恒定磁場(chǎng)下用脈沖電沉積法制備金剛石工具的實(shí)驗(yàn)研究

曹永娣，黃志偉

（黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南開封475004）

恒定磁場(chǎng)下用脈沖電沉積法制備金剛石工具的實(shí)驗(yàn)研究

曹永娣，黃志偉

（黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南開封475004）

在采用脈沖電沉積制備納米鎳－鈷合金鍍層的過程中，引入外加恒定磁場(chǎng)，磁場(chǎng)方向與電場(chǎng)方向垂直。采用掃描電鏡和X射線衍射觀察的結(jié)果表明：恒定磁場(chǎng)的引入可使鍍層表面晶粒細(xì)化，讓納米鎳－鈷合金鍍層表面更平整、致密；在外加磁場(chǎng)電壓為7 V時(shí)，鍍層硬度達(dá)到最大值583 HV，比無(wú)磁場(chǎng)影響制得的鍍層硬度值提高了112 HV。在外加磁場(chǎng)電壓為7 V時(shí)，脈沖電沉積制備的金剛石工具比無(wú)磁場(chǎng)制備的金剛石工具使用壽命提高了21%。

脈沖電沉積；金剛石工具；納米鎳－鈷合金；恒定磁場(chǎng)

0 引言

在電鍍金剛石工具的使用過程中，鍍層對(duì)金剛石顆粒起支撐和結(jié)合作用，對(duì)金剛石顆粒能否充分發(fā)揮切削作用至關(guān)重要［1］。近年來，隨著電鍍金剛石工具在超硬材料加工領(lǐng)域應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，使用者對(duì)鍍層硬度、耐磨性和韌性等性能提出了更高要求，因此普通鍍層已經(jīng)滿足不了對(duì)金剛石顆粒把持力的使用要求。

電鍍金剛石工具在磨削工作過程中，金剛石顆粒受到磨削力作用，若鍍層對(duì)金剛石顆粒把持力不足，就容易導(dǎo)致金剛石松動(dòng)脫落，從而使電鍍金剛石工具的使用壽命降低［2～3］。因此，改進(jìn)電鍍金剛石工具鍍層性能就成為電鍍科研工作者的一項(xiàng)重要課題。

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者為了提高電鍍金剛石工具的使用性能，在電鍍過程中引入了外加磁場(chǎng)，并深入研究了外加磁場(chǎng)對(duì)鍍層表面形貌及微觀結(jié)構(gòu)的影響。但是，對(duì)在脈沖電沉積制備納米鎳－鈷鍍層過程中引入外加恒定磁場(chǎng)方面的研究鮮有所聞。本實(shí)驗(yàn)在電鍍金剛石工具制備過程中施以外加恒定磁場(chǎng)，以期為提高金剛石工具性能提供一種簡(jiǎn)單、實(shí)用的方法。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1．1 電鍍?nèi)芤号c工藝規(guī)范

本實(shí)驗(yàn)電鍍液配方為：NiSO2·7H2O，310～350g／L；NiCl2·6H2O，55～65 g／L；CoSO4·6H2O，8～16 g／L；糖精，3～6 g／L；H3BO3，40～50 g／L；十二烷基硫酸鈉，0．03～0．06 g／L；電極間距7～9 cm，鍍液溫度60℃。工具基體選用45＃鋼的圓環(huán)，外圓直徑為20 mm，內(nèi)圓直徑為8 mm，厚度為1．2 mm，對(duì)非沉積部分作絕緣處理。基體鍍前表面處理工藝為：用基體金相砂紙打磨→水洗→電化學(xué)去油→水洗→弱酸侵蝕→水洗。

1．2 鍍層制備

外加恒定磁場(chǎng)鍍層制備工藝為：電鍍液pH值為3．0±0．1，峰值電流密度Jp為100 A／dm2，平均電流密度Jm為6 A／dm2，Ton＝1 ms，Toff＝15 ms，電鍍時(shí)間為40 min，用自制銅線圈實(shí)現(xiàn)恒定磁場(chǎng)電鍍過程的控制。線圈參數(shù)為：銅絲直徑0．5 mm，銅絲長(zhǎng)度59．8 m，線圈匝數(shù)n＝617匝。通過改變電流的大小控制磁場(chǎng)強(qiáng)度，用電壓值表示磁場(chǎng)強(qiáng)度。

