工業(yè)微硅粉的提純與應(yīng)用技術(shù)研究進展*

孫 寧，李俊翰，楊紹利，羅金華，彭富昌，馬 蘭

（1.攀枝花學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院，四川攀枝花617000；2.攀枝花學(xué)院攀西科技創(chuàng)新中心；3.攀枝花學(xué)院材料工程學(xué)院）

工業(yè)微硅粉的提純與應(yīng)用技術(shù)研究進展*

孫 寧1，李俊翰2，楊紹利1，羅金華2，彭富昌3，馬 蘭3

（1.攀枝花學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院，四川攀枝花617000；2.攀枝花學(xué)院攀西科技創(chuàng)新中心；3.攀枝花學(xué)院材料工程學(xué)院）

微硅粉是工業(yè)冶煉金屬硅及硅鐵合金的副產(chǎn)物，具有顆粒細小、質(zhì)量輕、比表面積大、火山灰活性強、耐火度高等優(yōu)良的理化性能，已由工業(yè)廢棄物逐漸轉(zhuǎn)變成為一種重要的材料，被廣泛應(yīng)用在混凝土、水泥、耐火材料等行業(yè)。微硅粉的主要成分是無定形二氧化硅，二氧化硅的品位決定了產(chǎn)品的質(zhì)量，質(zhì)量決定其經(jīng)濟效益和應(yīng)用領(lǐng)域。要提高微硅粉的經(jīng)濟附加值和潛在使用價值，就需要去除微硅粉中的金屬氧化物和游離碳等雜質(zhì)，提高二氧化硅的品位。因此，對微硅粉的提純技術(shù)進行開發(fā)與研究具有重大的現(xiàn)實意義。對微硅粉的提純和應(yīng)用研究現(xiàn)狀作了重點闡述，指出了微硅粉綜合利用的發(fā)展方向和市場前景。

微硅粉；提純；二氧化硅

隨著國家經(jīng)濟持續(xù)快速發(fā)展，金屬硅及硅鐵合金的需求量也不斷加大。在冶煉金屬硅及硅鐵合金的過程中，因高溫產(chǎn)生的硅蒸汽與礦熱電爐煙道內(nèi)的氧氣結(jié)合形成一氧化硅，隨著煙道排出后，與空氣中的氧氣反應(yīng)生成二氧化硅蒸氣，并迅速冷凝成為細小的球狀微粒粉塵。將這些粉塵用特定的環(huán)保除塵設(shè)備捕集回收起來，得到的超細無定形二氧化硅微粒，即為微硅粉［1］。微硅粉作為工業(yè)冶煉的副產(chǎn)物，其產(chǎn)量隨金屬硅及硅鐵合金的產(chǎn)量逐年增長［2］。2015年，中國金屬硅產(chǎn)量約為215萬t，硅鐵產(chǎn)量約為349萬t。按照每3 t金屬硅產(chǎn)出1 t微硅粉，每5 t硅鐵產(chǎn)出1 t微硅粉計算，僅2015年中國就生產(chǎn)約142萬t微硅粉。

微硅粉具有顆粒細小、質(zhì)量輕、比表面積大、火山灰活性強、耐火度高等性能［3-5］，如果直接排放到空氣中或捕集后大量堆放，會造成大氣污染或引起揚塵，對人類健康和周邊環(huán)境構(gòu)成嚴(yán)重威脅，因此合理有效地應(yīng)用微硅粉迫在眉睫。北美地區(qū)稱其為“硅灰”，最早出現(xiàn)在20世紀(jì)中期，挪威?？瞎緦⑸a(chǎn)的微硅粉注冊成為商標(biāo)，并在產(chǎn)品的生產(chǎn)捕集、綜合應(yīng)用等領(lǐng)域保持領(lǐng)先地位［6-8］。微硅粉中二氧化硅的品位決定了產(chǎn)品質(zhì)量的高低，二氧化硅品位越高，產(chǎn)品的市場前景越好［9］。目前，市場上出售的微硅粉因含有金屬氧化物和游離碳等雜質(zhì)，使其使用范圍狹窄導(dǎo)致產(chǎn)品經(jīng)濟效益不高［10］。因而，提高微硅粉中二氧化硅的品位，降低雜質(zhì)含量，不僅能增加產(chǎn)品的經(jīng)濟利潤和附加值，更能提高產(chǎn)品的使用性能，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域［11-13］。

