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    硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸與鐵粉消耗的分析

    2017-07-31 23:57:38
    關(guān)鍵詞:鈦鐵礦廢酸鐵粉

    鄧 剛

    (廣西藍(lán)星大華化工有限責(zé)任公司,廣西 百色 533011)

    硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸與鐵粉消耗的分析

    鄧 剛

    (廣西藍(lán)星大華化工有限責(zé)任公司,廣西 百色 533011)

    本文對(duì)硫酸法生產(chǎn)鈦白工藝中酸解的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行分析,根據(jù)鈦鐵礦的組分,計(jì)算硫酸與鐵粉的消耗,為評(píng)估不同產(chǎn)地的鈦鐵礦的經(jīng)濟(jì)性提供依據(jù)。并提出了通過(guò)調(diào)整工藝,降低硫酸與鐵粉消耗的方法。

    硫酸法;鈦白;酸解;酸鈦比

    鈦鐵礦、硫酸、鐵粉是硫酸法鈦白粉工藝的主要原材料,但硫酸、鐵粉不進(jìn)入終端產(chǎn)品,硫酸以25%和4%的稀廢酸,以及FeSO4·7H2O方式排出,企業(yè)需花費(fèi)不菲的代價(jià)處理。鐵粉與鈦鐵礦中鐵元素一起,轉(zhuǎn)化為FeSO4,60%隨廢酸處理,40%作為副產(chǎn)品FeSO4·7H2O,以極其低廉的價(jià)格銷(xiāo)售或倒貼外運(yùn)。所以節(jié)省硫酸與鐵粉的使用量,除了降低成本,更大的意義在于減輕企業(yè)的環(huán)保壓力。

    硫酸、鐵粉的用量與鈦鐵礦的組分密切相關(guān),在選擇新的礦種時(shí),根據(jù)鈦鐵礦的組分,評(píng)估生產(chǎn)成本的變化,對(duì)企業(yè)的經(jīng)營(yíng)有著重要的意義。在第一道發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的“酸解”工序,適當(dāng)調(diào)整工藝參數(shù),有助于減少硫酸與鐵粉的消耗。

    1 酸解的過(guò)程

    1.1 鈦鐵礦的組成

    鈦鐵礦的成分復(fù)雜,可將TiO2視作FeO·TiO2的單獨(dú)組分,其它元素也以氧化物的形式表示。表1是國(guó)內(nèi)常用鈦鐵礦中占比較高的成分。金紅石含量指以金紅石晶型構(gòu)成的TiO2,它無(wú)法被硫酸溶解出。TiO2不與硫酸反應(yīng);其它元素的氧化物,如V2O5、P2O5等所占的比例均很低,本文暫不討論。

    表1 國(guó)內(nèi)常用鈦鐵礦成分對(duì)比

    1.2 酸解的過(guò)程

    將粉碎的鈦鐵礦與93%~98%的濃硫酸混合后加入酸解罐,計(jì)量加入25%廢硫酸作引發(fā)液,利用稀釋放熱引發(fā)反應(yīng)。主反應(yīng)在160~180℃下持續(xù)5~10min,反應(yīng)產(chǎn)物逐漸凝結(jié)形成固相物;熟化1.5~3h,加大量水進(jìn)行浸取形成鈦液,使Ti、Fe等元素的硫酸鹽溶解;加入單質(zhì)鐵粉,將鈦液中的Fe3+全部還原為Fe2+。由于生產(chǎn)中無(wú)法直接分析出Fe3+是否全部被還原,因此鐵粉稍過(guò)量,少量的Ti4+還原成Ti3+,通過(guò)分析Ti3+來(lái)確定Fe3+已全部還原。這是因?yàn)镕e3+的被還原勢(shì)高于Ti4+,在Fe3+全部被還原后,才輪到Ti4+被還原。還原結(jié)束后,將酸解罐內(nèi)的鈦液放到澄清池交下一個(gè)工序處理。

    國(guó)內(nèi)普遍采用間歇式酸解,由于涉及高溫強(qiáng)酸,反應(yīng)物是由漿狀到固相物的凝固過(guò)程,無(wú)法使用機(jī)械式攪拌,因此在酸解罐內(nèi)均用壓縮空氣攪拌。

    1.3 主反應(yīng)化學(xué)方程式

    硫酸分解鈦鐵礦的反應(yīng)一般認(rèn)為是按以下反應(yīng)式進(jìn)行:

    實(shí)際在熱的濃硫酸反應(yīng)條件下,Ti(SO4)2僅僅是一個(gè)過(guò)渡的反應(yīng),隨即發(fā)生如下反應(yīng):

    所以反應(yīng)物可認(rèn)為只有TiOSO4,即酸解反應(yīng)按式(1)進(jìn)行。

    鐵的兩種主要組成形態(tài)FeO、Fe2O3,按下列反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng):

    根據(jù)式(1)、(3)、(4),可算出TiO2、FeO、Fe2O3的酸耗比分別為:H2SO4=1.225×TiO2;H2SO4=1.361× FeO;H2SO4=1.838×Fe2O3。FeO是分別分析Fe和Fe2O3后計(jì)算的,因此也有一些企業(yè)用全鐵(Fe%)來(lái)表述。

