后段研磨分散劑在超細(xì)濕法研磨碳酸鈣中的應(yīng)用

高海明，胡 云，張德合，隋曉飛，何天嬌，戴 玲

（九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司，江蘇 蘇州 215000）

后段研磨分散劑在超細(xì)濕法研磨碳酸鈣中的應(yīng)用

高海明，胡 云，張德合，隋曉飛，何天嬌，戴 玲

（九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司，江蘇 蘇州 215000）

研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣（GCC）時對分散劑的要求較高。該文主要介紹了在實(shí)驗(yàn)室條件下和工業(yè)化生產(chǎn)過程中，通過觀察GCC泥漿的特性指標(biāo)和流動狀態(tài)來選擇性價比更高的研磨分散劑。在實(shí)驗(yàn)室條件下，為研究GCC研磨專用分散劑的性能優(yōu)劣，以 325目 GCC為原料，采用實(shí)驗(yàn)室籃式研磨機(jī)，考察九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B和進(jìn)口后段研磨分散劑2種研磨分散劑對研磨效果的影響；同時研究了其產(chǎn)品作為高效分散劑在研磨生產(chǎn)上的應(yīng)用。對比發(fā)現(xiàn)：后段研磨分散劑B將成品漿鈣的粒徑從94%（＜2 μm的比例）提升到96%、成品漿鈣的溫度降低了6～7℃，并降低了成品漿鈣的黏度；后段研磨分散劑B具有良好的分散效果，可完全代替國外進(jìn)口產(chǎn)品在GCC研磨上的使用。

后段研磨分散劑；重質(zhì)碳酸鈣；粒徑；潤濕；黏度

碳酸鈣是一類資源豐富、價格低廉的無機(jī)非金屬材料，主要包括輕質(zhì)碳酸鈣（PCC）和重質(zhì)碳酸鈣（GCC）。在造紙工業(yè)中，碳酸鈣可用作填料和涂料組分，可顯著提高成紙的不透明度、白度及油墨吸收性等[1-3]，并顯著降低生產(chǎn)成本，其用量有逐年增長的趨勢，而應(yīng)用范圍也在不斷擴(kuò)展。這對碳酸鈣研磨技術(shù)提出了更高的要求，對碳酸鈣研磨設(shè)備和研磨專用分散劑的要求也日益提高[4-6]。

分散劑是通過吸附在顏料顆粒表面，產(chǎn)生靜電斥力和空間位阻，從而使得顏料顆粒能以懸浮態(tài)穩(wěn)定地存在[7-9]。碳酸鈣研磨中有了分散劑的幫助，制漿企業(yè)才能得到高固含量、低黏度的碳酸鈣漿料，研磨效率也得以提高，并能節(jié)約研磨所需消耗的能量。因此，較之普通重質(zhì)碳酸鈣，研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣需要使用更加高效的分散劑才能得以實(shí)現(xiàn)，這也使分散劑的選用及應(yīng)用評估變得尤為關(guān)鍵。

研磨專用分散劑分為前段研磨分散劑和后段研磨分散劑。前段研磨分散劑由于合成工藝簡單，技術(shù)要求較低，國內(nèi)多家化工廠已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，且研磨應(yīng)用效果與國外產(chǎn)品相差不大；而后段研磨分散劑由于要適合后段的高溫研磨、細(xì)小顆粒含量增加等要求，技術(shù)含量更高，其國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品相比還有較大差距[10-13]，九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司通過對后段研磨分散劑的深入研究，開發(fā)出一種新型后段研磨分散劑B，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室和工廠的應(yīng)用表明，該后段研磨分散劑B能應(yīng)用于超細(xì)面涂碳酸鈣，并且能達(dá)到甚至超越國外后段研磨分散劑的應(yīng)用性能。

本文主要闡述了2種不同后段研磨分散劑在實(shí)驗(yàn)室條件下，如何通過比較研磨GCC分散液的特性來比較研磨分散劑的性能，并介紹了通過觀察GCC研磨過程中的現(xiàn)象來對研磨分散劑效果作出輔助判斷，以及工廠的具體中試案例，供大家參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

利用我公司實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)越條件和強(qiáng)大的技術(shù)力量，模擬研磨機(jī)的生產(chǎn)流程，對公司研發(fā)的后段研磨分散劑B和客戶現(xiàn)用的外資企業(yè)的競品后段研磨分散劑進(jìn)行對比評估，以及車間應(yīng)用結(jié)果對比。

