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    HPLC法同時(shí)測(cè)定不同配伍比例黃連-吳茱萸藥對(duì)中4種有效成分的含量

    2017-09-07 00:34:04周素芹李洪兵漣水縣人民醫(yī)院江蘇淮安223400淮安市中醫(yī)院江蘇淮安223001
    中國(guó)藥房 2017年24期
    關(guān)鍵詞:吳茱萸巴馬小檗

    周素芹,李洪兵(1.漣水縣人民醫(yī)院,江蘇淮安 223400;2.淮安市中醫(yī)院,江蘇淮安 223001)

    HPLC法同時(shí)測(cè)定不同配伍比例黃連-吳茱萸藥對(duì)中4種有效成分的含量

    周素芹1*,李洪兵2#(1.漣水縣人民醫(yī)院,江蘇淮安 223400;2.淮安市中醫(yī)院,江蘇淮安 223001)

    目的:建立同時(shí)測(cè)定黃連-吳茱萸藥對(duì)中4種有效成分含量的方法,探討該藥對(duì)的合理比例。方法:采用高效液相色譜法。色譜柱為Welch XB C18,流動(dòng)相為乙睛-1.5 mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液(磷酸調(diào)pH至5.0)(梯度洗脫),流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為265 nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為10 μL。結(jié)果:鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿、吳茱萸次堿檢測(cè)質(zhì)量濃度線性范圍分別為2.24~44.80 μg/mL(r=0.999 9)、1.26~31.50 μg/mL(r=0.999 8)、2.70~81.00 μg/mL(r=0.999 8)、1.65~49.50 μg/mL(r=0.999 9);精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD<3.0%;加樣回收率分別為98.11%~100.73%(RSD=1.04%,n=6)、96.54%~103.47%(RSD=1.86%,n=6)、95.49%~102.36%(RSD=2.05%,n=6)、97.19%~103.24%(RSD=2.19%,n=6)。當(dāng)黃連-吳茱萸比例(m/m)為2∶1時(shí),各成分綜合含量最高。結(jié)論:該方法操作簡(jiǎn)便,精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好,可用于不同配伍比例黃連-吳茱萸藥對(duì)中4種有效成分含量的同時(shí)測(cè)定;該藥對(duì)中黃連-吳茱萸比例(m/m)為2∶1較合理。

    黃連;吳茱萸;藥對(duì);高效液相色譜法;鹽酸小檗堿;鹽酸巴馬??;吳茱萸堿;吳茱萸次堿;含量測(cè)定

    藥對(duì),是中醫(yī)臨床常用的相對(duì)固定藥味的配伍組合,是中藥配伍應(yīng)用中的基本形式。黃連-吳茱萸藥對(duì)是寒熱配伍的經(jīng)典藥對(duì),在消化系統(tǒng)疾病的治療中廣泛應(yīng)用[1]。黃連具有清熱燥濕、瀉火解毒之功效,其主要有效成分為鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀。有文獻(xiàn)表明,鹽酸巴馬汀具有抗菌作用[2],鹽酸小檗堿具有抗菌、抗病毒

    #通信作者:副主任中藥師。研究方向:中藥炮制、檢定、制劑。電話:0517-80876010。E-mail:1132962315@qq.com作用[3-4]。吳茱萸具有抗炎、加快肝臟代謝等作用,其有效成分為吳茱萸堿、吳茱萸次堿[5-8]。因此,檢測(cè)鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿和吳茱萸次堿的含量對(duì)黃連-吳茱萸藥對(duì)的質(zhì)量評(píng)價(jià)具有重要意義。本試驗(yàn)擬采用高效液相色譜法(HPLC)同時(shí)檢測(cè)上述4種成分的含量,以達(dá)到對(duì)黃連-吳茱萸藥對(duì)進(jìn)行質(zhì)量控制的目的。

    1 材料

    1.1 儀器

    600E型HPLC儀,包括Waters 600E多溶劑輸送系統(tǒng)、Waters在線脫氣機(jī)、Rheodyne 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥、Waters 2487型雙通道紫外檢測(cè)器、Millennium32色譜工作站(美國(guó)Waters公司);SK3200LHC型超聲波清洗機(jī)(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);MettlerAG285型電子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司)。

