六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)壓強(qiáng)的定量測(cè)量及受力分析?

王海闊 任瑛 賀端威 許超

1)(河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,材料壓處理研究所,鄭州 450001)2)(四川大學(xué)原子與分子物理研究所,高壓科學(xué)與技術(shù)實(shí)驗(yàn)室,成都 610065)3)(武漢科技大學(xué)理學(xué)院,武漢 430065)

六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)壓強(qiáng)的定量測(cè)量及受力分析?

王海闊1)?任瑛1)賀端威2)許超3)

1)(河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,材料壓處理研究所,鄭州 450001)2)(四川大學(xué)原子與分子物理研究所,高壓科學(xué)與技術(shù)實(shí)驗(yàn)室,成都 610065)3)(武漢科技大學(xué)理學(xué)院,武漢 430065)

(2016年12月31日收到;2017年2月4日收到修改稿)

將六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)置入電路,采用原位電阻測(cè)量確定Bi,Tl,Ba相變的方法,標(biāo)定了壓腔內(nèi)不同位置的壓力(強(qiáng)).通過標(biāo)定立方壓腔頂錘表面的壓力并結(jié)合計(jì)算,分別得到了外部加載與壓腔密封邊受力以及合成腔體受力的對(duì)應(yīng)關(guān)系.實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明,隨著外部加載的增加,當(dāng)腔體壓力達(dá)到5 GPa時(shí),消耗在壓腔密封邊上的加載急劇上升,消耗在合成腔體的加載趨于不變,從而導(dǎo)致立方壓腔壓力達(dá)到上限.利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析了立方壓腔在高壓下的受力狀態(tài),解釋了立方壓腔的壓力難以超過7 GPa的原因.結(jié)合立方壓腔的幾何結(jié)構(gòu),通過理論分析,提出了采用高體彈模量的物質(zhì)作為傳壓介質(zhì),同時(shí)采用低體彈模量的物質(zhì)作為密封邊提高立方壓腔壓力上限的可行方案.通過定量標(biāo)定葉臘石壓腔軸向的壓力梯度,給出了壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸不同位置壓力值的計(jì)算方法,此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力數(shù)據(jù).

高壓技術(shù),立方壓腔,壓腔受力分析,壓強(qiáng)定量測(cè)量

1 引 言

壓力(強(qiáng))類同于溫度與化學(xué)組分,是決定物質(zhì)存在狀態(tài)與導(dǎo)致結(jié)構(gòu)物性改變的基本熱力學(xué)要素之一.高壓科學(xué)與技術(shù)可廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、材料學(xué)、化學(xué)、地學(xué)與行星科學(xué)等領(lǐng)域［1?9].高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)是進(jìn)行高壓下材料合成及物性研究的物質(zhì)基礎(chǔ).

