微波輔助法快速提取蘋果皮膳食纖維

戴 瑞，劉 寧，王 磊，劉 濤

（哈爾濱商業(yè)大學(xué) 食品工程學(xué)院，黑龍江省普通高等學(xué)校食品科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150076）

微波輔助法快速提取蘋果皮膳食纖維

戴 瑞，劉 寧*，王 磊，劉 濤

（哈爾濱商業(yè)大學(xué) 食品工程學(xué)院，黑龍江省普通高等學(xué)校食品科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150076）

以蘋果皮為原料研究微波輔助提取膳食纖維的工藝條件，快速提取總膳食纖維，并且分離水溶性膳食纖維與不溶性膳食纖維。采用響應(yīng)面分析過(guò)氧化氫的體積分?jǐn)?shù)、pH、提取溫度、料液比對(duì)響應(yīng)值的影響，確定了蘋果皮膳食纖維提取率的最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明:各因素對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率的影響程度為pH>過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)>提取時(shí)間>料液比，最佳提取條件為：過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)4.8%、pH 10、提取時(shí)間38 s、料液比1∶17（g/mL），在此條件下總膳食纖維提取率為42.22%。

微波輔助；蘋果皮；快速提取；膳食纖維

0 前言

蘋果是世界范圍內(nèi)最暢銷的水果之一，并在亞洲、歐洲和美洲廣泛種植[1]。我國(guó)是世界上最大的蘋果產(chǎn)量國(guó)和消費(fèi)國(guó)，占世界總量的40%左右[2]。蘋果還可制備果汁、糕點(diǎn)、糖果等，在我國(guó)水果產(chǎn)業(yè)中有著舉足輕重的地位[3]。同時(shí)我國(guó)的蘋果制品在國(guó)際市場(chǎng)也有較高的競(jìng)爭(zhēng)力[4]。在蘋果被消費(fèi)的同時(shí)，蘋果皮作為副產(chǎn)物之一產(chǎn)量也隨之增加。蘋果皮中含有大量的膳食纖維、果膠、多酚等物質(zhì)，但由于技術(shù)的限制，蘋果皮一類的副產(chǎn)物只有少部分被利用，絕大部分還是作為廢棄物被處理掉，充分有效利用蘋果皮等副產(chǎn)物將成為研究的重點(diǎn)方向[5]。

膳食纖維作為“第七種”營(yíng)養(yǎng)素，逐漸受到人們的關(guān)注。隨著人們生活水平的提高，膳食纖維的攝入量不足導(dǎo)致肥胖癥、高血脂、糖尿病、心臟病等慢性病發(fā)病率居高不下[6]，在食品中加入膳食纖維可以增加食品的保健性[7]。蘋果皮膳食纖維具有較高的持水性和吸水性，添加到食品中可以增加食品膳食纖維的含量、改善食品的口感；添加到面團(tuán)中也可以增加面團(tuán)的穩(wěn)定性[8]。

提取膳食纖維的方法有許多種，包括酸提取法、堿提取法、酶提取法、微波提取法等。由于微波輔助提取具有瞬間加熱、高轉(zhuǎn)化率等特點(diǎn)，不僅大大縮短了提取時(shí)間，而且加熱設(shè)備簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉[9]。所以微波法提取膳食纖維是我們研究的主要方向。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

富士蘋果（市售）；30%過(guò)氧化氫（分析純）：天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司；氫氧化鈉（分析純）：天津市大陸化學(xué)試劑廠；鹽酸（分析純）：西隴化工股份有限公司；無(wú)水乙醇（分析純）：天津市天力化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2004B電子天平：上海越平科學(xué)儀器有限公司；FW135中草藥粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司；TDL-4A臺(tái)式離心機(jī)：上海菲恰爾分析儀器有限公司；DHG-9123A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司；MCR-3常壓微波化學(xué)反應(yīng)器：西安安泰儀器科技有限公司；PHS-25數(shù)顯pH計(jì)：上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

蘋果→去皮→烘干（50℃，24 h）→粉碎→過(guò)60目篩→加過(guò)氧化氫→調(diào)節(jié)pH→微波提取→加入無(wú)水乙醇（4倍體積）→離心分離（上層為SDF，下層為IDF）→95%乙醇洗滌5～7次→干燥→粉碎→蘋果皮膳食纖維。