    1.2 藥品與試劑

    鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào):110713-201211)、鹽酸巴馬汀對(duì)照品(批號(hào):110732-20150423)、吳茱萸堿對(duì)照品(批號(hào):110802-20141109)、吳茱萸次堿對(duì)照品(批號(hào):110802-201306)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院,純度均>98%;甲醇、乙醇為色譜純,其余試劑均為分析純,水為純化水。

    1.3 藥材

    黃連、吳茱萸藥材由江蘇漣水縣人民醫(yī)院中藥房提供,經(jīng)江蘇淮安市中醫(yī)院李洪兵副主任中藥師鑒定為真品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性考察

    色譜柱:Welch XB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙睛(A)-1.5 mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液(磷酸調(diào)pH至5.0,B),梯度洗脫(洗脫程序見(jiàn)表1);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):265 nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10 μL。在上述色譜條件下,理論板數(shù)以鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿、吳茱萸次堿峰計(jì)均≥3 000;各成分基線分離良好,分離度>1.5,詳見(jiàn)圖1。

    表1 梯度洗脫程序Tab 1 Gradient elution process

    圖1 高效液相色譜圖Fig 1 HPLC chromatograms

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 混合對(duì)照品溶液 精密稱取待測(cè)成分對(duì)照品各適量,分別置于50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容,制成鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿、吳茱萸次堿質(zhì)量濃度分別為0.224、0.126、0.270、0.165 mg/mL的單一對(duì)照品溶液。取上述單一對(duì)照品溶液各適量,加甲醇適量,制成混合對(duì)照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液 分別按黃連-吳茱萸比例(m/m)為1∶1、2∶1、1∶2取黃連、吳茱萸共200 g,用水飽和度正丁醇溶解提取2次,合并提取液,置于100 mL量瓶中,加正丁醇定容,搖勻;精密量取50 mL,水浴蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇定容,濾過(guò),濾液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.3 線性關(guān)系考察

    分別精密量取“2.2.1”項(xiàng)下單一對(duì)照品溶液適量,加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為0、2.24、11.20、56.00、112.00 μg/mL的系列鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液,質(zhì)量濃度分別為0、1.26、6.30、31.50、94.50 μg/mL的系列鹽酸巴馬汀對(duì)照品溶液,質(zhì)量濃度分別為0、2.70、13.50、67.50、202.50 μg/mL的系列吳茱萸堿對(duì)照品溶液,質(zhì)量濃度分別為0、1.65、8.25、24.75、49.50 μg/ml的系列吳茱萸次堿對(duì)照品溶液。精密量取上述系列對(duì)照品溶液各10 μL,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。以待測(cè)成分質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標(biāo)、峰面積(y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程與線性范圍見(jiàn)表2。

    表2 回歸方程與線性范圍Tab 2 Regression equations and linear ranges

    2.4 精密度試驗(yàn)

    取“2.2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,記錄峰面積。結(jié)果,鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿、吳茱萸次堿峰面積的RSD分別為0.68%、1.06%、2.06%、1.57%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取“2.2.2”項(xiàng)下供試品溶液[黃連-吳茱萸比例(m/m)為2∶1]適量,分別于室溫下放置0、2、4、12、24、36、48 h時(shí)按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果,鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿、吳茱萸次堿峰面積的RSD分別為2.04%、1.83%、1.97%、1.51%(n=7),表明供試品溶液室溫放置24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱取同一批樣品[黃連-吳茱萸比例(m/m)為2∶1]適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,共6份,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積。結(jié)果,鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、吳茱萸堿、吳茱萸次堿峰面積的RSD分別為0.98%、1.29%、1.86%、2.34%(n=6),表明本方法重復(fù)性良好。

    2.7 加樣回收率試驗(yàn)

    取已知含量樣品[黃連-吳茱萸比例(m/m)為2∶1]適量,共6份,分別加入一定質(zhì)量的待測(cè)成分對(duì)照品,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并計(jì)算加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 3 Results of recovery tests(n=6)

    2.8 樣品含量測(cè)定

    取藥材樣品各適量,按“2.2.2”項(xiàng)下方法,分別以黃連-吳茱萸比例(m/m)為1∶1、2∶1、1∶2制備供試品溶液,再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄峰面積并計(jì)算樣品含量,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=6,mg/g)Tab 4 Results of contents determination of samples(n=6,mg/g)

    由表4可知,當(dāng)黃連-吳茱萸比例(m/m)為2∶1時(shí),各成分綜合含量最高。

    3 討論

    筆者考察了不同色譜柱[Welch XB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)、Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)、Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)]的分離效果,結(jié)果采用Welch XB C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱時(shí)4種成分峰形與分離效果較好,因此選擇上述色譜柱為本試驗(yàn)的色譜柱。

