金銀花露與午時(shí)茶藥渣中溫厭氧特性

徐俊虎，郭強(qiáng)，繆巍，史波芬，劉濤

中國(guó)城市建設(shè)研究院有限公司，北京 100120

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金銀花露與午時(shí)茶藥渣中溫厭氧特性

徐俊虎，郭強(qiáng)，繆巍，史波芬，劉濤

中國(guó)城市建設(shè)研究院有限公司，北京 100120

以金銀花露和午時(shí)茶藥渣為研究對(duì)象，在(37±1)℃下利用自制的厭氧反應(yīng)裝置對(duì)藥渣進(jìn)行半固相中溫厭氧試驗(yàn)，按厭氧污泥與藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2、1∶1、2∶1和3∶0將厭氧污泥接種至藥渣中。結(jié)果表明：當(dāng)厭氧污泥與藥渣總固體質(zhì)量比為1∶1時(shí)，藥渣產(chǎn)甲烷效果最佳，金銀花露和午時(shí)茶藥渣最終產(chǎn)甲烷量為78.2和109.0 mL/g。在接種厭氧污泥與混合藥渣總固體質(zhì)量比為1∶1前提下，金銀花露藥渣與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比分別按0∶3、1∶1、1∶2、2∶1和3∶0配制厭氧發(fā)酵底物，在同樣溫度下進(jìn)行厭氧發(fā)酵試驗(yàn)。結(jié)果表明：金銀花露藥渣與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2時(shí)，最終產(chǎn)甲烷量為138.2 mL/g，且在0～96 h厭氧反應(yīng)產(chǎn)氣較快，其動(dòng)力學(xué)行為符合0級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，反應(yīng)速率常數(shù)(k)為1.11 mL/(h·g)。為獲得最大的產(chǎn)甲烷速率，厭氧反應(yīng)應(yīng)控制在0級(jí)反應(yīng)階段。

金銀花露；午時(shí)茶；協(xié)同厭氧消化；產(chǎn)甲烷動(dòng)力學(xué)

我國(guó)是中藥生產(chǎn)大國(guó)，在生產(chǎn)大量中成藥的同時(shí)也產(chǎn)生了數(shù)量巨大的藥渣。目前國(guó)內(nèi)僅提取類(lèi)中藥渣產(chǎn)生量就高達(dá)3 000萬(wàn)ta[1]，中藥材中植物類(lèi)藥材通常所占比例較大，為87%以上，植物類(lèi)藥材可提取的有效成分僅占5%[2]。中藥渣通常富含蛋白質(zhì)、淀粉、纖維素、半纖維素等有機(jī)質(zhì)，特別是經(jīng)高溫提取后一般含水率較高，極易腐爛，且臭味較重。中藥渣處理方法主要有焚燒、固定區(qū)域堆放和填埋等[3]。這些方法不僅投資巨大，占用大量土地資源，還會(huì)污染區(qū)域生態(tài)環(huán)境。若將這些半固體中藥渣直接運(yùn)出廠外堆放處置，極易受到雨水沖刷，并對(duì)周?chē)w造成災(zāi)難性的污染。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)用金銀花露和午時(shí)茶藥渣取自湖北午時(shí)藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)，其中午時(shí)茶藥渣主要由板藍(lán)根、益母草、連翹、生地黃、廣藿香、知母、蒼術(shù)、川貝母、苦杏仁和山楂等組成。試驗(yàn)用厭氧污泥取自湖北某酵母生產(chǎn)企業(yè)厭氧IC反應(yīng)器。上述底物和接種物經(jīng)塑料桶密封包裝運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室置于4 ℃冰箱中保存。藥渣和厭氧污泥主要理化性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)原料物理化學(xué)性質(zhì)