高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)分為靜高壓技術(shù)與動(dòng)高壓技術(shù),其中靜高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)又分為大腔體(樣品尺寸大于1 mm3)靜高壓技術(shù)與小腔體靜高壓技術(shù)(如:金剛石對(duì)頂砧).金剛石對(duì)頂砧可產(chǎn)生高于600 GPa的壓力［10],并可與同步輻射光源等實(shí)驗(yàn)手段結(jié)合,對(duì)物質(zhì)在極高壓力條件下的結(jié)構(gòu)和物性行為進(jìn)行原位觀測(cè)［8,11?14],但金剛石對(duì)頂砧裝置的樣品腔直徑一般只有幾個(gè)到幾百微米.大腔體靜高壓裝置一般可分為一級(jí)大腔體靜高壓裝置與二級(jí)(或多級(jí))大腔體靜高壓裝置.應(yīng)用最廣的二級(jí)(或多級(jí))大腔體靜高壓裝置通常又稱八面體壓機(jī),由八個(gè)二級(jí)頂錘和八面體傳壓介質(zhì)組成的二級(jí)(末級(jí))增壓?jiǎn)卧糜谝患?jí)(前級(jí))壓腔內(nèi)產(chǎn)生高壓,若采用硬質(zhì)合金二級(jí)頂錘,可產(chǎn)生的最高壓強(qiáng)約為25 GPa［15],若采用多晶金剛石二級(jí)頂錘,壓強(qiáng)極限可提高至80 GPa以上［16,17].一級(jí)大腔體靜高壓裝置主要包括兩面頂與多面頂壓腔裝置［18?20].兩面頂壓腔裝置如:凹曲面壓腔、年輪式壓腔、柱塞式壓腔所能產(chǎn)生的最高壓強(qiáng)分別約為15,8,5 GPa［12?26],其中凹曲面壓腔與柱塞式壓腔多用于科學(xué)研究,年輪式壓腔主要用于工業(yè)生產(chǎn).一級(jí)多面頂壓腔裝置主要包括四面頂壓機(jī)與六面頂壓機(jī).其中,四面頂壓機(jī)已很少用于科研與生產(chǎn);六面頂壓機(jī)因具有操作方便、自對(duì)中性好、實(shí)驗(yàn)成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于科研與生產(chǎn)領(lǐng)域,當(dāng)六面頂壓機(jī)頂錘作用面的面積大于20 mm× 20 mm時(shí),其可產(chǎn)生的壓強(qiáng)一般不超過7 GPa［27,28],采用葉臘石與氧化鎂混合組裝及頂錘-預(yù)密封邊加壓系統(tǒng)可將六面頂壓腔的最高壓力提升至約9 GPa［24,26].

在六面頂立方壓腔產(chǎn)生高壓的過程中,傳壓介質(zhì)經(jīng)歷了塑性變形(密封邊形成前)及彈性形變(密封邊形成后)的過程.理論模擬表明,六面頂壓機(jī)壓腔的力學(xué)結(jié)構(gòu)是限制其產(chǎn)生更高壓力的主要制約因素［28],在不同外部加載下,實(shí)驗(yàn)測(cè)量六面頂壓機(jī)壓腔密封邊及合成腔體的受力情況,對(duì)設(shè)計(jì)可產(chǎn)生更高壓力的新型立方壓腔具有指導(dǎo)意義,而采用常規(guī)的壓力標(biāo)定方法測(cè)量六面頂壓機(jī)立方壓腔密封邊及合成腔體的受力情況比較困難.另外,六面頂壓機(jī)多采用固體葉臘石作為傳壓介質(zhì),固體傳壓介質(zhì)內(nèi)的壓力場(chǎng)分布導(dǎo)致同一外部加載下壓腔內(nèi)不同位置的壓力不同,為了獲得精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),需對(duì)六面頂壓機(jī)壓腔內(nèi)不同位置的壓力進(jìn)行精確測(cè)量.

本文將六面頂壓機(jī)立方壓腔內(nèi)置入電路,通過標(biāo)定壓腔頂錘表面壓力并結(jié)合計(jì)算,得到了六面頂立方壓腔密封邊、合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系.利用這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果,解釋了六面頂壓機(jī)常規(guī)壓腔的壓力難以超過7 GPa的原因,并給出了提高六面頂立方壓腔壓力的可行方案.另外,本文通過定量標(biāo)定葉臘石立方壓腔軸向的壓力梯度,給出了立方壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸不同位置壓力值的計(jì)算方法,此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力標(biāo)定數(shù)據(jù).

2 壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)