近年來，國內(nèi)外對微硅粉提純和應(yīng)用技術(shù)做了大量研究?？偟膩碚f，提純的方法大致包括了煅燒法、酸法、濕法和絮凝法等方法。微硅粉的摻入能提高材料的耐磨、耐腐蝕、耐久性、致密性、強度等性能，被廣泛應(yīng)用于建筑、耐火材料、冶金、陶瓷、化工等領(lǐng)域。筆者總結(jié)并評估了這些技術(shù)的優(yōu)缺點，以期對開發(fā)環(huán)境友好型、社會經(jīng)濟效益明顯的微硅粉提純與應(yīng)用技術(shù)提供借鑒。

1 微硅粉提純技術(shù)研究現(xiàn)狀

二氧化硅含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）低于88%的微硅粉產(chǎn)品基本沒有市場，經(jīng)濟效益低下，含量為88%~92%的主要用于混凝土或水泥行業(yè)，含量大于92%的可用于耐火材料乃至其他高價值領(lǐng)域［14］。提高二氧化硅的品位能拓展產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域，增加產(chǎn)品的經(jīng)濟附加值。因此，對微硅粉的提純技術(shù)進行研究具有重要的意義。

1.1 煅燒法提純

煅燒法是將微硅粉進行高溫煅燒，使碳、硫、灰分等非金屬氧化物雜質(zhì)以氣態(tài)的形式排除，提高產(chǎn)品的純度，其工藝流程見圖1所示。

圖1 微硅粉煅燒提純工藝流程圖

姜子炎等［15］使用自制的流化床作為反應(yīng)裝置，通過改變進入流化床的氣體流速使微硅粉達到最佳流化效果。結(jié)果表明，在空氣的氣氛下，煅燒溫度設(shè)置為700℃，反應(yīng)時間為3 h，樣品中二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)從81.62%升至86.97%，游離碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1.25%降至0.027%，燒失量從3.36%降至0.99%，樣品顆粒粒度變大，表面光滑度提高。范旭［16］使用流化床煅燒塔，在富氧的環(huán)境下提純微硅粉，能夠提高提純效率，縮短煅燒時間，加快微硅粉中殘留碳的氧化速率，有效預(yù)防微硅粉中二氧化硅顆粒的黏結(jié)團聚和熔融。結(jié)果表明，在氧氣氣氛達到32%、煅燒溫度為900℃、煅燒時間為3 h的反應(yīng)條件下，可以達到最佳除碳效果。

采用煅燒法提純微硅粉效果較為明顯，適應(yīng)性強且除碳效率高。但煅燒法對煅燒裝置、煅燒環(huán)境和產(chǎn)品捕集器等工藝設(shè)備要求較高，導(dǎo)致企業(yè)生產(chǎn)成本增加，同時煅燒法對去除微硅粉中的金屬氧化物雜質(zhì)效率低。建議采用煅燒法結(jié)合其他提純技術(shù)對微硅粉提純。

1.2 酸法提純

酸法提純是指利用二氧化硅不溶于酸的特點，采用酸浸或酸洗等方法，溶解微硅粉中金屬氧化物雜質(zhì)達到提純的目的，工藝流程圖見圖2。

圖2 微硅粉酸法提純工藝流程圖

高思等［17］通過正交實驗對鹽酸提純微硅粉的條件做了研究，實驗表明，在固液比（g/mL）為3∶200，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸，300 r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應(yīng)3 h，得到的樣品二氧化硅純度達到92.79%，粒度為96.6 nm，比表面積為23.81 m2/g，提純后的樣品粒徑更均勻。馮柳毅等［18］采用酸浸工藝去除微硅粉中的金屬氧化物雜質(zhì)，研究表明，用硝酸去除金屬雜質(zhì)鈣的去除率高達93.82%，用硫酸去除金屬雜質(zhì)鎂的去除率為70.38%，但硝酸與硫酸對鉀和鈣的去除效果較差，而鹽酸對鉀、鈣、鎂的去除效果居中，因此選用鹽酸作為酸浸溶劑較為適宜。

采用酸法提純的工藝操作性強，在很大程度上能提高微硅粉的質(zhì)量，但是由于酸的大量使用會對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，同時該方法也會提高對工藝設(shè)備的耐酸、耐腐蝕等性能的要求，這將間接提高企業(yè)的經(jīng)營成本，降低經(jīng)濟效益。

1.3 濕法提純

濕法提純是指將微硅粉加水制備成礦漿溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)礦漿溶液的pH，使微硅粉表面電荷發(fā)生改變，增加微硅粉的膨脹系數(shù)和吸水率，減少微硅粉的團聚現(xiàn)象，使雜質(zhì)易于分開，工藝流程見圖3。