注：ND表示未檢出;pH檢測(cè)對(duì)象為壓濾液。

1.2 試驗(yàn)裝置

采用自制厭氧反應(yīng)器(圖1)[10-11]，厭氧罐(發(fā)酵瓶)的體積為500 mL。厭氧罐內(nèi)厭氧反應(yīng)產(chǎn)生的沼氣經(jīng)導(dǎo)氣管(硅膠管)進(jìn)入裝有4%NaOH的洗氣瓶，用以去除沼氣中酸性雜質(zhì)氣體，用排水法(堿液)記錄產(chǎn)甲烷量。

圖1 厭氧反應(yīng)器示意Fig.1 Schematic diagram of equipment of anaerobic reactor

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 藥渣預(yù)處理

金銀花露和午時(shí)茶藥渣均為經(jīng)過(guò)高溫蒸煮提取有效成分后的殘余渣片。在中藥材藥物提取過(guò)程中，高溫條件下的水熱反應(yīng)會(huì)破壞有機(jī)高分子聚合物原有的結(jié)晶區(qū)，從而降低有機(jī)高分子聚合物的結(jié)晶度，提高其溶解性。由于中藥渣顆粒較粗，需用絞肉機(jī)對(duì)藥渣進(jìn)行破碎預(yù)處理，破碎后的藥渣粒徑在20目左右(1.27 mm)，能很好地與厭氧污泥顆?；旌暇鶆颉?/p>

1.3.2 中藥渣厭氧特性研究方法

選取3組厭氧罐(編號(hào)M1、M2、M3)同時(shí)添加午時(shí)茶藥渣40 g，按污泥與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比分別為1∶2、1∶1和2∶1接種厭氧污泥；再取3組厭氧罐(編號(hào)H1、H2、H3)同時(shí)添加金銀花露藥渣40 g，按污泥和金銀花露藥渣總固體質(zhì)量比分別為1∶2、1∶1和2∶1接種厭氧污泥[16-18]；選取1組厭氧罐(編號(hào)為0)只加入?yún)捬跷勰?比例為3∶0)作為空白對(duì)照組；選取5組厭氧罐(編號(hào)X1、X2、X3、X4、X5)同時(shí)添加金銀花露與午時(shí)茶混合藥渣40 g，并按金銀花露與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比分別為0∶3、1∶2、1∶1、2∶1和3∶0配制厭氧發(fā)酵底物，同時(shí)按單一藥渣厭氧反應(yīng)確定的最優(yōu)污泥接種比接種厭氧污泥。試驗(yàn)前預(yù)先將恒溫水浴振蕩器升溫至(37±1)℃，并將厭氧污泥和藥渣預(yù)熱到(37±1)℃后充分?jǐn)嚢杌旌?，再放入?yún)捬豕迌?nèi)；將厭氧罐置于恒溫水浴振蕩器中，反應(yīng)14 d，每12 h記錄1次排水集氣裝置排出的堿液體積，試驗(yàn)重復(fù)3次，取平均值。

1.4 分析方法

總固體和揮發(fā)性固體含量采用烘干法測(cè)定?？偣腆w含量是指藥渣樣品經(jīng)過(guò)烘箱105 ℃烘干至恒重所殘留的總固體物質(zhì)質(zhì)量；揮發(fā)性固體含量是指上述總固體再經(jīng)馬弗爐550～600 ℃高溫灼燒1 h后，減少的物質(zhì)質(zhì)量[12]。

樣品壓榨離心上清液pH采用pHS-3C pH計(jì)測(cè)定。

中藥渣厭氧特性研究過(guò)程中總產(chǎn)氣量采用排水集氣法測(cè)定；產(chǎn)甲烷量采用排堿液集氣法測(cè)定。

粗蛋白含量為總有機(jī)氮含量乘以6.25[13]；脂質(zhì)含量通過(guò)索氏提取用乙醚作溶劑測(cè)定；纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量采用范氏(van Soest)洗滌纖維分析法測(cè)定[14-15]。