1．3 工具制備

基體經(jīng)表面處理和絕緣處理后，帶電進(jìn)入鍍槽進(jìn)行預(yù)鍍。預(yù)鍍20 min后，將基體傾斜放置，進(jìn)行植砂（金剛石粒度為198）。植砂鍍40 min后，將基體重新垂直放置，進(jìn)行加厚鍍，加厚鍍1．5 h。分別在0 V、4 V、7 V、10 V的線圈電壓下，制備工具試樣。

1．4 測(cè)試方法

用荷蘭FEI公司生產(chǎn)的Quant200型掃描電子顯微鏡對(duì)鍍層試樣進(jìn)行表面形貌觀察，用HVST-1000Z型顯微硬度計(jì)進(jìn)行鍍層顯微硬度測(cè)試。將工具試樣分別安裝在自動(dòng)進(jìn)給的鉆床上，加工出Φ20× 10mm的通孔。加工孔時(shí)，主軸轉(zhuǎn)速為800r/min，進(jìn)給量為1 cm/min。在磨削過程中，用水進(jìn)行冷卻。磨削工具選用粒度為46#的砂輪。對(duì)金剛石工具磨削至金剛石顆粒全部脫落、讓其失去工作能力為止。工具使用性能以砂輪材料的去除量來衡定。

2 結(jié)果與討論

2．1 恒定磁場(chǎng)對(duì)鍍層表面形貌的影響

圖1是在外加磁場(chǎng)電壓分別為0V、4V、7V、10V時(shí)制備的納米鎳－鈷合金鍍層胎體的1200×顯微照片。

圖1 不同磁場(chǎng)電壓下鍍層表面形貌Fig.1 Coating surface of different magnetic field voltage

由圖1可知，磁場(chǎng)電壓為0V時(shí)，鍍層表面比較平整，局部出現(xiàn)尺寸較大的鎳瘤，沉積層晶界不明顯，鍍層微觀結(jié)構(gòu)的均勻性欠佳。外加磁場(chǎng)電壓升至4V時(shí)，鍍層晶界較為明顯，晶胞的大小差異較大，表面凸起明顯，沉積顆粒改善明顯，沉積顆粒開始呈均勻分布狀態(tài)。當(dāng)外加磁場(chǎng)電壓繼續(xù)升至7V時(shí)，鍍層表面形貌較為平整，沉積層晶界明顯，晶胞呈菜花狀且較均勻，沉積層晶粒得到了顯著細(xì)化，分布均勻。磁場(chǎng)電壓繼續(xù)增加至10 V時(shí)，鍍層表面晶粒形貌出現(xiàn)不均勻趨勢(shì)，晶界比較模糊。

從以上現(xiàn)象可以得出如下結(jié)論：在外加磁場(chǎng)電壓為7V時(shí)，脈沖電沉積制備的納米鎳－鈷合金鍍層性能最優(yōu)。這是因?yàn)?，外加恒定磁?chǎng)對(duì)金屬電沉積有一定的遲滯作用，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度不大時(shí)，金屬離子在洛倫茲力下對(duì)沉積層的沖刷作用不明顯，此時(shí)金屬沉積狀態(tài)相對(duì)于無(wú)磁場(chǎng)時(shí)變化不大，制備的鍍層微觀組織形貌及顯微硬度變化不大。當(dāng)磁場(chǎng)電壓繼續(xù)加大至一定強(qiáng)度時(shí)，由于金屬離子在受到洛倫茲力作用時(shí)初速度增大，此時(shí)離子沖刷沉積層表面，有效抑制了晶粒生長(zhǎng)，晶粒得到細(xì)化，鍍層顯微硬度顯著提高。當(dāng)繼續(xù)增大磁場(chǎng)強(qiáng)度時(shí)，沉積離子對(duì)沉積層的沖刷加劇，抑制了晶核的生長(zhǎng)和形成，此時(shí)金屬離子沉積困難加劇，造成陰極電流密度增大，電極極化現(xiàn)象嚴(yán)重，最終導(dǎo)致鍍層晶粒粗化，鍍層顯微硬度下降［4～7］。

