活性炭吸附—碘量法測定金的影響因素探討

劉文捷

摘要：針對活性炭吸附-碘量法測定地質樣品中金的過程可能出現(xiàn)的一些問題進行了探討，通過實驗對試樣焙燒、活性炭加入量等影響分析結果準確度的主要因素進行了總結.該方法具有較好的適用性和可操作性，相對標準偏差小于1.12%，回收率達到94.29%-98.86%。

關鍵詞：活性炭；碘量法；礦石；焙燒；分析結果準確度

目前，金法金的測定方法有火金試法、活性炭吸附-碘量法、結晶紫比色法、原子吸收法等.活性炭吸附-碘量法為經(jīng)典分析方法，被許多地質勘探單位所采用，但測定過程中存在著影響分析結果準確度的一些問題，現(xiàn)加以探討.

一、實驗原理

試樣用王水（3+1+4）溶解后，金以氯金酸形式轉入溶液中，經(jīng)活性炭抽濾吸附，盡與殘渣分離，也與多種干擾雜質分離，從而使金得以富集.吸附金的活性炭經(jīng)灰化、灼燒，再用王水溶解，在適宜條件下使其轉為氯金酸鹽，在弱酸介質中加入碘化鉀，在淀粉指示劑存在下用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，并根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液對金的滴定度、消耗量計算試樣中金的含量。

二、分析步驟

（1）稱取試樣10—50g（視含金量而定）于400ml燒杯中，用少量水潤濕，蓋表面皿，含硫的試樣分次加入逆王水（1+1）80—100ml，等激烈反應停止后，加入王水（1+1）100—120ml（總體積在200ml）左右，加熱溶解40—60分鐘（在溶解過程中要不時搖動燒杯使試樣分解）。控制體積30—40ml，取下。

（2）先將吸附柱安裝在抽濾桶上，放入抽濾隔板，開動真空泵，加入紙漿至抽干后紙漿厚度為4ml左右時，加入混有0.5—1.0g活性炭的紙漿，抽干后再加少許紙漿，使總厚度為8—12ml. 于吸附柱上端裝上布氏漏斗，漏斗內鋪一張定性濾紙， 用水潤濕加入少量紙漿，抽干.

（3）將待抽濾的試樣溶液慢慢注入布氏漏斗中， 進行過濾和吸附.以溫度為40—50oC的2%的鹽酸將沉淀全部移入布氏漏斗中，并沖洗凈燒杯，然后洗滌殘渣6—8次. 抽干后取下布氏漏斗，用溫熱的2%氟化氫銨洗滌活性炭層4—5次， 用溫熱的2%鹽酸洗4—5次，最后用溫水洗8—10次。

（4）分析計算公式

按下式計算金的含量：

Au克/噸位= T.V/G.106

式中：T ——硫代硫酸鈉標準溶液對金的滴定度，g/ml

V ——滴定時消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml

G ——稱取式樣的重量，g

三、結果與討論

不同類型樣品的焙燒：（1）含硫試樣的焙燒：金屬硫化物種，最易焙燒分解的是黃鐵礦，其次是黃銅礦、閃鋅礦，最難分解的是方鉛礦。在650℃焙燒，黃鐵礦完全分解，此時，黃銅礦、閃鋅礦仍有部分殘存硫，而方鉛礦中的硫僅除去3.23%。在750℃焙燒，黃銅礦、閃鋅礦中的硫基本除盡，此時方鉛礦中的硫仍有90%未除去。所以，遇到含方鉛狂樣品，不能采用焙燒法除硫，應用硝酸鉀燃燒法除硫。該方法是將100g硫化礦與2-3倍硝酸鉀混勻后裝在燒杯內的濾紙筒里，點燃濾紙5min燃燒完全，對含硫20%-50%的試樣，除硫率達98%。（2）含有機碳、石墨試樣的焙燒：金試樣中常含有機碳、石墨，這些含碳物質易吸附金，影響金的濕法測定，通常采用高溫焙燒法除去。（3）含氯化物樣品的焙燒：實驗表明，對含氯化物試樣進行焙燒時，金以氯化物形式部分揮發(fā)。含氯越高，焙燒溫度越高，金的揮發(fā)損失越大。解決的方法是加入適當?shù)慕饘傺趸?，使試樣中的氯化物揮發(fā)。其中，以Nio效果最好。（4）含砷樣品的焙燒：實驗表明，對含砷試樣進行焙燒，在較高溫度下，砷與金形成易揮發(fā)物，造成分析結果偏低。除砷的方法是將試樣置于高溫爐中，由低溫升到400℃，焙燒0.5h，使砷化物分解，揮發(fā)而除去，然后，再升至600℃，焙燒1h，將硫及殘留砷除去。（5）含銀試樣的焙燒：焙燒含銀樣品時，銀由硫化物分解為金屬銀，并與樣品和坩堝中Sio生成黃色的硅酸銀，難溶于王水和硝酸，因而會包金，造成分析結果偏低，但焙燒時形成的硅酸銀可被NaCI，Na2CO3，Na2O2，HF分解。

四、其它因素的影響

（1）試樣粒徑應小于0.074mm，以保證試樣的均勻性。

（2）視試樣性質不同，可用下列方法溶解：①含硫高的礦樣，先用逆王水（1+1）溶解，每次加入10ml，待激烈反應結束后，再加入100～200ml王水（1+1）.②含硫低的礦樣，一次加入100～120ml王水（1+1）.③氧化鐵礦，先加入50～60ml HCL.煮沸，再加入50～60ml王水（1+1）.④含有機碳礦樣，經(jīng)600℃～700℃灼燒，然后按氧化礦樣進行處理，或用HNO-KCIO氧化出碳。

（3）活性炭用量應根據(jù)金量而定。一般Au量在1.0 g/t以下，活性炭用量為0.30g左右，Au量在1.5g/t，活性炭用量為0.6g左右，Au量在2.0g/t，活性炭用量為1.2g。

（4）吸附柱安裝。將吸附柱緊密安裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內加入紙漿，開動真空泵，抽干壓緊，紙漿厚度為5～6 mm，再加上少許稀紙漿抽干，加入活性炭-紙漿混合物（絕對防止活性炭滲漏）上面覆蓋一層紙漿，安裝布氏漏斗，鋪上濾紙即可過濾。試樣含鉛高時，應在沖洗布氏漏斗后，以沸水洗燙活性炭層4～6次，用以2%氟化氫銨溫水洗4～6次。

五、結語

筆者通過實驗對試樣焙燒、活性炭加入量等影響分析結果準確度的主要因素進行經(jīng)驗總結。該方法相對標準偏差小于1.12%，回收率在94.29%～98.86%。

參考文獻：

【1】東北師范大學.分析化學【M】。北京：人民教育出版社，1981.

【2】巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析【M】。北京：地質出版社，1991.

【3】杭州大學化學細分析化學教研室.分析化學手冊【M】.北京：化學工業(yè)出版社，1982.