2.1頂錘表面壓力及壓腔軸向壓力梯度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

圖1所示為六面頂壓機(jī)的壓腔系統(tǒng).實(shí)驗(yàn)采用模壓葉臘石(密度:2.65 g/cm3,北京門頭溝)為傳壓介質(zhì),加壓前在300?C的溫度下烘烤12 h.立方體傳壓介質(zhì)的邊長(zhǎng)為32.5 mm,硬質(zhì)合金頂錘作用面的邊長(zhǎng)為23.5 mm.為了測(cè)量頂錘表面(葉臘石壓腔表面)的壓力及定量測(cè)量傳壓介質(zhì)內(nèi)的壓力梯度,葉蠟石立方體被加工成三部分,如圖2所示.細(xì)絲狀(直徑約0.01 mm,銅箔間的距離約0.1 mm)的標(biāo)壓物質(zhì)Bi,Tl和Ba被放置在沿著立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的片狀傳壓介質(zhì)表面中心(壓標(biāo)物質(zhì)在不同位置受剪程度不同,剪應(yīng)力對(duì)相變有影響,大壓機(jī)壓腔內(nèi)的剪切力不大,忽略剪應(yīng)力對(duì)相變壓力的影響是大壓機(jī)標(biāo)壓的常規(guī)做法).我們使用銅箔(厚度0.01 mm)作為導(dǎo)線與硬質(zhì)合金頂錘相連(硬質(zhì)合金頂錘與壓機(jī)框架絕緣),電路連接如圖2所示.固定電路后,三片傳壓介質(zhì)組裝成一個(gè)立方體(32.5 mm× 32.5 mm× 32.5 mm)放入六面頂壓機(jī)壓腔內(nèi).圖2所示電路可同時(shí)監(jiān)測(cè)壓腔內(nèi)不同位置的Bi,Tl或Ba的電阻變化,并由多通道記錄儀的不同通道記錄.當(dāng)同一壓腔內(nèi)不同位置的Bi,Tl或Ba發(fā)生相變(電阻發(fā)生突變),對(duì)應(yīng)的表壓(外部加載力)同時(shí)也被多通道記錄儀記錄,這樣,立方腔體表面及沿立方體壓腔對(duì)稱軸不同位置的壓力與外部加載的關(guān)系就被確立.加壓結(jié)束后使用千分尺測(cè)量標(biāo)壓物質(zhì)兩點(diǎn)間的距離,再算出相同外部加載下沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同位置的壓力差,我們就可以得到葉臘石傳壓介質(zhì)軸向的壓力梯度,進(jìn)而計(jì)算軸向各點(diǎn)的壓力.

圖1 六面頂壓機(jī)壓腔系統(tǒng)的剖面示意圖 (a)為加壓開始時(shí);(b)為加壓結(jié)束時(shí)Fig.1.High-pressure cell in large volume cubic press:Pressure media(a)at the beginning and(b)at the end of the pressurizing stroke.

圖2 (網(wǎng)刊彩色)測(cè)量壓腔表面壓力及沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的壓力梯度的標(biāo)壓電路組裝示意圖Fig.2.(color online)Schematic illustration of the cell assembly used for measuring pressure at the face of the cubic cell and pressure gradient along the axis of symmetry of the cell.

2.2頂錘表面壓力分布均勻性及壓腔軸向壓力梯度分布均勻性的測(cè)量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了估算頂錘表面壓力分布的不均勻性所引起的測(cè)量誤差,我們把兩個(gè)切成細(xì)絲狀的鉈放在葉臘石表面中心及與之相距8 mm的位置,以便測(cè)量高壓下立方體葉臘石表面不同位置的壓強(qiáng)是否相同(圖3).

圖3 (網(wǎng)刊彩色)測(cè)量立方體傳壓介質(zhì)表面壓力均勻性的標(biāo)壓電路組裝示意圖Fig.3.(color online)Schematic illustration of the cell assembly used for measuring the distribution of the pressure at the face of the cubic cell.

圖4 (網(wǎng)刊彩色)測(cè)量沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸壓力梯度均勻性的標(biāo)壓電路組裝示意圖Fig.4.(color online)Schematic illustration of the cell assembly used for measuring the distribution of the pressure gradient along the axis of symmetry of the cubic cell.