    其它金屬氧化物與硫酸的反應(yīng):

    根據(jù)以上的化學(xué)方程式可得到對(duì)應(yīng)的酸耗比如表2所示。

    表2 反應(yīng)酸耗比

    加水浸取后,用鐵粉將Fe3+還原Fe2+:

    當(dāng)Fe3+全部還原后,Ti4+開(kāi)始被還原。

    2 影響硫酸消耗量的因素

    國(guó)內(nèi)硫酸法廠(chǎng)家的硫酸單耗在3.2~4t·t-1。使用硫酸的只有酸解和漂白兩個(gè)工序,其中漂白耗酸很少,約0.13t·t-1,其余均為酸解消耗。

    綜合表2各成分的酸耗比,可得到每t礦理論上的硫酸用量:

    TiO2是有效成分,影響硫酸消耗量的是其它非鈦元素的氧化物含量。在實(shí)際生產(chǎn)中,過(guò)量的酸有益于化學(xué)方程式(1)向右進(jìn)行,提高TiO2的酸解率。

    鈦液中的硫酸以3種形式存在:1)與鈦結(jié)合的硫酸;2)與其它金屬結(jié)合的硫酸,稱(chēng)為無(wú)效酸;3)過(guò)量的硫酸,稱(chēng)為游離酸。目前的分析方法測(cè)的是與鈦結(jié)合的酸與游離酸的總和,稱(chēng)為有效酸。有效酸與鈦含量(以TiO2計(jì))的比值稱(chēng)為酸鈦比,用F值表示:

    F值是重要的技術(shù)指標(biāo)。后續(xù)的水解工序要求鈦液的F值在1.90左右,比TiO2的酸耗比1.225要高,高出的這部分就是游離酸。用F值1.90替代TiO2的酸耗比,將酸解率95%計(jì)入計(jì)算式,減去作為引發(fā)液的廢酸含酸量[取經(jīng)驗(yàn)值,折合為0.06t·(t礦)-1],修正后得到每t礦所需的濃硫酸量如下:

    折算成每t終端產(chǎn)品的單耗:

    收率按國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家的平均水平87%計(jì)。

    表3為常見(jiàn)鈦鐵礦在酸解工序的硫酸單耗,如加上漂白單元的用酸(0.13t·t-1),可得到總的單耗。

    [9] 高保彬,錢(qián)亞楠,陳立偉,等.瓦斯壓力對(duì)煤樣沖擊傾向性影響研究[J].煤炭科學(xué)技術(shù),2018,46(10):58-64.

    2.2 還原用鐵粉單耗

    按照方程式(5),可根據(jù)Fe2O3換算出所需的鐵粉用量為:Fe=0.35×Fe2O3。

    表3 常見(jiàn)鈦鐵礦在酸解工序的硫酸單耗

    3 空氣對(duì)鐵粉消耗量的影響

    因?yàn)榻?、還原過(guò)程的空氣攪拌,氧將鈦液中的低價(jià)態(tài)金屬離子氧化成高價(jià)態(tài),氧化與還原是同時(shí)進(jìn)行的,只是還原的速度大于氧化的速度。因有氧化過(guò)程的存在,硫酸與鐵粉的消耗量比上文的理論計(jì)算值高。

    評(píng)估氧氣對(duì)鈦液的影響,需考慮其在水中的溶解度。20℃、標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下,氧氣密度ρ=1.331g·L-1,空氣在水中的溶解度S=18.68mL·L-1,水中的氧氣=S×ρ×21%=5.22mg·L-1。如果攪拌非常劇烈,氧氣可達(dá)到飽和,飽和溶解度是S=9.02mg·L-1。生產(chǎn)中空氣流量Q在200~600m3·h-1變化,液面翻騰高度在100~500mm。為便于計(jì)算,本文將空氣中氧氣的溶解度S取平均值為7.12mg·L-1或0.00712kg·m-3。

    與還原時(shí)Ti4+最后被還原的順序相反,Ti3+首先被氧化成Ti4+。以國(guó)內(nèi)典型的130m3的酸解罐為例,每批次鈦液的體積為85m3,還原結(jié)束后Ti3+濃度(以TiO2計(jì))為2g·L-1,總量為85×2=170kg。空氣流量Q=400m3·h-1,氧氣的溶解度S=0.00712kg·m-3,每h參與反應(yīng)的氧氣量為:

    每h被氧化的Ti3+=0.0712×400=28.48kg·h-1,Ti3+濃度下降28.48/85=0.34g·L-1。如需恢復(fù)Ti3+至原有的濃度,需補(bǔ)加鐵粉。將式(6)與式(7)配平,得到式(8):

    所以氧化不僅消耗鐵粉,也消耗硫酸,只是不通過(guò)濃硫酸補(bǔ)充,而是加入后工序產(chǎn)生的25%的廢酸。

    將空氣Q=400m3·h-1代入,即得到對(duì)應(yīng)需補(bǔ)充的鐵粉量為:Fe=0.02492×400=9.968kg·h-1。需補(bǔ)充的硫酸為:H2SO4=6.125×O2=0.04361Q。

