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    HPLC法同時(shí)測(cè)定維C銀翹片中對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯 那敏、維生素C的含量

    2017-08-22 17:03:11覃配芬韋金燕
    科技資訊 2017年20期
    關(guān)鍵詞:維生素C對(duì)乙酰氨基酚

    覃配芬+韋金燕

    摘 要:目的 建立HPLC法同時(shí)測(cè)定維C銀翹片中對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏、維生素C含量。方法 采用Hypersil NH2(4.6 mm×200 mm,5 μm)色譜柱,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氫鉀(用磷酸調(diào)pH至2.2)為流動(dòng)相,柱溫30℃,波長(zhǎng)246 nm。結(jié)果 對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏、維生素C線性范圍分別為0.16~1.60μg(r=0.9996)、0.08~0.80μg(r=0.9999)、0.04~0.4 μg(r=0.9991);加樣平均回收率(n=6)分別為98.7%、98.1%和98.7%,RSD分別為0.4%、1.5%和1.1%。結(jié)論 此方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

    關(guān)鍵詞:維C銀翹片 對(duì)乙酰氨基酚 馬來(lái)酸氯苯那敏 維生素C HPLC

    中圖分類號(hào):R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1672-3791(2017)07(b)-0253-03

    維C銀翹片為2015年版中國(guó)藥典收載的藥品,由山銀花、連翹、荊芥、牛蒡子、馬來(lái)酸氯苯那敏、對(duì)乙酰氨基酚和維生素C等13味組成,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用HPLC分別測(cè)定綠原酸、牛蒡苷、對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C五個(gè)成分。該文擬建立HPLC同時(shí)測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C三個(gè)成分含量,可為維C銀翹片的生產(chǎn)控制和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    依利特P200Ⅱ高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司);BP211D型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);SG3300HD型超聲波清洗器(上海冠特超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    對(duì)照品:對(duì)乙酰氨基酚(批號(hào):100018-200408)、馬來(lái)酸氯苯那敏(批號(hào):10047-9904)、維生素C(批號(hào):100425-201504)。對(duì)照品物質(zhì)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。

    試劑:乙腈為色譜純,水為娃哈哈純凈水,其他試劑均為分析純。

    藥品:維C銀翹片制劑,取自廣西純正堂制藥有限公司和廣西花紅藥業(yè)股份有限公司。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 混合對(duì)照品溶液

    精密稱取對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C對(duì)照品適量,加0.5%焦亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)制成含對(duì)乙酰氨基酚80 μg/mL、馬來(lái)酸氯苯那敏40 μg/mL和維生素C20 μg/mL的混合溶液,即得。

    2.1.2 供試品溶液

    取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取細(xì)粉0.1 g,置50 mL量瓶中,加0.5%焦亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)稀釋至刻度,超聲處理10 min(功率300 W,頻率40 kHz),搖勻,濾過(guò),精密吸取濾液1 mL,置10 mL量瓶中,加0.5%焦亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)稀釋至刻度,搖勻,過(guò)0.45μm微孔濾膜,備用。

    2.1.3 陰性樣品溶液

    取維C銀翹片中藥干膏提取物(不含對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C),按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備。

    2.2 色譜條件

    色譜柱:Hypersil NH2(4.6 mm×200 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-0.01 mol/L磷酸二氫鉀(用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.2)(70∶30);檢測(cè)波長(zhǎng):246 nm;進(jìn)樣量:10 μL。

    2.3 含量測(cè)定方法學(xué)考察

    2.3.1 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取“2.1.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液2、4、8、10、15、20μL進(jìn)行測(cè)定,以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(X,μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,各成分的回歸方程、線性范圍見(jiàn)表1。

    2.3.2 專屬性試驗(yàn)

    分別精密吸取陰性樣品溶液、混合對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μL,進(jìn)樣測(cè)定,對(duì)照品及供試品中對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C的色譜峰分離良好,陰性樣品中指標(biāo)成分在相應(yīng)保留時(shí)間處均無(wú)吸收峰,表明方法專屬性良好,見(jiàn)圖1~圖3。

    2.3.3 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一混合對(duì)照品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C峰面積的RSD分別為0.4%、0.6%和0.9%,表明儀器精密度良好。

    2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取同一供試品溶液,分別于配制后的0、2、4、8、10、12 h按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C峰面積的RSD分別為0.6%、1.1%和1.6%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.5 重復(fù)性試驗(yàn)

    取維C銀翹片樣品,研細(xì),取6份,每份0.1 g,精密稱定,分別按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C的平均標(biāo)示量百分含量分別為99.8%、99.7%和95.7%,其RSD分別為1.2%、1.6%和2.1%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.3.6 加樣回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的維C銀翹片樣品6份,每份0.1 g,精密稱定,置50 mL量瓶中,分別精密加入含有混合對(duì)照的0.5 %焦亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2)(對(duì)乙酰氨基酚3.5 mg/mL、馬來(lái)酸氯苯那敏0.035 mg/mL和維生素C1.5 mg/mL)10 mL,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備加樣供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率及RSD,對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏和維生素C的加樣平均回收率(n=6)分別為98.7%、98.1%和98.7%,RSD分別為0.4%、1.5%和1.1%。

    2.4 供試品測(cè)定

    取5批維C銀翹片樣品,3批來(lái)自廣西花紅藥業(yè)股份有限公司(編號(hào):170101、170102、170103);2批來(lái)自廣西純正堂制藥有限公司(170s301、170302),按“2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.2”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算標(biāo)示百分含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    3 討論

    文獻(xiàn)多采用C18柱反相色譜測(cè)定[1,2],該文采用NH2柱正相色譜分析,溶劑分別采用甲醇和0.5%焦亞硫酸氫鈉溶液(磷酸調(diào)pH4、pH3、pH2.2)對(duì)比分析,甲醇為溶劑,維生素C不穩(wěn)定,峰形差,對(duì)乙酰氨基酚、馬來(lái)酸氯苯那敏峰拖尾。不同pH值的0.5%焦亞硫酸氫鈉溶液對(duì)上述三成分的色譜分析有明顯影響,pH2.2時(shí)對(duì)乙酰氨基酚與馬來(lái)酸氯苯那敏峰形最佳,維生素C嚴(yán)重拖尾現(xiàn)象得到改善。結(jié)果表明,此方法干擾少,具有專屬性、穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)便,可作為控制本品質(zhì)量的手段之一。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 高光偉,馮向東,黃海欣.HPLC同時(shí)測(cè)定維C銀翹片中綠原酸、對(duì)乙酰氨基酚、維生素C、馬來(lái)酸氯苯那敏的含量[J].中成藥,2008,30(2):207-210.

    [2] 陳雯,于玲,周偉,等.HPLC同時(shí)測(cè)定復(fù)方銀翹氨敏膠囊中對(duì)乙酰氨基酚與維生素C的含量[J].中國(guó)藥事,2010,24(9):898-900.

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