    筆者參考已有文獻(xiàn)[9-10],考察了乙腈-1.5 mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液(磷酸調(diào)pH至5.0)、乙腈-1.0 mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液(磷酸調(diào)pH至5.0),并進(jìn)行不同溶液的流動(dòng)相配比組合試驗(yàn)。結(jié)果,以乙睛-1.5 mmol/L十二烷基硫酸鈉溶液(磷酸調(diào)pH至5.0)為流動(dòng)相,梯度洗脫4種成分的峰形分離效果最佳,且4種成分均在35 min內(nèi)出峰完全。

    筆者還考察了不同流速(0.6、0.8、1.0、1.2 mL/min),不同柱溫(25、30、35℃)條件對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果,流速為1.0 mL/min、柱溫為30℃時(shí),4種成分色譜峰可更好分離,同時(shí)可大大節(jié)約溶劑用量。

    綜上所述,本方法操作簡(jiǎn)便,精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好,可用于不同配伍比例黃連-吳茱萸藥對(duì)中4種有效成分含量的同時(shí)測(cè)定。

    [1] 楊宏博,肖小河,趙艷玲,等.黃連、吳茱萸藥對(duì)的研究進(jìn)展[J].中國(guó)藥房,2010,21(15):1432-1434.

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    [4] 陳廣,陸付耳,王增四,等.小檗堿改善2型糖尿病大鼠胰島素抵抗與P1.3K、GLUT4蛋白相關(guān)性的研究[J].中國(guó)藥理學(xué)通報(bào),2008,24(8):1007-1009.

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    [10] 潘超,張莉,王玉.HPLC法同時(shí)測(cè)定二妙丸中黃柏堿、木蘭花堿、藥根堿、鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的含量[J].中國(guó)生化藥物雜志,2012,33(4):361-363.

    (編輯:張 靜)

    Simultaneous Determination of 4 Effective Components in Different Compatibility Proportions of the Couple of Coptidis Rhizoma and Evodiae Fructus by HPLC

    ZHOU Suqin1,LI Hongbing2(1.Lianshui County People’s Hospital,Jiangsu Huai’an 223400,China;2.Huai’an Hospital of TCM,Jiangsu Huai’an 223001,China)

    OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of 4 effective components in the couple of Coptidis Rhizoma and Evodiae Fructus,and to investigate rational proportion of the couple.METHODS:HPLC method was adopted. The determination was performed on Welch XB C18column with mobile phase consisted of acetonitrile-1.5 mmol/L sodium dodecyl sulfate solution(pH adjusted to 5.0 with phosphoric acid)(gradient elution)at the flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was set at 265 nm,and the column temperature was 30℃.The sample size was 10 μL.RESULTS:The linear ranges of berberine hydrochloride,martin hydrochloride,evodiamine and rutacarpine were 2.24-44.80 μg/mL(r=0.999 9),1.26-31.50 μg/mL(r=0.999 8),2.70-81.00 μg/mL(r=0.999 8),1.65-49.50 μg mL(r=0.999 9),respectively.RSDs of precision,stability and reproducibility tests were all lower than 3.0%.The recoveries were 98.11%-100.73%(RSD=1.04%,n=6),96.54%-103.47%(RSD=1.86%,n=6),95.49%-102.36%(RSD=2.05%,n=6),97.19%-103.24%(RSD=2.19%,n=6),respectively.When the proportion of Coptidis Rhizoma-Evodiae Fructus(m/m)was 2∶1,the comprehensive content of each component was the highest.CONCLUSIONS:The method is simple,accurate,stable and reproducible,and can be used for simultaneous determination of 4 effective components in different compatibility proportions of the couple of Coptidis Rhizoma and Evodiae Fructus.The rational proportion of the couple of Coptidis Rhizoma and Evodiae Fructus is 2∶1.

    Coptidis Rhizoma;Evodiae Fructus;Couple;HPLC;Berberine hydrochloride;Martin hydrochloride;Evodia alkaloid;Rutacarpine;Content determination

    R927

    A

    1001-0408(2017)24-3430-03

    2016-12-20

    2017-05-04)

    DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2017.24.34

    *副主任藥師。研究方向:臨床藥學(xué)、臨床中藥學(xué)。電話:0517-82318687。E-mail:327887017@qq.com

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