高聚合度樹脂在105 m3聚合釜上的探索與生產(chǎn)

唐湘軍，王世剛，吳寶陽

（新疆中泰化學阜康能源有限公司，新疆昌吉831500）

高聚合度樹脂在105 m3聚合釜上的探索與生產(chǎn)

唐湘軍，王世剛，吳寶陽

（新疆中泰化學阜康能源有限公司，新疆昌吉831500）

針對高聚合度樹脂（HPVC）在105 m3聚合釜上進行試生產(chǎn)、試運行的研發(fā)工作做了小結。通過工藝參數(shù)優(yōu)化，確定了生產(chǎn)最優(yōu)配方，可在105 m3聚合體系中進行廣泛工業(yè)化生產(chǎn)，具有一定的推廣價值。

高聚合度樹脂；105 m3聚合釜；研究開發(fā)；配方調(diào)整；擴鏈劑

1 高聚合度聚氯乙烯樹脂放大生產(chǎn)研發(fā)背景

高聚合度聚氯乙烯樹脂（簡稱HPVC）是國外20世紀七八十年代實現(xiàn)工業(yè)化的新型改性樹脂品種，目前生產(chǎn)的型號以P1800和P2500為多[1]。

由于HPVC樹脂具有較好的物理性能、且具有類似熱塑性彈性體的特征、以及軟質(zhì)制品使用壽命較長等優(yōu)良特性，被廣泛應用于耐磨耐折的電線電纜、地板敷層、屋頂防水卷材等，以及應用于輕量化的汽車部件、汽車的彈性體復合物、工業(yè)機械墊料和其他彈性部件，用于橡膠的替代品行業(yè)。近年來，行業(yè)內(nèi)不斷開展懸浮法、乳液聚合法和HIBRID法高聚合度樹脂的開發(fā)及工藝優(yōu)化工作。

新疆中泰化學阜康能源有限公司順應“以塑代木、以塑代鋼”的行業(yè)趨勢，積極開展高聚合度、高性能以及特種改性樹脂生產(chǎn)研究工作。利用公司多年的生產(chǎn)經(jīng)驗及雄厚的研發(fā)技術實力，結合原有105 m3聚合釜生產(chǎn)運行情況，開展了105 m3釜低溫聚合和添加擴鏈劑法高聚合度樹脂大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)工藝開發(fā)工作。

2105 m3聚合釜HPVC開發(fā)過程

首先，在50 L和7 m3聚合釜上進行小試實驗，確定聚合溫度、攪拌轉速及聚合釜升溫控制等基礎參數(shù)；然后，在14 m3聚合釜上進行中試放大研究，最后通過不同釜型所生產(chǎn)HPVC性能差異進行放大指導，最終成功在105 m3釜上研制生產(chǎn)出P1800和P2500樹脂。

2.1 50L聚合釜小試研究

該公司首先在50 L聚合釜體系開展小試研究，主要通過多次反應試驗，分析檢測反應后樹脂的粘數(shù)，不斷調(diào)整反應溫度，最終確定了高聚合度樹脂生產(chǎn)反應的最佳溫度，并初步確認了分散劑反應體系。

2.2 7m3聚合釜小試研究

該公司7 m3釜的攪拌形式為單層三葉后掠式，槳葉直徑D為800 mm，高度d為110 mm。通過大量實驗，為保證體系穩(wěn)定性，在實驗過程中首先以該釜前期使用過程最大分散體系，確定合適的攪拌轉速；再根據(jù)分散體系與攪拌轉速函數(shù)關系對樹脂顆粒形態(tài)的拋物線影響性能曲線，再次確定最佳分散劑加入量，反應90 min后加二次擴鏈劑等工藝參數(shù)以及優(yōu)化后的配方。具體數(shù)據(jù)見表1。

表1 7m3聚合釜體系生產(chǎn)HPVC配方表

HPVC樹脂企業(yè)標準：P1800樹脂粘數(shù)為170～180，表觀密度≥0.44 g/mL；P2500樹脂粘數(shù)為182～204，表觀密度≥0.44 g/mL，成功實現(xiàn)了在7 m3聚合釜體系生產(chǎn)HPVC試驗工作，7 m3釜生產(chǎn)HPVC產(chǎn)品質(zhì)量見表2。

表2 7m3釜生產(chǎn)HPVC產(chǎn)品質(zhì)量

2.3 14m3聚合釜小試研究

該公司14 m3釜的攪拌形式為2層三葉后掠式槳葉，（直徑D為850 mm，高度d為95 mm），為確保從7～14 m3中試工作的開展，對前期工作中SG-3/5型樹脂在7 m3和14 m3聚合體系生產(chǎn)過程中的差異進行工藝參數(shù)及配方調(diào)整。具體數(shù)據(jù)見表3。 14 m3釜生產(chǎn)HPVC產(chǎn)品質(zhì)量見表4。

表3 14m3聚合釜體系生產(chǎn)HPVC配方表

表4 14m3釜生產(chǎn)HPVC產(chǎn)品質(zhì)量

由上表并根據(jù)樹脂企業(yè)標準，成功在14 m3聚合釜體系中生產(chǎn)出HPVC。

2.4 105m3開發(fā)試生產(chǎn)HPVC的過程

該公司105 m3聚合釜全流通內(nèi)夾套聚合釜，全流通內(nèi)夾套傳熱系數(shù)為外夾套的140%。攪拌系統(tǒng)采用底入式攪拌，槳葉采用1層四葉平槳，其中，釜頂冷凝器的換熱面積達到210 m2[1]。