1.3.2 膳食纖維制備單因素試驗(yàn)

取1.000 0 g蘋果皮粉，加入一定料液比（1∶14、1∶16、1∶18、1∶20、1∶22 g/mL） 的不同體積分?jǐn)?shù)（2%、3%、4%、5%、6%）的過(guò)氧化氫，用 0.1 mol/L的 NaOH 調(diào)節(jié) pH（8、9、10、11、12），在微波功率為720 W 下，提取一定的時(shí)間（20、30、40、50、60 s）。

1.3.3 響應(yīng)面分析

根據(jù)Box-Behnken的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，以蘋果皮膳食纖維的提取率為響應(yīng)值，選取過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)、料液比、提取時(shí)間、pH值為試驗(yàn)因素，采用四因素三水平的響應(yīng)面分析法對(duì)蘋果皮膳食纖維的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levers of RSM design

1.3.4 提取率的計(jì)算

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)對(duì)膳食纖維提取率的影響

為確定最佳過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)，設(shè)定微波功率為720 W、pH 為10、提取時(shí)間為 40 s、料液比 1∶20 g/mL，考察不同過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)下的膳食纖維提取率，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可見(jiàn)，在一定范圍內(nèi)，總提取率呈上升趨勢(shì)，過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)增加會(huì)促進(jìn)溶質(zhì)的溶出，導(dǎo)致膳食纖維提取率的提高，這與過(guò)氧化氫分解過(guò)程中形成的自由基密切相關(guān)，自由基產(chǎn)量隨著過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)的增加而增加[10]。但過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)超過(guò)4%時(shí)，也會(huì)促進(jìn)TDF、IDF分解，導(dǎo)致SDF的提取率下降；在過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)超過(guò)5%時(shí)，SDF也會(huì)分解導(dǎo)致提取率下降。

圖1 過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率的影響Fig.1 Effect of hydrogen peroxide volume fraction on the extraction rate of apple peel dietary fiber

2.1.2 pH值對(duì)膳食纖維提取率的影響

為確定最佳pH值，設(shè)定微波功率為720 W、pH 值為 10、提取時(shí)間為 40 s、料液比 1∶20 g/mL，考察不同pH值下的膳食纖維提取率，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 pH值對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率的影響Fig.2 Effect of pH on the extraction rate of apple peel dietary fiber

由圖2可知，在堿性條件下，隨著pH值的提高，總提取率大幅度提高，蘋果皮中的脂肪、糖分、灰分、蛋白等成分水解，有利于膳食纖維的提取，pH為10時(shí)TDF和SDF提取率最大，當(dāng)pH值大于10時(shí)TDF和IDF膳食纖維有部分水解，導(dǎo)致提取率下降。在pH值為9時(shí)IDF提取率達(dá)到最大。耿乙文等[11]的研究表明：在過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)為1.67%，pH值為11時(shí)，蘋果皮膳食纖維的提取率達(dá)到最大。

2.1.3 提取時(shí)間對(duì)膳食纖維提取率的影響

為確定最佳提取時(shí)間，設(shè)定微波功率為720 W、過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)為3%、pH值為10、料液比為1:20 g/mL，考察不同提取時(shí)間下的膳食纖維提取率，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可見(jiàn)，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)TDF提取率先增加后在30 s到50 s趨于穩(wěn)定，50 s后提取率緩下降，在30 s時(shí)提取率最高，在提取初期，蘋果皮中的脂肪、糖分、灰分、蛋白等成分隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而被分解，有利于膳食纖維的提取，但繼續(xù)延長(zhǎng)時(shí)間，部分膳食纖維也被分解，導(dǎo)致提取率下降。IDF提取率在30 s時(shí)達(dá)到最大，SDF提取率在50 s時(shí)達(dá)到最大。Chen等[12]采用微波輔助來(lái)提取柑橘皮的膳食纖維，提取時(shí)間為20 min，證明過(guò)氧化氫可以縮短膳食纖維提取的時(shí)間。