為了估算沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸壓力梯度的不均勻性所引起的誤差,我們把三個(gè)切成細(xì)絲狀的鉈放在沿立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的三個(gè)不同位置,以便測(cè)量在相同加載下沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同區(qū)域壓力梯度的差別.如圖4所示,標(biāo)壓物質(zhì)鉈分別置于E點(diǎn)(傳壓介質(zhì)表面中心),G點(diǎn)(傳壓介質(zhì)體中心)和F點(diǎn)(傳壓介質(zhì)表面中心和體中心連線中點(diǎn)).4個(gè)葉臘石片可組裝成一個(gè)傳壓介質(zhì)立方體,組合后A點(diǎn)和B點(diǎn)連接,C點(diǎn)和D點(diǎn)連接,從而使得整個(gè)電路成為通路.壓力標(biāo)定過程中,我們可以同時(shí)監(jiān)測(cè)E點(diǎn)、G點(diǎn)和F點(diǎn)的標(biāo)壓物質(zhì)的電阻變化,從而建立傳壓介質(zhì)壓腔內(nèi)三個(gè)不同點(diǎn)的壓力與外部加載的關(guān)系.

3 壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1頂錘表面壓力及立方壓腔體中心壓力標(biāo)定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)采用金屬Bi在2.55 GPa、Tl在3.67 GPa、Ba在5.5 GPa的高壓相變(電阻突變)［29]對(duì)沿葉臘石立方傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心壓力進(jìn)行標(biāo)定.圖5、圖6和圖7分別為我們獲得的沿葉臘石立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心Bi,Tl,Ba的典型電阻與外部加載的關(guān)系.

圖5 (網(wǎng)刊彩色)沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心Bi的電阻與外部加載的關(guān)系Fig.5.(color online)The resistances of two Bi wires at various positions versus the press load along the axis of symmetry of the cubic cell.

圖6 (網(wǎng)刊彩色)沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心Tl的電阻與外部加載的關(guān)系Fig.6.(color online)The resistances of two Tl wires at various positions versus the press load along the axis of symmetry of the cubic cell.

圖7 (網(wǎng)刊彩色)沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心Ba的電阻變化與外部加載的關(guān)系Fig.7.(color online)The resistances of two Ba wires at various positions versus the press load along the axis of symmetry of the cubic cell.

表1列出了標(biāo)壓物質(zhì)Bi,Tl,Ba沿著葉臘石立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的表面中心和體中心的相變壓力與外部加載的對(duì)應(yīng)值.由表1可知,對(duì)于同一標(biāo)壓物質(zhì)的相變點(diǎn),置于表面中心的標(biāo)壓物質(zhì)要早于置于體心的標(biāo)壓物質(zhì)發(fā)生相變;隨著腔體壓力的增加,壓腔內(nèi)不同點(diǎn)相同標(biāo)壓物質(zhì)發(fā)生相變的油壓差也在增大,這表明壓腔內(nèi)的壓力梯度隨著腔體壓力的增加而增大.

表1 標(biāo)壓物質(zhì)Bi,Tl,Ba在傳壓介質(zhì)表面中心和體心的相變壓力與外部加載的對(duì)應(yīng)值Table 1. Pressure calibration for the pyrophyllite pressure-transmitting medium at various positions.

3.2頂錘表面壓力分布均勻性及壓腔軸向壓力梯度分布均勻性測(cè)量結(jié)果

圖8所示為葉臘石立方體傳壓介質(zhì)表面(忽略壓腔表面葉臘石薄片的厚度)不同位置Tl的電阻與外部加載的關(guān)系.由圖8可知,位于葉臘石立方體傳壓介質(zhì)表面中心的Tl絲及與之相距8 mm(由于葉臘石的流動(dòng),卸壓后兩個(gè)Tl絲相距8.5 mm)的Tl絲發(fā)生相變時(shí)所對(duì)應(yīng)的外部加載均為2.97 MN,表明在相同外部加載下,六面頂壓腔系統(tǒng)頂錘表面不同位置的壓力基本一致.