1.2 主要原料與儀器

儀器：SYM-S實(shí)驗(yàn)室籃式研磨機(jī)，上海；Model 2.5，T K高速分散機(jī)，日本；LVDV-II+Pro黏度計(jì)，美國；XM60快速水分儀，瑞士；S220-B+Power Pro pH計(jì)，梅特勒；BT-9300H激光粒度分布儀，丹東百特儀器有限公司。

原料及樣品：研磨分散劑 A（前段）（以下簡稱“分散劑A”）、研磨分散劑 B（后段）（以下簡稱“分散劑 B”），均為九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司自產(chǎn)；競品研磨分散劑（后段），為某外資企業(yè)產(chǎn)品（以下簡稱“競品”）；碳酸鈣干粉（325目）（以下簡稱“干粉”），取自富陽某廠。上述研磨分散劑產(chǎn)品的指標(biāo)如表1所示。

表1 不同分散劑產(chǎn)品指標(biāo)

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）稱取1 000 g的研磨鋯珠，將其預(yù)先加到研磨籃中。

（2）預(yù)分散：在容積為2 L的涂料罐中加入860 g水，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%（以碳酸鈣絕干質(zhì)量為基數(shù)計(jì)，下同）的前段研磨分散劑A，在高速分散機(jī)下緩慢攪拌，逐漸加入2 000 g干粉，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的漿鈣，之后將高速分散機(jī)調(diào)整到1 500 r/min轉(zhuǎn)速下分散10 min，使?jié){鈣充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

（3）將預(yù)分散后的漿料轉(zhuǎn)移至研磨機(jī)罐中，開始計(jì)時。按照操作流程，前段研磨30 min后，按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9%（以碳酸鈣絕干質(zhì)量為基數(shù)計(jì)，下同）添加后段研磨分散劑和堿，繼續(xù)研磨150 min；

（4）出料，取樣檢測漿鈣基本物理性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室的碳酸鈣研磨流程如圖1所示。

1.4 考察方向

在相同的研磨分散劑用量和研磨工藝下，可從以下幾個方面對研磨分散劑性能進(jìn)行考量：

（1）GCC黏度特性方面，包括即時黏度、1 h回黏和24 h回黏；黏度低代表分散劑的研磨分散能力強(qiáng)，分散穩(wěn)定性好（有效減少了絮聚）；

（2）研磨過程中產(chǎn)生的熱量少（同等冷凝水條件下，GCC成品的溫度低），反映分散劑流動性好、摩擦次數(shù)少（GCC再絮聚的比例少）；

（3）GCC粒徑分布圖形規(guī)則，細(xì)小粒子相對較少，分散劑發(fā)揮的包覆、潤濕能力較好；

（4）有效降低電機(jī)的電流，降低研磨機(jī)的負(fù)載，延長磨機(jī)的使用壽命和降低研磨鋯珠的磨損。

1.5 測試方法

粒度、黏度、固含量、pH和回黏分別參照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)測試。

圖1 實(shí)驗(yàn)室研磨流程圖

2 結(jié)果與分析

碳酸鈣的研磨分散過程，實(shí)際上就是碳酸鈣顆粒在機(jī)械剪切作用下被破碎成了更小更細(xì)微粒的過程，碳酸鈣顆粒表面會產(chǎn)生很多的活性點(diǎn)，表面吸附能增大，碳酸鈣粒子間的吸引力也會急劇增大，十分容易發(fā)生絮聚，能否形成穩(wěn)定的懸濁液是研磨碳酸鈣分散液的一個重要指標(biāo)。而研磨分散劑的主要作用就是使得碳酸鈣分散液能形成穩(wěn)定的狀態(tài)。整個研磨過程，實(shí)際上是研磨、潤濕、分散和抗絮聚的一個過程。而后段研磨分散劑的優(yōu)劣主要體現(xiàn)在其潤濕和抗絮聚的作用，具體體現(xiàn)在成品漿鈣的粒徑分布和黏度上。

2.1 前段研磨分散劑的添加方式

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%固含量，稱量2 000 g干粉，860 g水，前段研磨分散劑A（0.4%）18.60 g，鋯珠1 000 g。珠料絕干質(zhì)量比為1∶2（鋯珠∶碳酸鈣）。將預(yù)分散后的漿料轉(zhuǎn)移至研磨機(jī)罐中，開始計(jì)時。按照操作流程，前段研磨30 min后，取樣測試粒度。