2.1.4 料液比對(duì)膳食纖維提取率的影響

為確定最佳料液比，設(shè)定微波功率720 W、過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)3%、pH 10、提取時(shí)間 40 s，考察料液比對(duì)膳食纖維提取率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖3 提取時(shí)間對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率的影響Fig.3 Effect of extraction time on the extraction rate of apple peel dietary fiber

圖4 料液比對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率的影響Fig.4 Effect of solid-to-liquid ratio on the extraction rate of apple peel dietary fiber

由圖4可見(jiàn)，隨著料液比的增加，蘋果皮和提取溶劑的接觸面積加大，TDF提取率增加，當(dāng)料液比達(dá)到1∶18（g/mL）時(shí)提取率最大，之后提取率降低，這可能是由于隨著料液比的增大，蘋果皮中的其他成分也會(huì)溶出，導(dǎo)致總膳食纖維的提取率下降。而料液比對(duì)SDF提取率影響不大，當(dāng)料液比為1∶18時(shí)IDF的提取率也達(dá)到最大，而在 1∶20時(shí)SDF提取率達(dá)到最大。

2.2 膳食纖維提取率響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與方差分析利用Design Expert8.05分析系統(tǒng)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)程序?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行二次多元回歸擬合，獲得了蘋果膳食纖維（包括TDF、IDF、SDF）提取率的預(yù)測(cè)值對(duì)編碼自變量過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)、pH、提取時(shí)間和料液比的二次多項(xiàng)回歸方程，而回歸方程的設(shè)計(jì)方案及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，對(duì)TDF、IDF、SDF的提取率進(jìn)行方差分析，以TDF方差分析為主進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 2 Response surface design scheme and results

方差分析可以用于評(píng)價(jià)二次回歸模型的顯著性和準(zhǔn)確性。由表3可知，模型達(dá)到極顯著水平（P<0.000 1）；而失擬項(xiàng)P=0.051 4>0.05說(shuō)明失擬性不顯著，說(shuō)明試驗(yàn)設(shè)計(jì)可靠；方程決定系數(shù)R2為0.878 2，表明該回歸模型能夠很好地解釋自變量和蘋果皮膳食纖維得率之間的關(guān)系；CV為1.64%，小于5%，表明該二次多項(xiàng)式模型具有可重復(fù)性。所擬合的二次回歸方程合適，可用此模型對(duì)蘋果皮纖維素提取進(jìn)行分析，各因素對(duì)總膳食纖含量的影響大小順序?yàn)閜H>過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)>提取時(shí)間>料液比。

表3 總膳食纖維（TDF）提取率響應(yīng)面模型的方差分析Table 3 Variance of the response surface quadratic model for total dietary fiber extraction rate

方程各項(xiàng)回歸系數(shù)方差分析表明，因子A、B、C、D、AC、BC、A2，B2、C2、D2對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率有極顯著的影響（P<0.01），AB，BD對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率有顯著的影響（P<0.05）。根據(jù)各項(xiàng)的回歸系數(shù)，得到模型的回歸方程為：YTDF=42.42+2.21A+3.62B+1.25C+1.03D-1.46AC-1.02AD-1.91BC-0.68BD-0.34CD-3.84A2-4.91B2-1.54C2-2.00D2。

同理利用Design Expert8.05對(duì)IDF和SDF提取率進(jìn)行方差分析，得到的模型回歸方程為：

YIDF=20.25+2.64A+4.05B+0.48C+0.79D+2.49AB-0.78AC-2.04AD-1.97BC-1.03BD-1.81CD-3.58A2-4.68B2-1.71C2-2.01D2；YSDF=23.81+0.042A+0.99B+0.45C+1.16D+0.95AB+0.16AC+1.24AD-0.33BC+0.32BD+0.76CD-0.81A2-1.95B2-0.39C2-1.71D2。