圖9所示為沿葉臘石立方體傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同位置Tl的電阻與外部加載的關(guān)系.由圖9可知,位于葉臘石立方體傳壓介質(zhì)表面中心(E點(diǎn))與體心(G點(diǎn))連線中點(diǎn)(F點(diǎn))的Tl的相變(3.67 GPa II–III)發(fā)生時(shí)所對(duì)應(yīng)的外部加載為3.25 MN,在這個(gè)加載下,E點(diǎn)和G點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的壓力分別為3.94和3.43 GPa(見圖11).由此我們可以得到E點(diǎn)和F點(diǎn)之間的平均壓力梯度約為39.7 MPa/mm≈ [(3.94?3.67)×1000 MPa/6.8 mm],F點(diǎn)和G點(diǎn)之間的平均壓力梯度約為35.3 MPa/mm≈[(3.67?3.43)×1000 MPa/6.8 mm].如圖12所示,本文給出的葉臘石立方體沿對(duì)稱軸的平均壓力梯度是37.5 MPa/mm≈ [(3.94?3.43)×1000 MPa/13.6 mm].由以上分析可知,沿葉臘石傳壓介質(zhì)立方體對(duì)稱軸壓力梯度的不均勻性所引起的實(shí)驗(yàn)誤差約為6%.

圖8 (網(wǎng)刊彩色)傳壓介質(zhì)表面不同位置Tl的電阻與外部加載的關(guān)系Fig.8.(color online)The resistances of two Tl wires at various positions versus the press load at the face of the cubic cell.

圖9 (網(wǎng)刊彩色)傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸不同位置Tl的電阻與外部加載的關(guān)系Fig.9.(color online)The resistances of three Tl wires at various positions versus the press load along the axis of symmetry of the cubic cell.

3.3加壓后葉臘石表面中心與體心兩點(diǎn)之間距離的測(cè)量

在7.3 MN的外部加載下,葉臘石體中心的壓力約為5.5 GPa,卸壓后立方體傳壓介質(zhì)的邊長(zhǎng)為27.9 mm(實(shí)驗(yàn)均在低于7.3 MN的外部加載下進(jìn)行).在2.0 MN的外部加載下,葉臘石體中心的壓力約為2.55 GPa,卸壓后測(cè)量葉臘石立方體的邊長(zhǎng)為28.1 mm(實(shí)驗(yàn)均在高于1.7 MN的外部加載下進(jìn)行).由于測(cè)量壓力梯度的試驗(yàn)中外部加載不會(huì)超過7.3 MN,所以葉蠟石立方體的邊長(zhǎng)在卸壓后大于27.9 mm;由于實(shí)驗(yàn)過程中葉臘石腔體壓力均超過了2.55 GPa(對(duì)應(yīng)外部加載超過了2.0 MN),所以葉蠟石立方體的邊長(zhǎng)卸壓后小于28.1 mm.如圖2所示,為了保持頂錘與葉臘石壓腔表面中心標(biāo)壓物質(zhì)絕緣,將一厚約為0.6 mm的葉臘石薄片置于壓腔表面,在2.0—7.3 MN的外部加載下,卸壓后葉臘石薄片的厚度變?yōu)?.5 mm.結(jié)合以上測(cè)量數(shù)據(jù),本文中加壓后葉臘石表面中心到體心的距離可表示為(28/2?0.5)mm=13.5 mm.卸壓后葉蠟石傳壓介質(zhì)立方體的邊長(zhǎng)會(huì)有微小的增加,分析表明,由此而引起的實(shí)驗(yàn)誤差小于1.1%［25].

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

六面頂壓機(jī)加載過程中,六個(gè)頂錘擠壓傳壓介質(zhì)使部分傳壓介質(zhì)分布到六個(gè)頂錘之間充當(dāng)密封邊,此過程傳壓介質(zhì)及密封邊區(qū)域均以塑性形變?yōu)橹?這個(gè)過程末的腔體壓力可達(dá)到約2 GPa,我們把這個(gè)過程稱為階段一.繼續(xù)對(duì)壓腔系統(tǒng)加壓,密封邊受到擠壓且伴隨少量流動(dòng)而變薄,與此同時(shí)壓腔體積也會(huì)變小,此過程只有少量傳壓介質(zhì)流到頂錘之間充當(dāng)密封邊,壓腔傳壓介質(zhì)區(qū)域以彈性變形為主,密封邊區(qū)域彈性變形與塑性形變同時(shí)存在,這個(gè)過程末的腔體壓力可達(dá)到約5 GPa,我們把這個(gè)過程稱為階段二.之后,密封邊停止流動(dòng),傳壓介質(zhì)及密封邊均以彈性變形為主,由于密封邊已經(jīng)很薄且基本不再流動(dòng),致使繼續(xù)增加外部加載也難以推動(dòng)頂錘繼續(xù)前進(jìn)對(duì)壓腔區(qū)域施加壓力,這個(gè)過程末的腔體壓力最高可達(dá)到約6 GPa,我們把這個(gè)過程稱為階段三.如圖1所示,六面頂壓機(jī)加載過程中外部加載主要消耗在密封邊與合成腔體兩個(gè)區(qū)域,由于壓腔表面的壓強(qiáng)已經(jīng)被標(biāo)定且壓腔表面的壓力分布基本均勻(壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖8),作用在壓腔表面的加載力大小可用公式表示為