2．2 恒定磁場(chǎng)對(duì)工具表面形貌的影響

圖2和圖3分別是在有無(wú)外加恒定磁場(chǎng)條件下所制備的電鍍金剛石工具的表面形貌。

由圖2和圖3可知，在脈沖鍍制備金剛石工具過程中，若未施加恒定磁場(chǎng)，制備的工具表面鎳瘤較多，大小各異，一些金剛石顆粒被鎳瘤完全覆蓋；若施加恒定磁場(chǎng)，工具表面僅有少量較小的鎳瘤存在于金剛石周圍。

圖2 無(wú)恒定磁場(chǎng)環(huán)境中制備的工具表面形貌Fig.2 Tool coating surface without static magnetic field

圖3 恒定磁場(chǎng)環(huán)境中制備的工具表面形貌Fig.3 Tool coating surface with static magnetic field

在用電鍍法制備金剛石工具時(shí)，工具表面存在鎳瘤是普遍現(xiàn)象。電鍍金剛石工具結(jié)瘤與金剛石顆粒自身的金屬包裹體帶磁性有關(guān)。目前，工業(yè)生產(chǎn)中所使用的人造金剛石在結(jié)晶過程中會(huì)有一些觸媒金屬殘質(zhì)留在其內(nèi)部，致使金剛石都或多或少的帶有一些磁性［8］。在電場(chǎng)力與電磁力的相互作用下，金剛石顆粒自身表面分散的觸媒金屬就會(huì)產(chǎn)生結(jié)瘤現(xiàn)象。

在用脈沖電沉積法制備金剛石工具的過程中，外加恒定磁場(chǎng)的設(shè)置促進(jìn)了金屬離子沉積狀態(tài)的改變，弱化了金剛石顆粒自身所攜帶的磁性對(duì)工具表面形貌所產(chǎn)生的惡化作用。在脈沖電沉積過程中，削弱因磁性產(chǎn)生鎳瘤的因素，可使制備的金剛石工具表面鎳瘤較少，避免金剛石顆粒受鎳瘤覆蓋，使金剛石顆粒充分發(fā)揮應(yīng)有的切削作用，有利于提高工具的使用性能。

2．3 恒定磁場(chǎng)對(duì)鍍層顯微硬度的影響

為了考察外加恒定磁場(chǎng)對(duì)鍍層性能的影響，分別對(duì)在0 V、4 V、7 V、10 V外加磁場(chǎng)電壓下制備的鍍層進(jìn)行了顯微硬度測(cè)試，結(jié)果如圖4所示。

從圖4中可以得出，鍍層的顯微硬度值先隨著外加電壓的升高呈上升趨勢(shì)，當(dāng)電壓升高到7V時(shí)，鍍層硬度值達(dá)到最大值569 HV，此后，隨著外加電壓的升高而下降。與無(wú)外加恒定磁場(chǎng)對(duì)比，納米鎳－鈷合金鍍層顯微硬度提高了24%。對(duì)比分析鍍層表面微觀組織，鍍層顯微硬度的檢測(cè)結(jié)果與鍍層表面微觀組織的變化規(guī)律相吻合。

圖4 不同外加電壓下的鍍層顯微硬度值Fig.4 Coating microhardness of different external voltage

采用外加恒定磁場(chǎng)技術(shù)，金屬離子沉積受磁場(chǎng)力和電場(chǎng)力的共同作用，在磁場(chǎng)強(qiáng)度相對(duì)較小時(shí)，金屬離子受洛倫茲力對(duì)沉積層的沖刷作用有限，鍍層硬度及微觀組織形貌變化不大。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度繼續(xù)增大，金屬離子受到洛倫茲力作用時(shí)，已有了很大的初速度，離子沖刷沉積層表面作用加強(qiáng)，晶粒生長(zhǎng)受到抑制，晶粒得到細(xì)化，鍍層硬度值顯著提高。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度繼續(xù)增大時(shí)，沉積離子對(duì)沉積層的沖刷加劇，抑制了晶核生長(zhǎng)，并抑制了晶核的形核，造成金屬離子難以沉積，引起陰極電流密度變大，產(chǎn)生嚴(yán)重的電極極化現(xiàn)象，從而導(dǎo)致鍍層粗化，硬度明顯降低。

