液的抗氧化活性研究[J]．中國釀造，2009（5）：95-98．

[3]曹艷萍，楊秀利，薛成虎．紅棗中多酚提取工藝的研究[J]．食品科學(xué)，2007，28（10）：165-167．

[4]汪文浩，鄭美瑜，陸勝民．微波輔助提取枇杷花中多酚和熊果酸的工藝研究[J]．食品工業(yè)科技，2013，34（22）：227-231．

[5]余淑嫻，熊世權(quán)，鄭湘娟，等．正交法優(yōu)選玄參中多酚提取工藝[J]．食品科技，2008，33（12）：201-204．

[6]呂佳飛，李文飛，馮偉，等．微波輔助提取石榴皮中多酚的工藝研究[J]．食品與發(fā)酵科技，2013，46（2）：41-44．

[7]齊娜，李涵，張志宇，等.新疆紅肉蘋果多酚的超聲波輔助提取工藝優(yōu)化[J].食品與機械，2016（9）：177-182．◇

StudyofMicrowave-assisted Extraction ofPolyphenols fromWalnut Green Husk

GAO Lei1，LI Huiyun2
（1.Shaanxi Modern Physico-Chemical and Technology Service Center，Xi'an，Shaanxi 710100，China；2.College of Life Science and Food Engineering，Shaanxi Xueqian Normal University，Xi'an，Shaanxi 710100，China）

Polyphenols is prepared by microwave assist method from walnut green husk in this paper.Analysis microwave power，solid-liquid ratio，ethanol concentration，extracting temperature，and extracting time.The result shows that the optimum conditions are as follows：microwave power 200 W，ratio of solid-liquid is 1∶20，ethanol concentration is 65%，extracting temperature is 60℃，extracting time is 70 min.Under this condition，the yield of polyphenols is 6.318 mg/g.

walnut green husk pomace；polyphenols；microwave-extraction

R284

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.08.008

1671-9646（2017）08a-0026-03

2017-07-28

陜西省教育廳科技研究發(fā)展項目（12JK0818）；陜西省科技廳農(nóng)業(yè)攻關(guān)項目（2017NY-199）。

高磊（1971—），男，博士，高級工程師，研究方向為食品分析與成分提取。