因在高壓下作用在立方壓腔的每個(gè)頂錘形成4個(gè)密封邊(圖1為剖面示意圖,只給出了2個(gè)密封邊),且作用在每個(gè)密封邊上的力的大小相等,所以作用在密封邊區(qū)域總的加載力大小可以用公式表示為

式中,F1為作用在合成腔區(qū)域的加載力,其中,P為立方壓腔表面的壓強(qiáng),S為頂錘作用面面積(23.5 mm×23.5 mm);F2,F3為作用在單個(gè)密封邊的加載力;Fs為作用在密封邊區(qū)域總的加載力;F為外部總加載力.

圖10為六面頂立方壓腔密封邊、合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系.實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明,隨著外部加載的增加,消耗在立方壓腔密封邊上的加載急劇上升(曲線斜率變大),與此同時(shí),消耗在合成腔體的加載增加緩慢(曲線斜率變小).腔體壓力達(dá)到6 GPa之后,所增加的外部加載大部分都消耗在密封邊區(qū)域,致使腔體壓力增加緩慢,繼續(xù)增加外部加載會(huì)達(dá)到硬質(zhì)合金的屈服強(qiáng)度而使頂錘碎裂導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗.我們的實(shí)驗(yàn)給出了六面頂壓機(jī)立方壓腔的壓力難以超過7 GPa的原因.

圖10 (網(wǎng)刊彩色)六面頂立方壓腔密封邊和合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系Fig.10.(color online)Relation of the press load allocated to the anvil face and the gaskets versus the total press load.

為了提高立方壓腔的壓力,首先要找出提高腔體壓力的途徑,為此我們提出了六面頂壓機(jī)立方壓腔增壓的理論模型［26],找到了提高六面頂壓機(jī)立方壓腔壓力的途徑.由上文分析可知,從階段三開始,腔體傳壓介質(zhì)區(qū)域以彈性形變?yōu)橹?立方壓腔的壓力增加量可以表示為

其中,dP為壓腔區(qū)域的壓力增加量;K為壓腔系統(tǒng)常數(shù),其大小與加壓系統(tǒng)的頂錘硬度、幾何尺寸等有關(guān);B為傳壓介質(zhì)的體彈模量;dV為壓腔傳壓介質(zhì)的體積在外部加載力作用下的減小量;V為壓腔傳壓介質(zhì)體積［30].