3 工具性能

在相同工況、不同外加磁場(chǎng)強(qiáng)度下，制造的電鍍金剛石工具磨削粒度為46＃砂輪的粒度，測(cè)試工具的使用性能，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，材料去除量隨著外加電壓的增大而增加，在外加電壓為7V時(shí)，工件材料去除量達(dá)到最高，為23 182 mm3，與無(wú)磁場(chǎng)制備的金剛石工具相比，工具壽命可提高21%。這是因?yàn)椋捎猛饧雍愣ù艌?chǎng)技術(shù)制備電鍍金剛石工具時(shí)，金剛石顆粒鑲嵌在鎳鈷合金鍍層里，使鍍層顯微硬度提高，并增強(qiáng)了鍍層對(duì)金剛石顆粒的把持力。因此，在制備電鍍金剛石工具的過程中，運(yùn)用外加恒定磁場(chǎng)技術(shù)，可顯著提高工具的使用壽命。

4 結(jié)語(yǔ)

（1）在用脈沖電沉積制備納米鎳－鈷合金鍍層的過程中，外加恒定磁場(chǎng)可使鍍層表面晶粒得到細(xì)化，從而使鍍層表面更加平整、致密。在外加恒定磁場(chǎng)電壓為7V時(shí)，鍍層硬度達(dá)到最大值583 HV。

圖5 不同外加電壓下工件材料的去除量影響Fig.5 Material removal amount of different external voltage

（2）在用脈沖電沉積制備金剛石工具的過程中，外加恒定磁場(chǎng)改變了金屬離子的沉積狀態(tài)，顯著地弱化了工具表面結(jié)瘤現(xiàn)象。當(dāng)外加磁場(chǎng)電壓為7V時(shí)，制備的金剛石工具與無(wú)磁場(chǎng)相比，工具壽命提高了21%。

［1］黃志偉，李云東．電沉積納米鎳－鈷合金在金剛石工具制備中的應(yīng)用研究［J］．金剛石與磨料磨具工程，2014，143（2）：13－15．

［2］黃志偉，韓曉霞．交變磁場(chǎng)下脈沖電沉積制備金剛石工具［J］．黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2015（1）：19－21.

［3］黃志偉，李云東．電鍍金剛石工具的改進(jìn)研究［J］．金剛石與磨料磨具工程，2007，161（5）：27－30．

［4］王琳，盧匯洋．制備電鍍金剛石工具時(shí)外加交變磁場(chǎng)的作用［J］．電鍍與環(huán)保，2012（3）：11－13．

［5］黃志偉，王琳．交變磁場(chǎng)下脈沖電沉積鎳－鈷納米合金鍍層［J］．電鍍與環(huán)保，2015（5）：8－10．

［6］黃志偉，王磊．汽車關(guān)鍵零部件表面鍍層性能的研究［J］．現(xiàn)代制造技術(shù)與裝備，2012（9）：14－15．

［7］王琳，李云東．農(nóng)業(yè)裝備零部件表面鍍層性能的研究［J］．中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2011（9）：27－29．

［8］Li Y D，Zhao A Q，Huang Z W，etal．Nodules，overplatingandvalleysinelectroplateddiamondtools：Facts，causes and suggestions［J］．Industrial Diamond Review，2007，67（1）：54－58．

[責(zé)任編輯 胡修池]

Research on Preparation Experiment of Diamond Tool by Pulse Electrodeposition in Static Magnetic Field

Cao Yongdi，Huang Zhiwei
（Yellow River Conservancy Technical Institute，Kaifeng 475004，Henan，China）

Nanometer Ni－Co alloy coating is prepared by pulse electrodeposition in external static magnetic field．The external static magnetic field is vertical to the electric field orientation．The result by using the scanning electron microscope and X－ray diffractrometry shows that static magnetic field is introduced to refine the crystal grain size of the plating，making the nanometer Ni－Co alloy coating becomes smooth and compact．When the applied voltage is 7V with static magnetic field，the hardness of coating will reach the maximum value 583HV．The hardness of coating with the static magnetic field was raised by 112HV as that without the magnetic field applied．The service life of the diamond tool of 7V static magnetic field is 1．21times as that of the tools without magnetic field applied．

Pulse electrodeposition；diamond tool；nanometer Ni－Co alloy；static magnetic field

TG711

A

10．13681／j．cnki．cn41－1282／tv．2017．03．012

2017-04-05

2016年度黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研基金資助項(xiàng)目：外加恒定磁場(chǎng)對(duì)改進(jìn)電鍍金剛石工具使用性能的研究（2016KXJS011）。

曹永娣（1985－），女，河北衡水人，助教，碩士，主要從事高校機(jī)械設(shè)計(jì)專業(yè)的教學(xué)與研究工作。