國內(nèi)濺射靶材行業(yè)視角下鎳釩濺射靶材的制備及應用探討

袁學敏趙中雷

（1甘肅省科學技術情報研究所，甘肅 蘭州 730000；2金川集團鎳合金有限公司，甘肅 蘭州 730101）

國內(nèi)濺射靶材行業(yè)視角下鎳釩濺射靶材的制備及應用探討

袁學敏1趙中雷2

（1甘肅省科學技術情報研究所，甘肅 蘭州 730000；2金川集團鎳合金有限公司，甘肅 蘭州 730101）

鎳釩濺射靶材是在制備鎳釩和金的過程中，在鎳熔體中加入釩，使制備出的合金更有利于磁控濺射，結合了鎳濺射靶材和釩濺射靶材的優(yōu)點。隨著社會的進步和半導體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，電子及信息、集成電路、顯示器等產(chǎn)業(yè)對靶材的需求量越來越大，鎳釩濺射靶材需求量也會增多。本文重點介紹了鎳釩濺射靶材的應用，對化學成分、純度、雜質(zhì)、氣孔、晶粒度等的要求，制備工藝等。

濺射靶材；鎳釩合金；應用；制備

濺射靶材集中用于信息存儲、集成電路、顯示器、汽車后視鏡等產(chǎn)業(yè)[1]，主要用于磁控濺射各種薄膜材料。磁控濺射是一種制備薄膜材料的方法，利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中加速聚集成高速離子流,被加速的粒子流轟擊到待沉積薄膜的物體表面，離子和待沉積薄膜的物體表面的原子發(fā)生動能交換，在待沉積薄膜的物體表面沉積上了納米(或微米)薄膜。而被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的原材料,稱為濺射靶材[2]。

在集成電路制作中一般用純金作表面導電層，但金與硅晶圓容易生成AuSi低熔點化合物，導致金與硅界面粘結不牢固，人們提出了在金和硅晶圓的表面增加一粘結層,常用純鎳作粘結層，但鎳層和金導電層之間也會形成擴散，因此需要再有一阻擋層，來防止金導電層和鎳粘結層之間的擴散。阻擋層需要采用熔點高的金屬，還要承受較大的電流密度，高純金屬釩能滿足該要求[3]。所以在集成電路制作中會用到鎳濺射靶材、釩濺射靶材、金濺射靶材等。

鎳釩濺射靶材是在制備鎳釩和金的過程中，在鎳熔體中加入釩，使制備出的合金更有利于磁控濺射，結合了鎳濺射靶材和釩濺射靶材的優(yōu)點，可一次完成濺射鎳層（粘結層）和釩層（阻擋層）。鎳釩合金無磁性，有利于磁控濺射[3]。在電子及信息產(chǎn)業(yè)中，已完全替代了純鎳濺射靶材。

1 鎳釩合金靶材的特點及應用

鎳釩合金靶材主要用于太陽能行業(yè)，電子行業(yè)等領域。鎳-釩靶材的應用及要求的純度如表1所示。1）鋼鐵研究總院開發(fā)出母盤用的關鍵耗材—鎳釩靶現(xiàn)已在國內(nèi)幾個知名光盤復制企業(yè)得到應用，產(chǎn)品成分均勻，組織細小，完全能夠達到國外同類產(chǎn)品的水平，用戶對產(chǎn)品反應良好。2）太陽薄膜電池：世界上越來越多的國家意識到要保持社會的可持續(xù)發(fā)展，應盡可能地用潔凈能源。對可更新資源的廣泛需求促使光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，太陽能發(fā)電也憑借著其強吸收性、高利用率、易儲存性等特點，在太陽能發(fā)電領域得到廣泛運用，它們的發(fā)展大大提高了市場上對高質(zhì)量濺射靶材的需求。3）平板顯示器鍍膜。4）廣泛用于電子及半導體領域；如集成電路、背板金屬化、光電子等應用。5）建筑玻璃用。濺射靶材被廣泛應用于大型建筑 玻璃、汽車玻璃及其他特殊領域玻璃的鍍膜，能達到抗靜電、增透、防反射等效果。

表1 鎳釩合金靶材的應用及要求的純度

2 鎳釩合金濺射靶材的特性要求[4]

濺射鎳釩靶材要求純度高、雜質(zhì)少，化學成分均勻、無偏析，無氣孔，晶粒組織均勻，晶粒尺寸大小為微米-毫米級，單個濺射靶材中要求晶粒尺寸盡量相差越小越好。這樣在磁控濺射不容易產(chǎn)生放電現(xiàn)象，磁控濺射薄膜均勻。

2.1 純度

濺射靶材首先是要純度高，因為濺射靶材中的雜質(zhì)對磁控濺射薄膜的性能影響最大，所以應盡可能降低濺射靶材中雜質(zhì)含量，國內(nèi)外很多半導體或電子產(chǎn)品制造企業(yè)對濺射靶材雜質(zhì)含量提出。