如圖1所示,腔體傳壓介質(zhì)可分為樣品區(qū)域與密封邊區(qū)域,樣品區(qū)域的壓力增加量可表示為

密封邊區(qū)域的壓力增加量可表示為

式中B1和B2分別為樣品區(qū)域傳壓介質(zhì)和密封邊區(qū)域密封邊的體彈模量,dV1為樣品區(qū)域傳壓介質(zhì)的體積在外部加載力作用下的減小量,V1為樣品區(qū)域傳壓介質(zhì)體積,dV2為密封邊區(qū)域傳壓介質(zhì)的體積在外部加載力作用下的減小量,V2為密封邊區(qū)域傳壓介質(zhì)的體積.由于六面頂壓機(jī)的6個(gè)頂錘前進(jìn)距離有限,導(dǎo)致立方壓腔的體積變化量不大(見圖1),無法通過一直壓縮立方壓腔的體積而產(chǎn)生更高的壓力,從(3)—(5)式可知,除了通過減小傳壓介質(zhì)的體積來提高腔體壓力,還可得到提高立方壓腔壓力的另一有效途徑,可選用體彈模量相對(duì)高的材料作為傳壓介質(zhì)來提高樣品腔區(qū)域的壓力dP1;與此同時(shí),可選用體彈模量相對(duì)低的材料作為密封邊來降低dP2,另外,頂錘的硬度及壓腔系統(tǒng)的幾何尺寸也是影響樣品腔體壓力的關(guān)鍵因素(可以改變(3)—(5)式中系數(shù)K值),也可以通過選用硬度更高的頂錘和設(shè)計(jì)更佳的壓腔幾何尺寸來提高樣品腔的壓力.我們以此模型為基礎(chǔ),分別設(shè)計(jì)了葉臘石與氧化鎂混合組裝及頂錘-預(yù)密封邊加壓系統(tǒng),將六面頂壓腔的最高壓力從6 GPa提升至約9 GPa［24,26].以上六面頂壓機(jī)立方壓腔增壓的理論模型,可推廣至正四面體壓腔和正八面體壓腔.

圖11所示為立方壓腔表面中心壓力及腔體中心壓力與外部加載的關(guān)系.由圖11可知,在相同加載下葉臘石傳壓介質(zhì)表面中心的壓力要明顯高于葉臘石傳壓介質(zhì)體中心的壓力,這種差距隨著外部加載力的增加而增加.在相同加載下,由表面中心的壓力(Ps)減去體中心的壓力(Pc)和表面中心與體中心的距離(L)之比,可以得到傳壓介質(zhì)內(nèi)的壓力梯度.用公式可表示為

(6)式中G表示沿傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的壓力梯度.如果以傳壓介質(zhì)表面中心的壓力作為橫坐標(biāo),以壓力梯度作為縱坐標(biāo),可以得到腔體內(nèi)對(duì)稱軸壓力梯度與腔體壓力(樣品腔表面中心的壓力)的對(duì)應(yīng)關(guān)系.

圖11 (網(wǎng)刊彩色)腔體壓力與外部加載的關(guān)系,a代表傳壓介質(zhì)表面中心的壓力與外部加載的關(guān)系,b代表傳壓介質(zhì)體中心的壓力與外部加載的關(guān)系Fig.11.(color online)Relation of the cell pressure versus the press load.The line a represents the values obtained from the wire at the center of the cube.The line b represents the values obtained from the wire on the face of the cube.

圖12 沿著立方體葉臘石傳壓介質(zhì)對(duì)稱軸的壓力梯度與腔體壓力(樣品腔表面的壓力)的對(duì)應(yīng)關(guān)系Fig.12.Relation of the pressure gradient along the axis of symmetry of the pyrophyllite cube versus cell pressure(pressure on the face of the cube).

圖12所示為沿著立方壓腔對(duì)稱軸的壓力梯度與腔體壓力的對(duì)應(yīng)關(guān)系.由圖12可知,壓腔內(nèi)沿對(duì)稱軸的壓力梯度隨著腔體壓力的增加而增加.壓腔內(nèi)傳壓介質(zhì)表面中心的壓力已知(見圖11),且沿壓腔對(duì)稱軸的壓力梯度分布基本均勻(見壓力標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖9),那么沿立方壓腔對(duì)稱軸在某一點(diǎn)的壓強(qiáng)用公式可表示為

其中,Pa為沿立方葉臘石壓腔對(duì)稱軸在某一點(diǎn)的壓強(qiáng),Ps為立方壓腔表面中心的壓強(qiáng),L1為卸壓后該點(diǎn)距表面中心的距離.由于高壓實(shí)驗(yàn)中樣品合成腔體沿立方壓腔的對(duì)稱軸設(shè)計(jì),該測(cè)量方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供精確的壓力數(shù)據(jù).此方法不僅適用于葉臘石傳壓介質(zhì),還可推廣至氧化鎂、三氧化二鋁等固體傳壓介質(zhì)中.

