食品中鉛兩種檢測法應用比較

謝麗芳++林曉云

對食品中鉛含量的檢測是食品安全檢測中的重要項目之一。目前，多數檢測機構采用液體進樣-石墨爐原子吸收光譜法檢測食品中的鉛，測定前需樣品消解，而“樣品消解一直是原子光譜分析中十分重要的一項工作，也是最費力、費時的一個環(huán)節(jié)”，而且樣品消解過程經常出現(xiàn)消解后固體顆粒未溶解、消解不完全的“假消解”現(xiàn)象，給測定帶來很多困難，對結果準確性影響較大。

而采用固體直接進樣技術快速檢測食品中的鉛，避免費時的樣品消解過程和消解過程中引起的污染。并且分析過程簡單、分析時間短，還具有取樣量少、節(jié)約分析成本、無樣品的交叉污染、不改變原始樣品的性狀，在較少的取樣量的同時，可獲得較高的靈敏度和良好的測定結果。本文以石墨爐原子吸收法中液體進樣和固體直接進樣中的兩種快速檢測食品中鉛的含量的方法進行比較分析，為出人境檢驗檢疫機構、質量技術監(jiān)督機構提供參考。

實驗部分

儀器與試劑。原子吸收光譜儀：ZEEnit700型，帶橫向加熱石墨爐原子化器，固體進樣器，熱解涂層石墨管以及固體進樣石墨舟，德國耶拿分析儀器公司；鉛超燈及超燈電源，澳洲PHOTRON公司。電子天平：CPA225D型，O.lmg，德國賽多利斯。BIOHIT電子移液器：eLine型，5～120?l，芬蘭百得公司。

鉛標準儲備液：1.0 g/L鉛標準溶液，有證標準物質，介質為稀酸溶液，國家標準物質研究中心。

鉛標準使用液：分別準確移取適量的鉛標準溶液，用2%HNO3溶液進行逐級稀釋，配制成濃度為100.0?g/L的標準使用溶液。

水系沉積物標準物質：30±?g/g（ GBW07304（GSD-4），國家標準物質研究中心）。

基體改進劑：準確稱取0.1gPd（NO3）2粉末，用5mL硝酸溶解，定容100mL，配制成0.1gPd（NO3）2溶液。氨氣：純度均大于99.99%。硝酸（p=1.42g/mL）：優(yōu)級純。Milli-Q凈化系統(tǒng)（Millipore公司）制得，電阻率大于18.2МΩ。

儀器工作條件。鉛的測定波長為283.3 nm；譜線強度為3.0%；燈電流為4.0 mA；超燈電流為8.0 mA；譜通帶寬度為0.8 nm；磁場模式為2-磁場；磁場強度0.8T（特斯拉）；石墨管類型為Wall普通型）；積分時間3.0 s；讀出方式均為峰面積，采用塞曼背景校正。

樣品分析方法。將食品樣品粉碎后過150?m篩，在105℃烘干2h，置人干燥器中待測 精確稱1.0～5.0 mg食品樣品至固體進樣石墨舟中，通過電子移液器加人5?l基體改進劑，放人石墨爐原子化器中，按1.2儀器工作條件進行測定，同時做空白試驗。

結果與討論

本方法適合于食品中奶粉、餅干、魚粉、茶葉、面粉、乳糖、可可粉、飼料添加劑。稱取1.0～5.0mg不同的食品樣品，采用本方法進行測定，測定結果和精密度與微波消解結合石墨爐原子吸收法和ICP-MS法10平行測定的結果和精密度進行比較。飼料添加劑在3-磁場模式下。

由表1可見，本方法測得結果的相對標準偏差“7.2%～14.7%”好于液體進樣法“9.5%～16.4%”。由淀粉樣品可知，本方法測得33.0?g/kg，液體進樣法均未檢出，說明固體進樣法檢出限最低。

結論與討論

通過上述的兩種方法比較后，可知，采用直接固體進樣一石墨爐原子吸收法檢測食品中的鉛，其最突出的優(yōu)點就是不需要樣品消解，分析過程簡單，分析時間短，可在15 min內完成檢測工作，對于進出口食品的檢測和食品安全應急檢測能達到快速檢測。直接固體進樣技術的應用，改善原子吸收光譜分析的性能，擴大原子吸收光譜的應用范圍，在日常分析中和產品的進出口檢測等應急檢測方面有著極高的應用價值和開發(fā)價值。