圖3 微硅粉濕法提純工藝流程圖

劉瑞聰?shù)龋?9］采用二步法提純?nèi)コs質(zhì)，當(dāng)溫度為80℃、沉降時間為4 h、攪拌轉(zhuǎn)速為160 r/min時，雜質(zhì)鐵去除率達到 99.1%，雜質(zhì)鋁去除率達到82.3%。楊振偉等［20］首先使用鹽酸對微硅粉做了表面改性，再分別利用鹽酸和硫酸進行二步酸浸提純，制備出純度為98.3%的球形納米二氧化硅。

濕法提純操作方便，設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本低，用酸量較少，與酸法提純結(jié)合可進一步提高微硅粉產(chǎn)品的品質(zhì)。

1.4 絮凝法提純

絮凝法是利用礦漿中各組分顆粒表面的潤濕性不同（即固體表面與水相互作用這一界面現(xiàn)象的強弱程度的不同），加入適當(dāng)?shù)男跄齽共煌M分顆粒分離，從而達到二氧化硅與雜質(zhì)分離的目的，其實質(zhì)是一種浮選方法，工藝流程見圖4。

圖4 微硅粉絮凝法提純工藝流程圖

劉麗娟等［21］研究了絮凝劑種類、用量、pH和沉降時間對提純效果的影響。結(jié)果表明，在分散劑聚乙烯吡咯烷酮投加量為80 g/t、溶液pH為5.3、絮凝劑油酸鈉投加量為1 824 g/t、沉降時間為50 min時，微硅粉中的二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)從74%提高到91%。劉瑜等［22］、佟瑞利等［23］、黃傳兵等［24］結(jié)合了微硅粉的理化性能和生產(chǎn)實際，介紹了絮凝法的絮凝機理和理論模型，提出了絮凝法的發(fā)展方向，為絮凝法提純微硅粉提供了技術(shù)參考和理論依據(jù)。

目前，對絮凝法的研究相對較少，作為一種新的提純工藝，絮凝法對工藝設(shè)備的要求沒有酸洗法高，且對酸的需求量不大。但該方法存在著提純效果不夠明顯、調(diào)整劑利用率低、廢副產(chǎn)物多等問題，有待進一步研究解決。

2 微硅粉在國內(nèi)外的應(yīng)用現(xiàn)狀

2.1 在混凝土行業(yè)的應(yīng)用

微硅粉作為摻和料，其火山灰效應(yīng)和微粒效應(yīng)能改善混凝土的黏聚性和泌水性，同時能提高混凝土的材料強度、使用壽命、抗?jié)B性等。混凝土摻入微硅粉可以降低生產(chǎn)成本，提高工程質(zhì)量。

F.A.Memon等［25］研究了微硅粉對含粉煤灰的無機礦物聚合物混凝土硬度性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)微硅粉替代一部分粉煤灰時，混凝土拌合物的和易性有所降低；然而隨著微硅粉的加入，混凝土硬化后的力學(xué)性能顯著提高，當(dāng)微硅粉加入量為10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時效果最為明顯。此時，混凝土的坍落度降低了4.3%，抗壓強度提高6.9%，抗拉強度提高12.8%，彎曲強度提高11.5%。Yang Jiansen等［26］研究了干濕循環(huán)條件下，含微硅粉混凝土的抗硫酸鹽腐蝕性能，建立了混凝土抗硫酸鹽腐蝕的數(shù)學(xué)模型。結(jié)果表明，干濕循環(huán)條件惡化了混凝土的抗硫酸鹽腐蝕性，使其強度和耐腐蝕性顯著降低。當(dāng)水灰質(zhì)量比為0.47、加氣量為6%（體積分?jǐn)?shù)），微硅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，砂子加入量30%時，所制備的混凝土耐硫酸腐蝕性能較好。與不含微硅粉的混凝土相比，該混凝土耐蝕系數(shù)的K80和K50分別提高了9%和7%。J.Y. Choi等［27］研究了微硅粉含量和聚合物黏結(jié)劑比例對快速硬化聚合物改性混凝土性能的影響。研究表明，當(dāng)微硅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時，混凝土的抗彎強度、抗壓強度和黏結(jié)強度達到最大值，并且隨著微硅粉和黏結(jié)劑含量的提高，其吸水性、碳化和抗氯離子穿透能力逐漸提高。

2.2 在水泥行業(yè)的應(yīng)用

在水泥中添加微硅粉能夠改善骨料的微觀結(jié)構(gòu)，填充水泥顆粒間的孔隙，減小顆粒間的摩擦，增加振動流動性，改善水泥可加工性能，提高水泥的質(zhì)量。