2 結(jié)果與討論

2.1 單一藥渣厭氧特性

圖2和圖3分別為以午時(shí)茶藥渣和金銀花露藥渣作為底物時(shí)的厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量。從圖2和圖3可以看出，對(duì)照組由于僅接種厭氧污泥，其產(chǎn)甲烷量?jī)H為22 mL/g。其余厭氧罐開(kāi)始時(shí)產(chǎn)甲烷量迅速增加，產(chǎn)甲烷速度穩(wěn)定一段時(shí)間后，均趨于穩(wěn)定，累計(jì)產(chǎn)甲烷曲線呈先穩(wěn)定上升后緩慢上升的倒“L”型。原因是藥渣富含有機(jī)質(zhì)，高溫蒸煮后有機(jī)分子溶于水易于吸收利用，同時(shí)預(yù)處理后藥渣粒徑較小、含水率較高，藥渣顆粒與厭氧污泥顆粒處于半固相流動(dòng)狀態(tài)，有利于固液相間傳質(zhì)。隨著菌群周?chē)》肿佑袡C(jī)物被利用完，受半固相傳質(zhì)較慢的影響，各厭氧罐產(chǎn)氣速度逐漸回落。從圖2可以看出，當(dāng)厭氧污泥與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2、1∶1和2∶1，反應(yīng)192 h時(shí)，其厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量分別為88.2、109.0和111.0 mL/g。其中，厭氧污泥與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2時(shí)的產(chǎn)甲烷量比1∶1時(shí)少19%。從圖3可以看出，當(dāng)厭氧污泥與金銀花露藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2、1∶1和2∶1，反應(yīng)192 h時(shí)，其厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量分別為63.6、78.2和79.5 mL/g。其中厭氧污泥與金銀花露藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2時(shí)的產(chǎn)甲烷量比1∶1時(shí)少22%。

圖2 以午時(shí)茶藥渣作為底物時(shí)的厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量Fig.2 The cumulative volume of methane production for the midday tea residues

圖3 以金銀花露藥渣作為底物時(shí)的厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量Fig.3 The cumulative volume of methane production for the honeysuckle dregs

從圖2和圖3可以看出，厭氧罐的累計(jì)產(chǎn)甲烷曲線均表現(xiàn)出相同的規(guī)律，厭氧罐的產(chǎn)氣效果隨接種污泥量的增加而增大。開(kāi)始時(shí)底物濃度較高，M3和H3厭氧罐因厭氧微生物量最高，其產(chǎn)甲烷量最大。但隨著反應(yīng)進(jìn)行，底物濃度降低，得不到營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的厭氧細(xì)菌逐漸進(jìn)入休眠狀態(tài)，產(chǎn)甲烷速率明顯下降，故M3和H3厭氧罐產(chǎn)甲烷速率明顯快于M1和H1，各厭氧罐累計(jì)產(chǎn)甲烷量為M3≥M2>M1，H3≥H2>H1。其中M3和M2，H3和H2產(chǎn)氣曲線和產(chǎn)氣量很接近，14 d后各厭氧罐均停止產(chǎn)氣。M1和H1厭氧罐局部酸累積較多，逐漸影響產(chǎn)甲烷細(xì)菌活性，最后產(chǎn)氣停止較快。由各累計(jì)產(chǎn)甲烷量曲線斜率可知，產(chǎn)甲烷速率為M3≥M2>M1，H3≥H2>H1。綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益，厭氧污泥和午時(shí)茶藥渣、厭氧污泥和金銀花露藥渣最佳總固體質(zhì)量比均為1∶1，其最終產(chǎn)甲烷量分別為109.0和78.2 mg/L。在相同的接種污泥量下，同樣質(zhì)量的金銀花露藥渣厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量比午時(shí)茶藥渣少29%，同時(shí)其反應(yīng)時(shí)間要更長(zhǎng)。原因是金銀花露藥渣相比午時(shí)茶藥渣含有更多的大分子纖維素和木質(zhì)素(表1)，厭氧菌群需要更多的時(shí)間來(lái)分解利用。