2.2 后段研磨分散劑添加方式

在前段研磨30 min后，按照絕干質(zhì)量計(jì)算，分別添加后段研磨分散劑B 37.50 g和競品研磨分散劑39.47 g，以及少量燒堿調(diào)整pH，按照操作流程繼續(xù)研磨150 min，取樣并測試粒度、黏度、固含量、pH和回黏。

2.3 研磨分散劑對漿鈣粒徑分布的影響

漿鈣粒徑分布采用激光粒度分布儀 BT-9300H檢測，取一定量的研磨碳酸鈣漿液，稀釋至一定濃度，取一定量的稀釋溶液加入至激光衍射粒度分析儀中，測定其研磨后碳酸鈣的粒徑及其粒徑分布[14]。研磨后漿鈣粒徑分布如表2所示。

圖2和圖3則更直觀地比較了在相同的研磨分散劑用量和研磨工藝下，分散劑B和競品2種后段研磨碳酸鈣的粒徑分布。

表2 研磨漿鈣粒徑及分布

圖2 2種后段研磨分散劑漿鈣粒徑＜2 μm所占比例

圖3 2種后段研磨分散劑漿鈣中粒徑對比

由圖2和圖3可知，分散劑B研磨的碳酸鈣粒徑比競品要低2%左右（小于2 μm所占比例）。這說明分散劑B的抗絮聚能力優(yōu)于競品，形成的碳酸鈣粒子不容易絮聚在一起，提高了研磨效率，可有效降低研磨時間。

2.4 研磨分散劑對漿鈣黏度及其穩(wěn)定性的影響

采用Brookfield黏度計(jì) LVDV-II+Pro測定碳酸鈣分散液的黏度（檢測轉(zhuǎn)子為63號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為100 r/min，溫度固定為 30℃）：取適量的碳酸鈣漿液于量杯中，用黏度計(jì)測定其表觀黏度。即時黏度是研磨結(jié)束后懸浮液的黏度，反映研磨結(jié)束時 GCC漿液中顆粒間的電空間穩(wěn)定性。1 h回黏是將碳酸鈣分散液放置1 h后測得的黏度。24 h回黏是靜止1天后測得的黏度，一般代表GCC漿液在長期運(yùn)輸或貯存過程中的穩(wěn)定性。研磨后漿鈣黏度如表3所示。

表3顯示，分散劑B其研磨碳酸鈣黏度明顯低于競品的研磨碳酸鈣黏度（前者比后者，即時黏度低160 mPa·s，24 h回黏低120 mPa·s）。這可能由于后段研磨分散劑B具有更好的潤濕效應(yīng)，將新形成的碳酸鈣及時潤濕并形成穩(wěn)定的電空間結(jié)構(gòu)，有利于研磨高固含、低黏度的碳酸鈣分散液，提高碳酸鈣質(zhì)量。

表3 研磨漿鈣黏度及黏度穩(wěn)定性

3 產(chǎn)品中試案例

3.1 研磨機(jī)相關(guān)參數(shù)

研磨機(jī)型號：LXJM1600，3臺串聯(lián)，湖南某公司生產(chǎn)。主機(jī)外形尺寸：3 040 mm（長）×2 700 mm（寬）×4 680 mm（高）。主機(jī)功率：160 kW，380 V。冷卻方式及流量：冷水量約8 m3/h，可循環(huán)。

3.2 分散劑的添加點(diǎn)

前段研磨分散劑在碳酸鈣干粉預(yù)分散時添加，添加量為8 kg/t（干粉），后段研磨分散劑為連續(xù)添加，添加點(diǎn)為2號磨機(jī)和3號磨機(jī)。

3.3 中試進(jìn)程

在山東某碳酸鈣研磨生產(chǎn)線上使用九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B。此次試驗(yàn)定在面涂95級碳酸鈣中進(jìn)行，3臺磨機(jī)串聯(lián)研磨。中試時間為2014年4月29日至5月2日。添加方式為：九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司生產(chǎn)的前段研磨分散劑A直接添加在預(yù)分散槽8 kg/t（原液/干粉），后段添加九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B，競品分散劑為某外資產(chǎn)品，計(jì)量泵滴加，具體生產(chǎn)情況如表4所示。