采用低溫聚合工藝生產(chǎn)高聚合度樹脂時，需將進料溫度降到較低水平，這給控制操作帶來難度，而且會延長聚合反應的時間，聚合釜利用率也會隨之降低，不利于工業(yè)化生產(chǎn)[2]。為適應工業(yè)化生產(chǎn)，需采用高效引發(fā)劑提高聚合反應速率；但是對于大型聚合釜低溫聚合反應，關鍵問題是反應過程中反應速率低，聚合釜換熱性能不能很好地控制。所以對于105 m3聚合釜大型化生產(chǎn)的關鍵是擴鏈劑的加入量及加入時間的確定，以及為確保聚合釜換熱性能中途注水參數(shù)的確定。

通過反復對比分析，105 m3聚合釜和14 m3聚合釜不同型號樹脂生產(chǎn)過程中運行性能及產(chǎn)品性能的差異，最終確定105 m3聚合釜HPVC生產(chǎn)過程仍采用14 m3釜生產(chǎn)時所用的擴鏈劑鄰苯二甲酸二烯丙酯（DAP），其用量按照14 m3釜等比例放大加入。

根據(jù)HPVC轉化率較通用型樹脂轉化率低，反應時間長的特點，中途注水流量過大會造成滿釜，過小會由于體積補充滯后造成換熱較差產(chǎn)生超溫現(xiàn)象。結合105 m3釜生產(chǎn)通用型樹脂的注水流量，參考14 m3釜生產(chǎn)HPVC的轉化率和體積收縮情況，最終確定了105 m3釜生產(chǎn)HPVC的注水流量。105 m3聚合釜HPVC生產(chǎn)配方表及產(chǎn)品性能檢測結果見表5。105 m3釜HPVC產(chǎn)品分析數(shù)據(jù)見表6。

表5 105m3釜生產(chǎn)HPVC配方表

表6 105m3釜HPVC產(chǎn)品分析數(shù)據(jù)

由上表可看出，該公司成功在105 m3聚合釜體系中生產(chǎn)出HPVC，并且產(chǎn)品質(zhì)量符合相關企業(yè)標準。

3 產(chǎn)品性能分析

為確保放大后HPVC產(chǎn)品性能穩(wěn)定性，通過激光粒度儀及掃描電鏡對105 m3聚合釜HPVC產(chǎn)品性能與14 m3釜進行對比分析，P1800和P2500型HPVC不同釜型掃描電鏡分析結果見圖1。

P1800和P2500HPVC不同釜型產(chǎn)品質(zhì)量檢測結果對照表見表7。

圖1 P1800和P2500型HPVC不同釜型掃描電鏡分析結果

表7 P1800和P2500HPVC不同釜型產(chǎn)品質(zhì)量檢測結果對照表

通過粒徑分析可以看出，105 m3聚合釜所生產(chǎn)的HPVC樹脂粒徑大小與顆粒集中度與14m3釜相比，顆粒大小相當，且集中度較高。

通過掃描電鏡可以看出105 m3釜生產(chǎn)的HPVC，顆粒成均勻圓形，且分布較均勻。

通過上述數(shù)據(jù)分析，表明成功實現(xiàn)了105 m3聚合釜HPVC樹脂放大研發(fā)過程。

4 結語

該公司采用理論計算以及生產(chǎn)經(jīng)踐，通過50 L釜、7 m3釜、14 m3釜逐步放大開發(fā)生產(chǎn)HPVC，最終在105 m3聚合釜上利用低溫法和擴鏈劑法成功試生產(chǎn)出HPVC。試生產(chǎn)過程表明，本次配方設計和工藝條件選擇合理，反應勻速平穩(wěn)，生產(chǎn)過程安全，操作方便，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良。

本次在105 m3聚合釜系統(tǒng)開發(fā)生產(chǎn)HPVC中未進行裝置改動，實現(xiàn)原有裝置生產(chǎn)樹脂型號的拓展，為以后生產(chǎn)此類樹脂積累了經(jīng)驗，提高了企業(yè)的競爭力。

［1］邴涓林，黃志明.聚氯乙烯工藝技術.化學工業(yè)出版社，2009-03.

［2］孫熊杰.HPVC樹脂在70 m3聚合釜系統(tǒng)上的研發(fā)及其工業(yè)化試驗.杭州化工，2013（6）.

High degree of polymerization resin on the 105 m3after polymerization kettle Exploration and production

TANG Xiang-jun，WANG Shi-gang，WU Bao-yang
（Xinjiang Zhongtai Chemical Mound Kang Energy Co.,Ltd.,Changji 831500，China）

In this paper，the high polymerization resin in 105 m3no polymerization kettle of trial production and trial operation of research and development work has carried on the brief summary.The process parameters optimization to determine the optimal production formula，this route can be in 105 m3no polymerization system is widely used in industry production，and has a certain popularization value。

high polymer resin；105 m3polymerization kettle；research and development；formula adjustment；chain extending agent

TQ325.3

B

1009－1785(2017)07-0018-03

2016-08-15