2.2 雜質(zhì)含量

濺射靶材中的雜質(zhì)要嚴格，鎳釩合金濺射靶材，Cr、Al、Mg雜質(zhì)的含量不超過10ppm，超過10ppm,腐蝕性能變差。U、Th的含量不超過1ppb,Pb和Bi的含量小于0.1ppb，超過這個含量，對電子電荷產(chǎn)生不良影響，將會發(fā)生故障。N含量在1-100ppm之間，N含量增加，腐蝕性能差，所以要嚴格控制雜質(zhì)的含量。

2.3 密度

濺射靶材對內(nèi)部氣孔要求很嚴格，因為靶材中氣孔會影響濺射薄膜的各方面性能，磁控濺射過程中產(chǎn)生不正常放電，會對磁控濺射薄膜光電學性能有影響。因此要求靶材有較高的密度。此外，高密度、高強度濺射靶材更能承受磁控濺射中產(chǎn)生的熱應力。

濺射靶材制備工藝一般分為粉末冶金法和熔煉法。粉末冶金法制備的濺射靶材，氣孔數(shù)量多，密度低。熔煉方法普通熔煉法和真空熔煉。普通熔煉法，在熔煉過程中，大氣中的氣體很容易進入熔體，造成熔煉的鑄錠氣體含量不能滿足濺射靶材要求。所以濺射靶材和金制備一般采用真空熔煉法，可確保材料內(nèi)部無氣孔。

2.4 晶粒尺寸及晶粒尺寸分布

靶材需要經(jīng)過多道次冷熱加工工序，制備好的靶坯為多晶結構，晶粒尺寸大小要求不是很嚴格，晶粒小到幾微米，大到幾毫米。但從濺射性能方面考慮，對于化學成分相同的磁控濺射靶材，晶粒細小濺射速率比晶粒大的濺射速率快，靶材內(nèi)部晶粒越均勻，靶濺磁控濺射到帶硅晶圓上的薄膜厚度越均勻。

3 鎳釩合金靶材的制備[5]

鎳釩合金中，釩的量稍微改變，都會很明顯的改變鎳釩合金的性能。從而使得Ni-V合金不能夠經(jīng)過后續(xù)加工獲得濺射靶材，典型的鎳釩合金成分是Ni-7V。生產(chǎn)高純Ni-V合金，其關鍵在于：1）必須用高品位的金屬原料鎳和釩，純度必須在99wt%以上,其中鎳原料的純度達到4N5（99.995wt%）甚至5N都沒問題，但是釩原料的純度一般只有2N5（99.5wt%）甚至更低，釩的純度限制了鎳釩合金的純度，所以現(xiàn)在也需要提高金屬釩的純度。2）釩熔點1919±2℃，屬于難熔金屬，并且鎳、釩熔點相差很大(約336℃)，所以采用一般的熔煉方法很難制備出成分均勻的靶材用鑄錠。在特殊的應用領域，首先需將鎳、釩用真空熔融方法（電子束或真空電弧重熔（VAR）或真空感應熔煉(VIM)）獲得鑄錠，經(jīng)過多次重復真空熔煉提高合金鑄錠的總純度；3）制備過程嚴格控制雜質(zhì)元素的引入。圖1是鎳釩合金生產(chǎn)工藝流程圖。

圖1 鎳釩合金生產(chǎn)工藝流程圖

4 結 語

本文簡要介紹了鎳釩合金濺射靶材的應用與制備情況，以及濺射靶材的特性要求。隨著社會的進步，半導體產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，中國市場對靶材的需求量會越來越大，國內(nèi)外企業(yè)對鎳釩合金及靶的關注也越來越密切，這使得鎳釩合金靶市場越來越受到各方的關注。隨著中國市場的高速發(fā)展，鎳釩濺射靶材在今后幾年的銷量也將會有快速的增長，具有好的市場前景。

[1]陳建軍,楊慶山,賀豐收等．濺射靶材的種類、應用、制備及發(fā)展趨勢[J]．湖南有色金屬,2006,22(4):38-41

[2]田民波,劉德令．薄膜科學與技術手冊[M]．北京:機械工業(yè)出版社,1992:5-15．

[3]夏慧，真空磁控濺射靶Ni-V合金的均勻性研究[J]．稀有金屬，1994年,第18卷第6期．

[4]儲志強，國內(nèi)外磁控濺射靶材的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J]．金屬材料與冶金工程，2011年，第39卷第4期．

[5]Yuichiro Shindo,Ibaraki(JP);Yasuhiro Yamakoshi,Ibaraki(JP)．High-purity Ni-V alloy,target therefrom,high-purity Ni-V alloy thin film and process for producing high-purity Ni-V alloy[P]．US 7,938,918 B2,2011．5．10．

Manufacture and application of Ni-V sputtering target materials from a perspective of sputtering target industry

Ni-V alloy combined the advantages of nickel and vanadium sputtering target sputtering target．It is adding vanadium in nickel melt．With the social progress and the development of the semiconductor industry, the demand for electronic and information industry, integrated circuit,display of the target is more and more big, the nickel vanadium sputtering target demand will increase．This paper describes the Application of nickel vanadium sputtering,chemical composition,purity, impurity,porosity,grain size and other requirements, the preparation process．

sputtering target；Ni-V alloy；application；manufacture

TG146．1

B

1003-8965(2017)03-0080-02