3.4 結(jié)果與分析

將上述中試結(jié)果整理后如表5所示。

由表5可以看出：九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B與某外資企業(yè)生產(chǎn)的后段研磨分散劑在上述客戶研磨碳酸鈣工藝上應(yīng)用對比后，前者的成品漿鈣的粒徑由94級提升到96級，黏度下降了30 mPa·s左右，噸分散劑用量減少0.8 kg，碳酸鈣產(chǎn)能提升8%左右，研磨效率提高，能耗降低。表5同時顯示，九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B在研磨過程中產(chǎn)生的熱量少（同等冷凝水條件下，GCC成品的溫度比某外資產(chǎn)品低6～7℃），說明分散劑流動性好、摩擦次數(shù)少，提高了磨機(jī)的研磨效率，減小了磨機(jī)的負(fù)載，降低了能耗。

4 結(jié)論

（1）九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B填補(bǔ)了國內(nèi)的空白，聚丙烯酸類的分散劑B分散的顏料具有更低的黏度及更好的穩(wěn)定性（有效減少了絮聚），有效地控制了漿料的返黏現(xiàn)象。

（2）九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B在研磨過程中產(chǎn)生的熱量少（同等冷凝水條件下，GCC成品的溫度比某外資產(chǎn)品低6～7℃），說明分散劑流動性好、摩擦次數(shù)少（GCC再絮聚比例少）。

（3）九洲生物技術(shù)（蘇州）有限公司研發(fā)的后段研磨分散劑B將成品漿鈣的級別由94級提高到96級，降低了碳酸鈣的粒徑，提高了碳酸鈣的質(zhì)量，發(fā)揮的包覆、潤濕能力更好。

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表4 成品漿鈣指標(biāo)

表5 不同分散劑對應(yīng)的成品漿鈣基本指標(biāo)及用量對比1）

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本文文獻(xiàn)格式：高海明，胡云，張德合，等．后段研磨分散劑在超細(xì)濕法研磨碳酸鈣中的應(yīng)用[J]．造紙化學(xué)品，2017，29（3）∶14-19．

Goudsmit公司推出使用磁性過濾器從紙漿中去除鋼絲技術(shù)

Goudsmit公司的金屬分離專家在訪問荷蘭的一家大型造紙廠時發(fā)現(xiàn)該紙廠正在尋找一種從紙漿中去除鋼絲的解決方案。由于將纖維束捆在一起的捆綁線無法完全去除，這些鋼絲最終殘留在紙漿中。這是在纖維素加工成紙漿之前就已經(jīng)存在的問題。

該公司專家表示，由于自動化過程與人為控制相結(jié)合，最終紙漿中必定存在一些鋼絲，而這種鋼絲對于用于處理紙漿的設(shè)備特別有害。結(jié)果會造成生產(chǎn)停機(jī)，但這可以通過使用磁鐵來防止。

為此，Goudsmit公司為這種工藝設(shè)計(jì)了大型磁性過濾器，孔徑范圍從DN100到DN400。產(chǎn)品滑槽的內(nèi)部完全被具有高磁通密度（或高斯值）的強(qiáng)大磁力棒包圍，使得即使在相對較高的流速下也可以捕獲鋼絲。此外，磁性插件配有堅(jiān)固的引導(dǎo)和氣動桿，簡化了操作人員的操作。這不僅符合人體工程學(xué)，而且還能確保進(jìn)行定期檢查。

（于娟）

凱米拉公布2017年第一季度財報

日前，凱米拉對外公布其2017年度第一季度財報。由于所有業(yè)務(wù)部門收入均出現(xiàn)增長，特別是頁巖氣和天然氣領(lǐng)域業(yè)務(wù)活躍，推動了石油和礦業(yè)收入增加，第一季度營收與去年同期相比，增長5%，為6.1億歐元（去年同期為5.827億歐元，下同）。因銷量上升，除收購和剝離業(yè)務(wù)外的營收（以本幣計(jì)）增長2%，但盈利率低于去年同期水平，主要原因有3個方面；盡管從時間順序來看，銷售價格下降的趨勢得到了遏制，但依然低于1年前的水平。原材料價格的攀升，影響了所有部門的盈利水平，這主要源自乙烯和丙烯供應(yīng)緊張，導(dǎo)致石油基原材料價格突然上漲。另外，因芬蘭亨斯曼芬蘭涂料遭受不可抗力的影響，造成供應(yīng)臨時中斷，硬脂酸供應(yīng)短缺，增加了生產(chǎn)成本，并導(dǎo)致一些產(chǎn)能利用率低。