2.2 混合藥渣的厭氧特性

由圖4可以看出，以混合藥渣作為底物時(shí)的厭氧罐累計(jì)產(chǎn)甲烷曲線與圖2和圖3規(guī)律相同，X1、X2、X3、X4和X5厭氧罐開(kāi)始時(shí)產(chǎn)氣量迅速增加，產(chǎn)氣速度穩(wěn)定一段時(shí)間后，均有不同程度的回落，累計(jì)產(chǎn)甲烷曲線呈先穩(wěn)定上升后緩慢上升的倒“L”型。

圖4 以混合藥渣作為底物時(shí)的厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷量Fig.4 The accumulative volume of methane production for the mixed at different ratios

X1、X2、X3、X4和X5厭氧罐最終產(chǎn)甲烷量分別為109.0、138.2、118.7、112.8和78.2 mL/g，隨著混合藥渣中午時(shí)茶藥渣所占比例的增大，厭氧效果越好，產(chǎn)甲烷量越大，其中單一午時(shí)茶藥渣最高的產(chǎn)甲烷量要比金銀花露和午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2時(shí)的混合藥渣少22%。故與單一藥渣厭氧反應(yīng)相比，將金銀花露和午時(shí)茶藥渣進(jìn)行混合能提高厭氧反應(yīng)效果?；旌纤幵鼌捬醍a(chǎn)甲烷量比混合藥渣中各組分厭氧產(chǎn)甲烷量的加權(quán)平均值還要大，增加量為39.5 mL/g，故混合藥渣中存在協(xié)同厭氧消化反應(yīng)現(xiàn)象。

2.3 厭氧反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

厭氧反應(yīng)中隨時(shí)間推移存在0級(jí)反應(yīng)和0-1級(jí)反應(yīng)，其中0級(jí)反應(yīng)產(chǎn)甲烷動(dòng)力學(xué)模型方程如下[19-22]：

dV/dt=k

式中：k為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)，mL/(g·h)；V為累計(jì)產(chǎn)甲烷量，mL；t為反應(yīng)時(shí)間，h。

與0-1級(jí)反應(yīng)相比，0級(jí)反應(yīng)適用于底物濃度較高的情況，其產(chǎn)氣速率較快，反應(yīng)時(shí)間較短。故若將厭氧反應(yīng)控制在0級(jí)反應(yīng)階段可以實(shí)現(xiàn)快速、大量、穩(wěn)定的產(chǎn)氣效果。本試驗(yàn)是從累計(jì)產(chǎn)甲烷曲線中找到拐點(diǎn)，用來(lái)劃分厭氧反應(yīng)中的0級(jí)和0-1級(jí)反應(yīng)階段，并得到0級(jí)反應(yīng)的時(shí)間和產(chǎn)甲烷量，計(jì)算相應(yīng)的動(dòng)力學(xué)常數(shù)和產(chǎn)氣速度，從而在工程實(shí)踐中將厭氧反應(yīng)控制在0級(jí)反應(yīng)階段，以獲得高效的產(chǎn)氣量。因?yàn)樵囼?yàn)是在間歇條件下進(jìn)行，0級(jí)反應(yīng)的控制對(duì)于實(shí)際連續(xù)條件下的厭氧反應(yīng)更為關(guān)鍵。本試驗(yàn)0級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)見(jiàn)表2和表3。

從表2可以看出，在相同的中溫條件下，午時(shí)茶藥渣的厭氧效果要優(yōu)于金銀花露藥渣。當(dāng)厭氧污泥與午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比為1∶1時(shí)，0級(jí)反應(yīng)階段產(chǎn)甲烷量為98.7 mL/g，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)為1.02 mL/(g·h)。而此時(shí)金銀花露藥渣的產(chǎn)甲烷量?jī)H為76.0 mL/g，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)為0.63 mL/(g·h)。

從表3可以看出，X1～X5厭氧罐隨著混合藥渣中午時(shí)茶藥渣所占比例的增大，產(chǎn)甲烷量和反應(yīng)時(shí)間均隨之增大。試驗(yàn)中當(dāng)金銀花露和午時(shí)茶藥渣以1∶2混合時(shí)，厭氧反應(yīng)0級(jí)反應(yīng)階段產(chǎn)甲烷量為107.0 mL/g，反應(yīng)時(shí)間為96 h，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)為1.11 mL/(g·h)。