    約6h后,Ti3+將消耗殆盡,輪到Fe2+氧化成Fe3+如式(9):將方程式(5)和式(9)配平,得到Fe2+被氧化而需補(bǔ)加的鐵粉量:

    和式(8)一樣,其它被氧化的低價(jià)態(tài)金屬離子所對(duì)應(yīng)的需補(bǔ)加的鐵粉,只與空氣的流量有關(guān)。

    4 降低硫酸與鐵粉單耗的措施

    1)將25%的廢酸除雜、除鹽后濃縮至50%甚至60%,再用于酸解,可將酸耗降至3.3t·t-1,這種方法節(jié)省硫酸的幅度大,已有不少?gòu)S家采用,但投資大,運(yùn)營(yíng)成本高,不在本文討論之列。

    2)鈦鐵礦中除了鈦以外的其它氧化物越低越好,可減少無(wú)效酸,但選礦成本大幅上升,抬高礦的價(jià)格。企業(yè)可根據(jù)硫酸、鐵粉單價(jià),計(jì)算用該鈦鐵礦的酸、鐵粉的單耗,以此綜合權(quán)衡是否經(jīng)濟(jì)。

    3)降低主反應(yīng)中硫酸濃度與酸礦比。

    廢酸除用于引發(fā)主反應(yīng)外,還起著將反應(yīng)酸濃調(diào)低的作用。因?yàn)檫^(guò)高的反應(yīng)酸濃使反應(yīng)速度過(guò)快,反應(yīng)不充分,固相物質(zhì)難浸取。我們可以維持25%廢酸加入量不變,減少濃酸量,降低反應(yīng)酸濃,減少熟化時(shí)的空氣流量,來(lái)提高熟化溫度并適當(dāng)延長(zhǎng)熟化時(shí)間,彌補(bǔ)因反應(yīng)酸濃降低帶來(lái)的酸解率的損失,在浸取前與還原后加入廢酸來(lái)調(diào)節(jié)F值。

    由于加廢酸會(huì)稀釋鈦液中的TiO2,增加了后續(xù)工序濃縮的能耗,所以在浸取時(shí)可減少水量以提高TiO2濃度。這種后期補(bǔ)償F值的方法生產(chǎn)的鈦液穩(wěn)定性會(huì)下降3%左右。過(guò)低的濃硫酸投入量會(huì)造成礦粉不能充分潤(rùn)濕而結(jié)塊,導(dǎo)致局部反應(yīng),引起安全事故。

    以筆者所在的企業(yè)為例,浸取后還原前的鈦液F值可低至1.8,還原后再用廢酸調(diào)至1.9或更高,長(zhǎng)期實(shí)踐表明,未對(duì)終端的產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。

    4)采購(gòu)Fe2O3低的鐵粉;運(yùn)輸和儲(chǔ)存中做好防潮防氧化,避免鐵粉表面被氧化。

    5)還原時(shí)鐵粉分多次投放;控制好壓縮空氣流量,避免氫未來(lái)得及反應(yīng)即逸出。

    6)控制三價(jià)鈦的濃度。Ti3+在水解時(shí)不沉淀析出,而是留在鈦液中進(jìn)入廢酸,因此過(guò)高的濃度是浪費(fèi)的。Ti3+的濃度在1.5~2.5g·L-1即可確保在水解前沒(méi)有Fe3+被氧化。

    7)避免長(zhǎng)時(shí)間空氣攪拌。

    綜上所述,鐵粉與廢酸的補(bǔ)加量與空氣流量和時(shí)間有關(guān)。一個(gè)酸解生產(chǎn)周期為10~12h,因此應(yīng)做好生產(chǎn)調(diào)度,合理安排酸解的投料時(shí)間,避免物料等待。如確需延后放料,應(yīng)將空氣流量降至維持液面有鼓泡、反應(yīng)罐底部不堵塞為基準(zhǔn)。

    5 結(jié)論

    1)選擇非鈦雜質(zhì)少的鈦鐵礦是節(jié)省原材料單耗的捷徑,可根據(jù)鈦鐵礦的成分測(cè)算生產(chǎn)成本,作為采購(gòu)決策的依據(jù)。

    2)通過(guò)調(diào)整工藝,均衡生產(chǎn),能在一定程度上減少硫酸、鐵粉的單耗。

    [1] 張益都.硫酸法鈦白粉生產(chǎn)技術(shù)創(chuàng)新[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:74-87.

    [2] 陳朝華,劉長(zhǎng)河.鈦白粉生產(chǎn)及應(yīng)用技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:174-194.

    [3] 唐振寧.鈦白粉的生產(chǎn)與環(huán)境治理[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:65-79.

    Analysis of Sulfuric Acid and Iron Powder Consumption in Sulfuric Acid Titanium Dioxide Production

    DENG Gang
    (Guangxi Bluestar Dahua Chemical Co. Ltd., Baise 533011,China)

    TQ 134.1+1

    B

    1671-9905(2017)07-0071-04

    2017-04-25

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