經(jīng)營性稅息折舊及攤銷前利潤下降5%，達(dá)0.69億歐元（0.728億歐元），下降源自銷售價格下降、臨時的供應(yīng)中斷以及本季度某些原材料價格突然上漲；經(jīng)營性稅息折舊及攤銷前利潤率降至11.3%（12.5%）。每股盈利下降，為每股盈利0.12歐元（0.16歐元），主要原因是利潤率下降和財務(wù)成本上升。

制漿和造紙化學(xué)品業(yè)務(wù)部門第一季度實(shí)現(xiàn)銷售收入3.72億歐元，在銷量增長的同時，經(jīng)營性稅前收入下降。主要是因?yàn)樵馐芰瞬豢煽沽σ蛩?。但營收將按照計(jì)劃得以實(shí)現(xiàn)。為巴西Klabin集團(tuán)服務(wù)的工廠已經(jīng)全面投入運(yùn)營，預(yù)期芬蘭Joutseno的新氯酸鈉生產(chǎn)線將于2017年第四季度投產(chǎn)。與阿克蘇諾貝爾外包生產(chǎn)協(xié)議未來幾月內(nèi)會到期，這將在2017年底帶來2 000萬歐元的增效。

（凱米拉 供稿）

礦產(chǎn)技術(shù)公司將在印尼新建一個PCC衛(wèi)星工廠

美國礦產(chǎn)技術(shù)有限公司日前宣布，該公司已經(jīng)與亞洲制漿與造紙（APP）的子公司 PT Indah Kiat制漿造紙（IKPP）簽署了一項(xiàng)協(xié)議。協(xié)議內(nèi)容為礦產(chǎn)技術(shù)有限公司將在其位于印度尼西亞波拉旺的造紙廠新建一個沉淀碳酸鈣（PCC）年產(chǎn)量為12.5萬t的衛(wèi)星工廠，協(xié)議內(nèi)容還包括礦產(chǎn)技術(shù)有限公司將擴(kuò)大其位于該地區(qū)現(xiàn)有PCC衛(wèi)星工廠的年產(chǎn)量，從4萬t擴(kuò)大至14萬t。擴(kuò)產(chǎn)后，該設(shè)施將由印度尼西亞APP的現(xiàn)有合資公司PT Sinar Mas Specialty Minerals運(yùn)營。

（于娟）

Application of Rear Grinding Dispersant in Ultrafine Wet Ground Calcium Carbonate

GAO Hai-ming，HU Yun，ZHANG De-he，SUI Xiao-fei，HE Tian-jiao，DAI Ling
（Nine Continent Biotechnology（Suzhou）Co.，Ltd.，Suzhou 215000，China）

The property of ultrafine grinding calcium carbonate to a large extent depends on dispersant.This study investigatedhow toselect the dispersants by comparing the properties of GCC slurryunder the laboratory conditions and industrialization.Observing the phenomena during thegrinding process can help to select the appropriate dispersant.In order to study the performance of dispersant used in the wet grinding of GCC in the laboratory，the 325 mesh ground calcium carbonate（GCC）was ground in the laboratory basket mill to investigate the effect of two different rear dispersants（B and imported dispersant）on the grinding process.At the same time the effectsof two different rear dispersants used as a high-efficiency dispersant of GCC slurrywere investigated as well.After comparing with imported dispersant，the dispersant B which made in Nine Continent Company had an excellent dispersed effect on ultrafine grinding of calcium carbonate， it helped the content of GCC slurry whose particle size was smaller than 2 μmimprovedfrom 94%to 96%，the temperature of finished GCC slurry reduced 6～7℃and the viscosity of finished GCC slurry reduced.It indicated that the dispersant B which made in Nine Continent Company had an excellent dispersed effect and could replace the imported product in grinding calcium carbonate slurry.

rear grinding dispersant；GCC；particle size；wetting；viscosity

TS727+.6

A

1007-2225（2017）03-0014-06

高海明先生（1987-），碩士，工程師；專攻方向：涂料化學(xué)品開發(fā)及應(yīng)用；E-mail：gaohm@nccchina.cn。

2017-04-18（修回）