2.3 響應(yīng)面分析

根據(jù)回歸方程，得到各因素交互作用對(duì)TDF提取率影響的響應(yīng)面圖和等高線圖，結(jié)果見(jiàn)圖5。其中，等高線的形狀可反映出交互效應(yīng)的強(qiáng)弱大小，等高線圓形表示兩因素交互作用不顯著，橢圓形表示兩因素交互作用顯著。響應(yīng)面圖的曲面形狀可以看出影響因素的顯著水平，曲面較陡說(shuō)明影響顯著，曲面較緩說(shuō)明影響不顯著。由于篇幅有限暫不列出IDF，SDF的響應(yīng)面圖和等高線圖。

圖5 各因素交互作用對(duì)蘋果皮膳食纖維提取率影響的響應(yīng)面Fig.5 Response surface and contour plots for the interactive effects of factors on the extraction rate of apple peel dietary fiber

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化后得出TDF、IDF、SDF的預(yù)測(cè)條件和實(shí)際操作得出的結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，實(shí)際操作的提取率與理論值較為接近，說(shuō)明擬合程度較好，可以利用該工藝條件制備蘋果皮膳食纖維。

表4 驗(yàn)證試驗(yàn)Table 4 Verification tests

3 結(jié)論

通過(guò)單因素試驗(yàn)可知，過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)、pH值、提取時(shí)間和料液比這4個(gè)因素對(duì)蘋果皮的TDF、SDF、IDF提取率影響較大，可作為主要因素用于后續(xù)的工藝優(yōu)化。Box-Behnken設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果表明，各因素對(duì)蘋果皮TDF提取率的影響程度為:pH值>過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)>提取時(shí)間>料液比，且過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)和提取時(shí)間、pH值和料液比之間的交互影響作用很明顯。當(dāng)過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)為 4.86%，pH值為 10.13,提取時(shí)間為37.88 s，料液比為1∶16.84時(shí)，提取率為41.91%。但考慮實(shí)際可操作性和生產(chǎn)性，選擇過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)為4.8%，pH值為10，提取時(shí)間為38 s，料液比為 1∶17，得到 TDF實(shí)際提取率平均值為42.22%，與理論預(yù)測(cè)值相差不大。同理SDF的實(shí)際提取率與預(yù)測(cè)值分別為24.22%和24.35%；IDF的實(shí)際提取率與預(yù)測(cè)值分別為23.22%和25.08%，與理論預(yù)測(cè)值都相差不大。

利用酸法、堿法提取膳食纖維的時(shí)間一般在1～2 h甚至更長(zhǎng)。本試驗(yàn)不僅成本低、能耗小、時(shí)間短、易于操作、步驟簡(jiǎn)單且不需要特殊設(shè)備，而且提取率很高，同時(shí)提供了大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，可為以后的科研工作者提供參考。

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RAPID EXTRACTION OF APPLE PEEL DIETARY FIBER ASSISTED BY MICROWAVE

DAI Rui， LIU Ning， WANG Lei， LIU Tao
（Key Laboratory for Food Science and Engineering of Heilongjiang Province， College of Food Engineering，Harbin University of Commerce， Harbin 150076， China）

Apple peel dietary fiber includes water soluble dietary fiber and insoluble dietary fiber，has high water binding capacity and water absorption capacity，and can be added into foods and dough to improve taste of foods and enhance stability of dough.The paper studied the rapid extraction conditions of apple peel dietary fiber in assistance with microwave.Response surface analysis was adopted to study the effects of volume fraction of hydrogen peroxide，pH，extraction time，and solid-to-liquid ratio to determine the optimum technological parameters.Results showed that pH had the highest significance on the dietary fiber content，followed by volume fraction of hydrogen peroxide，extraction time，and solid-to-liquid ratio.The optimum extraction conditions were as follows:volume fraction of hydrogen peroxide 4.8%，pH 10，extraction time 38 s，and solid-to-liquid ratio 1∶17.Under the optimum conditions，the extraction rate of total dietary fiber reached 42.22%.

microwave-assisted extraction；apple peel；rapid extraction；dietary fiber

TS201.1

B

1673-2383(2017)03-0077-06

http://kns.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20170621.1051.028.html

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2017-6-21 10:51:00

2016-11-29

哈爾濱商業(yè)大學(xué)青年創(chuàng)新人才支援項(xiàng)目（2016QN068）

戴瑞（1990—），女，山東濟(jì)南人，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。

*通信作者