5 結(jié) 論

本文通過標(biāo)定六面頂立方壓腔頂錘表面的壓力并結(jié)合計(jì)算,得到了壓腔密封邊、合成腔體的受力與外部加載的關(guān)系.解釋了六面頂壓機(jī)立方壓腔的壓力難以超過7 GPa的原因,給出了提高六面頂立方壓腔內(nèi)壓力的可行方案.通過定量標(biāo)定葉臘石立方壓腔軸向的壓力梯度,給出了一級(jí)壓腔內(nèi)不同位置壓力值的計(jì)算方法,此方法可為高壓實(shí)驗(yàn)提供更精確的壓力標(biāo)定數(shù)據(jù).

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PACS:07.35.+kDOI:10.7498/aps.66.090702

Force analysis and pressure quantitative measurement for the high pressure cubic cell?

Wang Hai-Kuo1)?Ren Ying1)He Duan-Wei2)Xu Chao3)

1)(Institute of Materials Pressure Treatment,School of Materials Science and Engineering,Henan University of Technology,

Zhengzhou 450001,China)2)(Laboratory of High Pressure Science and Technology,Institute of Atomic and Molecular Physics,Sichuan University,Chengdu 610065,China)3)(College of Sciences,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430065,China)

31 December 2016;revised manuscript

4 February 2017)

Large volume cubic press is one of the most popular high pressure devices which can produce pressures up to about 7 GPa.It is well known experimentally that the enhancing of the maximum pressure generated in the large volume cubic press has attracted wide attention among scientists and engineers because the higher pressure is capable of synthesizing some materials with interesting properties.In the large volume cubic press,pyrophyllite is typically used as a pressure-transmitting medium.A specimen immersed in such a solid experiences a generalized stress state.The pressure distribution in pyrophyllite is an important parameter for characterizing the sample environment and designing the experiments at high pressure.There is a need for the quantitative measurement of pressure gradients in the pyrophyllite pressure medium,so that the accurate experimental data under high pressure can be obtained.

In the large volume cubic apparatus(6×8 MN),we put a circuit into the high pressure cubic cell,so that the pressures at various positions can be measured by using the phase transitions in Bi,Tl and Ba.In the present work,the relationship between the total press load and the press load allocated to the anvil face,and the relationship between the total press load and the press load allocated to gaskets are established at room temperature.The results show that with the increase of the total press load,the load allocated to the gaskets is increased sharply,while the curve of load allocated to the anvil face versus total press load reaches a plateau,which results in the cell pressure reaching upper limit when the cell pressure reaches up to about 5 GPa.According to the experimental results,the stress state of the cubic cell under high pressure is analyzed and the reason why the pressure generated in the large volume cubic chamber is difficult to exceed 7 GPa is explained.Based on the geometrical structure of the cubic cell,the scheme to increase the upper pressure limit for cubic cell by using the material with high bulk modulus as the pressure transmitting medium and the material with low bulk modulus as the gasket,is proposed.Additionally,the method of calculating the pressure values at di ff erent positions along the axis of symmetry in the cubic cell is given through the quantitative calibration of the pressure gradient in the axial direction of the cubic cell.This method can provide more accurate pressure data for high pressure experiments.

high pressure technology,cubic cell,force analysis of the high pressure cell,pressure quantitative measurement

10.7498/aps.66.090702

?國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金(批準(zhǔn)號(hào):11504087,51502217)、河南省教育廳自然科學(xué)項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào):14A430033)和河南工業(yè)大學(xué)科技創(chuàng)新人才項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào):2014CXRC08)資助的課題.

?通信作者.E-mail:haikuo_wang@haut.edu.cn

*Project supported by the National Natural Science Foundation for the Youth Scholars of China(Grant Nos.11504087,51502217),the Natural Science Foundation for Education Department of Henan,China(Grant No.14A430033),and the Fundamental Research Fund for Henan University of Technology,China(Grant No.2014CXRC08).

?Corresponding author.E-mail:haikuo_wang@haut.edu.cn