賀智勇等［28］研究了微硅粉對超低水泥澆注料流動性的影響，微硅粉加入量越大，基質(zhì)泥漿黏度越大。這是因為微硅粉與水形成的水化產(chǎn)物聚合致使?jié){體層流阻力加大，泥漿黏度上升。Chalermphan Narattha等［29］對未經(jīng)蒸壓處理的硅酸鹽水泥-粉煤灰-微硅粉混凝土的熱重變化、抗壓強度、導(dǎo)熱系數(shù)做了測試，將混合物在水中和空氣中分別固化3、7、28 d后，其主要物相有硅酸鈣水合物、鈣礬石、鈣鋁黃長石、氫氧化鈣和碳酸鈣。與經(jīng)過通風(fēng)處理的水泥-粉煤灰混凝土相比，水泥-粉煤灰-微硅粉混凝土28 d后的抗壓強度和導(dǎo)熱系數(shù)有所增加，且在水中固化的混凝土樣品的抗壓強度和導(dǎo)熱系數(shù)高于空氣中。X射線和熱重分析表明，隨著微硅粉的加入，樣品中的氫氧化鈣逐漸減少，這是由于微硅粉的引入導(dǎo)致了火山灰效應(yīng)，使樣品的抗壓強度和導(dǎo)熱系數(shù)提高。M.T.Palou等［30］利用硅酸鹽水泥-爐渣-微硅粉-變質(zhì)高嶺土制備了混合水泥。由于微硅粉具有較大的比表面積，使得其火山灰反應(yīng)極為明顯。經(jīng)過較長時間的養(yǎng)護，硬凝材料能夠顯著提高樣品的抗壓強度。與傳統(tǒng)的硅酸鹽水泥相比，該研究制備的四元系混合水泥樣品產(chǎn)生了更加具備熱穩(wěn)定性的水化產(chǎn)物，該物質(zhì)被認(rèn)為是研發(fā)特殊用途水泥最有前景的材料。

2.3 在耐火材料行業(yè)的應(yīng)用

微硅粉的高強度、高致密度、高活性和高流動性等特點可提高耐火材料、耐磨材料和陶瓷制品的使用性能和耐久性。

Li Zhaoheng等［31］研究了MgO在MgO-微硅粉混合漿料中的熱力學(xué)行為。結(jié)果顯示，MgO粉末的反應(yīng)活性和MgO-微硅粉混合漿料的pH是不同的，其取決于MgO的顆粒大小和結(jié)晶程度。隨著MgO煅燒溫度的提高，Mg（OH）2的形成趨勢逐漸減弱直至停止。當(dāng)煅燒溫度為1 450℃時，MgO-微硅粉混合漿料微觀結(jié)構(gòu)的致密性最好，被認(rèn)為是新一代的耐火材料澆注料。張巍等［32］研究了微硅粉加入量對焦寶石基噴涂耐火材料抗熱震性能的影響。結(jié)果表明，隨著微硅粉含量的增加，焦寶石基噴涂耐火材料的熱膨脹系數(shù)減小，體積密度加大，當(dāng)微硅粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時，其具有最佳的抗熱震性能。鐵生年等［33］以氧化鋁和微硅粉為原料，采用固相反應(yīng)制備了莫來石粉體，制得的莫來石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，比表面積為9.26 m2/g，平均粒徑為0.58 μm。

2.4 其他領(lǐng)域的應(yīng)用

微硅粉因其獨特的性能在化工、環(huán)保、電子封裝和新材料方面也有相關(guān)的應(yīng)用。S.A.Bernal等［34］研究了以化學(xué)法改性微硅粉或稻殼灰制備的堿性溶液對變質(zhì)高嶺土-高爐渣混合漿料活性的影響。研究表明，與傳統(tǒng)的硅酸鹽溶液制備的活化劑相比，該方法所制備的活化劑能夠促使混合漿料產(chǎn)生一定的機械強度和組織結(jié)構(gòu)。李小英等［35］以微硅粉為原料，經(jīng)過焙燒、水浸、凈化、碳分、洗滌、干燥、煅燒等工藝，制備了純度為99.98%的高純白炭黑。G.Bar-Nes等［36］發(fā)現(xiàn)在市場上買到的微硅粉在黏結(jié)劑和混凝土中的分散性較差，容易在十到幾百個微米范圍內(nèi)產(chǎn)生團聚現(xiàn)象，其原因是放射性廢料中常含有高濃度的堿性物質(zhì)，使得黏結(jié)基質(zhì)發(fā)生堿硅反應(yīng)；而微硅粉是低品位廢渣固化過程粘結(jié)基質(zhì)的常用添加劑，它的加入可降低多種有害物質(zhì)的滲透。

