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    高效液相色譜法測(cè)定污泥中的硝基苯

    2017-07-26 17:04:30俞衛(wèi)陽(yáng)
    科技視界 2017年7期
    關(guān)鍵詞:硝基苯高效液相色譜法污泥

    俞衛(wèi)陽(yáng)

    【摘 要】采用硫酸硝酸法浸出,正己烷提取,C18色譜柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水=80:20為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,223nm為檢測(cè)波長(zhǎng),用高效液相色譜法對(duì)污泥中硝基苯進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,本方法快速、準(zhǔn)確,硝基苯的加標(biāo)回收率分別為100.2%, 7個(gè)平行樣的精密度分別為3.25%、,檢出限分別為2.26×10-4mg/L。

    【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法;污泥;硝基苯

    硝基苯是重要的基本有機(jī)中間體和有機(jī)溶劑,有劇毒,具有致突變性,會(huì)引起中毒如引發(fā)高鐵蛋白血紅癥或致死,環(huán)境中的硝基苯主要來(lái)自化工廠、染料廠的廢水廢氣,國(guó)家環(huán)保部已將硝基苯類物質(zhì)列入水中優(yōu)先控制污染物名單。研究表明,硝基苯污染水體進(jìn)入土壤后,將會(huì)產(chǎn)生比水體污染更嚴(yán)重的后果。水體中硝基苯隨灌溉進(jìn)入農(nóng)田,會(huì)污染土壤,殺死土壤微生物,導(dǎo)致土壤環(huán)境惡化,經(jīng)植物富集,將嚴(yán)重危害人體健康。目前,測(cè)定硝基苯的方法有高效液相色譜法[1-2]、氣相色譜法[3]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用發(fā)[4]等。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    安捷倫LC1100高效液相色譜儀,C18(250×4.6mm,5μm)色譜柱。

    甲醇(HPLC級(jí)),正己烷(農(nóng)殘級(jí)),硝基苯(成都艾科達(dá),含量>99.5%)。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:C18(250×4.6mm,5μm)

    流動(dòng)相:甲醇:水=80:20

    流速:1.0mL/min

    檢測(cè)波長(zhǎng):223nm

    柱溫:30℃

    1.3 樣品預(yù)處理

    稱取污泥樣71.6g(含水率30%)加500ml浸取劑(含2滴硫酸、1滴硝酸),翻轉(zhuǎn)震蕩24h,將500mL浸提液全部過(guò)濾,濾液加50mL正己烷用分液漏斗提取3次,共150mL,收集提取液加適量無(wú)水硫酸鈉去除水分,40℃氮?dú)獯抵?0mL左右轉(zhuǎn)移至15mL離心管中繼續(xù)氮?dú)獯抵两?,用甲醇定容?mL,過(guò)0.45μm濾膜。

    不加污泥樣,其余與樣品預(yù)處理相同,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    精確稱取硝基苯28.1mg,于25mL容量瓶中用甲醇溶解并定容到刻度線,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的母液,濃度為1124μg/mL。用移液槍從母液中精確移取30、50、100、200μL到安捷倫小瓶中,用甲醇定容到1000μL,得到濃度分別為33.72、56.20、112.4、224.8μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。用移液槍從112.4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液中精確移取10、50μL到安捷倫小瓶中用甲醇定容到1000μL,得到濃度分別為5.620、1.124μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,與上述標(biāo)準(zhǔn)溶液構(gòu)成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別取20μL進(jìn)樣。用測(cè)得的峰面積為縱坐標(biāo)(Y)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行回歸得線性方程:Y=27.88X-7.3174,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,線性范圍1.124~224.8μg/mL。

    1.5 精密度

    取上述樣品在上述色譜條件下試驗(yàn),連續(xù)進(jìn)樣7次,根據(jù)每次峰面積計(jì)算其RSD%值,結(jié)果見表1。

    1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    稱取污泥樣72.4g(含水率30%)加標(biāo)液(1124μg/mL)50μL,按樣品預(yù)處理方法,制成理論加標(biāo)量56.20μg的樣品。在上述色譜條件下取20μL進(jìn)樣,檢測(cè)結(jié)果見表2。

    2 檢出限試驗(yàn)

    通過(guò)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試,信噪比為3.4倍時(shí),硝基苯的檢出限分別為2.26×10-4mg/L。

    3 結(jié)論

    采用硫酸硝酸法浸出,正己烷提取,C18色譜柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水=80:20為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,223nm為檢測(cè)波長(zhǎng),用高效液相色譜法對(duì)污泥中硝基苯進(jìn)行測(cè)定,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),可作為污泥、土壤等中硝基苯的測(cè)定方法。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]劉敬東,王佳祥.高效液相色譜法測(cè)定水中硝基苯含量[J].化學(xué)工程師,2006, 20(5).

    [2]劉鵬,張?zhí)m英,等.高效液相色譜法測(cè)定水中硝基苯和苯胺含量[J].分析化學(xué),2009,37(5)

    [3]劉寧.固相萃取-氣相色譜法測(cè)定水中硝基苯類化合物的含量[J].山東化工,2012,41(5)

    [4]耿飛.液相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定水中硝基苯的含量[J].青年科學(xué)(教師版),2014,35(6).

    [責(zé)任編輯:朱麗娜]

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