表2 單一藥渣厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷試驗(yàn)結(jié)果

表3 混合藥渣厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

(1)午時(shí)茶藥渣和金銀花露藥渣厭氧最終產(chǎn)甲烷量和產(chǎn)甲烷反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)隨著厭氧污泥接種量的增加而增大，藥渣和接種污泥最佳總固體質(zhì)量比為1∶1。午時(shí)茶藥渣和金銀花露藥渣最終產(chǎn)甲烷量分別為109.0和78.2 mLg。

(2)當(dāng)金銀花露和午時(shí)茶藥渣總固體質(zhì)量比為1∶2時(shí)，混合藥渣厭氧反應(yīng)最終產(chǎn)甲烷量為138.2 mLg。0級(jí)反應(yīng)時(shí)間為96 h，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)常數(shù)為1.11 mL(g·h)。

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本刊影響因子

《環(huán)境工程技術(shù)學(xué)報(bào)》2016年再次入選“中國(guó)科技核心期刊”。

中國(guó)科技信息研究所《期刊引證報(bào)告(核心版)》顯示：本刊的影響因子為0.657，在“環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)類(lèi)”34種核心期刊中排第16位。

中國(guó)知網(wǎng)(CNKI)的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示：本刊的綜合影響因子為0.817，在“環(huán)境科學(xué)技術(shù)”學(xué)科68種期刊中排第16位；復(fù)合影響因子為1.219，在68種期刊中排第15位；技術(shù)研究類(lèi)影響因子為0.805，在25種期刊中排第2位。

Mesophilic anaerobic characteristics of honeysuckle and midday tea herbs residues

XU Junhu, GUO Qiang, MIAO Wei, SHI Bofen, LIU Tao

China Urban Construction Design & Research Institute Co., Ltd., Beijing 100120, China

A self-prepared anaerobic reactor was utilized to treat the residues of honeysuckle and midday tea in semi-solid phase media. The anaerobic sludge was inoculated into the residues for anaerobic digestion at the temperature of (37±1)℃ and under the inoculum to substrate ratios (ISRs) of 1∶2, 1∶1, 2∶1 and 3∶0, respectively. The results showed that the ultimate maximum yield of methane was under ISRs of 1∶1, and the cumulative methane production volume of honeysuckle and midday tea dregs was 78.2 and 109.0 mLg, respectively. Under the optimal inoculation ratio of 1∶1, another mesophilic anaerobic experiment was carried out by mixing the residues of honeysuckle and midday tea as substrate at different ratios of 0∶3, 1∶2, 1∶1, 2∶1 and 3∶0, respectively, at (37±1)℃. The result indicated that the ultimate maximum yield of methane was under mixed ratio of 1∶2, and the cumulative methane production volume of the mixed Chinese herbs residues was 138.2 mLg. Furthermore, the zero-order kinetic model was found to be suitable to characterize the removal ratio of substrate during 0-96 h digestion while the biogas was generated fast, and the kinetic constantkwas 1.11 mL(h·g). To obtain the ultimate maximum rate of methane production, the anaerobic reaction should be controlled under the stage of zero-order reaction.

honeysuckle; midday tea; synergistic anaerobic digestion; methanogenic; kinetics

2017-02-07

徐俊虎(1989—)，男，碩士，主要從事固體廢物污染控制與資源化技術(shù)研究，cucdxjh@126.com

X705

1674-991X(2017)04-0489-06

10.3969/j.issn.1674-991X.2017.04.067

徐俊虎，郭強(qiáng)，繆巍,等.金銀花露與午時(shí)茶藥渣中溫厭氧特性[J].環(huán)境工程技術(shù)學(xué)報(bào),2017,7(4):489-494.

XU J H, GUO Q, MIAO W, et al.Mesophilic anaerobic study on honeysuckle and midday tea herbs residues[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(4):489-494.