3 分析討論

目前，微硅粉的提純和應(yīng)用已受到廣泛關(guān)注，相關(guān)研究報道較多。筆者主要分析了煅燒法、酸法、濕法和絮凝法這4種提純方法，并分析了它們的優(yōu)缺點。煅燒法除碳效率高但對工藝設(shè)備要求較高，并且去除金屬氧化物雜質(zhì)效率低；酸法能較好提高微硅粉純度，但酸的大量使用會對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染；濕法操作簡便，酸用量較少；絮凝法對工藝設(shè)備要求不高但提純效果欠佳。結(jié)合以上幾種方法對比，根據(jù)微硅粉中雜質(zhì)的成分和含量選擇不同的提純方法，可以有效地節(jié)約生產(chǎn)成本，達到預(yù)期提純目標(biāo)。如對微硅粉的純度要求極高，可以選擇煅燒法與酸法提純結(jié)合的方法，達到最佳提純效果。國內(nèi)外對微硅粉的應(yīng)用主要集中在混凝土、水泥、耐火材料等行業(yè)，處于粗放式利用階段。當(dāng)然，這也與微硅粉產(chǎn)品質(zhì)量有很大的關(guān)系。因此，進一步加大微硅粉提純技術(shù)的研究，提高二氧化硅純度，將對微硅粉的有效應(yīng)用具有顯著的促進效果?？墒刮⒐璺墼陔娮臃庋b、航空航天、高分子復(fù)合材料等高技術(shù)、高價值應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮巨大的作用。

4 結(jié)語

隨著中國經(jīng)濟穩(wěn)定健康發(fā)展，資源匱乏、環(huán)境污染等問題也日益凸顯，中國的環(huán)境保護政策已由過去的先污染、后治理向預(yù)防污染方向轉(zhuǎn)型，政府加大了對工業(yè)冶煉污染的治理力度，工業(yè)冶煉尾氣的凈化、微硅粉回收和提純的標(biāo)準(zhǔn)也將會提高。通過專業(yè)除塵環(huán)保設(shè)備從尾氣中捕集回收而得的微硅粉，表現(xiàn)出優(yōu)異的高活性、高強度、高流動性和高致密度等性能，已從工業(yè)廢棄物轉(zhuǎn)變成為一種重要的材料，被廣泛應(yīng)用在混凝土、水泥、耐火材料等行業(yè)。微硅粉的品位決定了經(jīng)濟效益和應(yīng)用領(lǐng)域，選擇煅燒法與酸法結(jié)合的方法能更好地提高提純效果，但需繼續(xù)研究解決能耗和環(huán)境問題。因此，研究高效低耗的提純技術(shù)，進一步提高微硅粉純度，對增加產(chǎn)品經(jīng)濟附加值，拓寬應(yīng)用領(lǐng)域具有十分重要的意義。

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Research progress in purification and application technology of industrial silica fume

Sun Ning1，Li Junhan2，Yang Shaoli1，Luo Jinhua2，Peng Fuchang3，Ma Lan3
（1.School of Resources and Environmental Engineering，Panzhihua University，Panzhihua 617000，China；2.Panxi Science and Technology Innovation Center，Panzhihua University；3.School of Materials Engineering，Panzhihua University）

As a by-product obtained in the manufacturing process of ferrosilicon and metal silicon，silica fume has excellent physical and chemical properties for small particles，light weight，large specific surface area，high pozzolanic activity，and high refractoriness etc..Silica fume has been gradually transformed to the important materials from industrial waste.It was widely used in concrete，cement，refractory materials，and so on.The main content of silica fume was amorphous silicon dioxide，and the grade of silicon dioxide determined the economic benefit and application field of the product.To improve the product added value，it′s necessary to improve the grade of silicon dioxide，and remove the impurities，such as metal oxides and free carbons.Therefore，it is of great practical significance for the research and development of silica fume purification technology.It focused on the purification and the application research status of silica fume，and pointed out the development direction of comprehensive utilization of silica fume and market prospects.

silica fume；purification；SiO2

TQ127.2

A

1006-4990（2017）08-0005-05

2017-02-13

孫寧（1985— ），男，碩士，工程師，主要從事礦物材料學(xué)的研究，現(xiàn)申請國家發(fā)明專利3項，發(fā)表論文10余篇，其中EI 3篇，中文核心4篇。

國家自然科學(xué)基金項目（51174122）、四川省科技計劃項目（2014GPTZ0013）、大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃項目（2016cxcy213）。

聯(lián)系方式：sunning11512@163.com