納米相變膠囊的制備、表征與傳熱強(qiáng)化研究進(jìn)展

方 昕，汪明軍，張曉龍，呂洪坤，俞自濤

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納米相變膠囊的制備、表征與傳熱強(qiáng)化研究進(jìn)展

方 昕1,3，汪明軍2，張曉龍1，呂洪坤1，俞自濤3

（1國(guó)網(wǎng)浙江省電力公司電力科學(xué)研究院，浙江杭州 310014；2杭州意能電力技術(shù)有限公司，浙江杭州 310014；3浙江大學(xué)熱工與動(dòng)力系統(tǒng)研究所，浙江杭州 310027）

作為一種新型的蓄熱材料，納米相變膠囊能夠解決熱量供求時(shí)間、空間和強(qiáng)度上的不匹配，在余熱回收、太陽能熱利用、電子器件熱管理等多個(gè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。從樣品制備、物性表征以及傳熱強(qiáng)化3個(gè)方面，對(duì)納米相變膠囊最新的研究成果進(jìn)行了總結(jié)。介紹了常見的納米相變膠囊制備方法及對(duì)形貌、尺寸的影響，比較了各種方法的優(yōu)劣。物性表征的結(jié)果顯示，膠囊化的方式可以有效防止相變材料發(fā)生泄露，獲得更好的熱穩(wěn)定性。納米相變膠囊顯著提升了相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)、降低了相變材料的過冷度，同時(shí)也沒有造成相變?nèi)橐旱酿ざ瘸霈F(xiàn)大幅度提高。此外，實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬的結(jié)果都表明納米相變膠囊能夠有效提升工質(zhì)的傳熱 性能。

納米膠囊；熱存儲(chǔ)；相變材料；相變?nèi)橐?；?qiáng)化傳熱

隨著全球能源消耗加劇以及環(huán)境不斷惡化，可再生能源的大規(guī)模開發(fā)與應(yīng)用已是大勢(shì)所趨。但以風(fēng)能和太陽能為代表的可再生能源存在的間歇性和不穩(wěn)定性，造成了供應(yīng)側(cè)與需求側(cè)時(shí)間、空間以及強(qiáng)度上的不匹配，因此發(fā)展儲(chǔ)能技術(shù)十分迫切。熱能存儲(chǔ)具備了物理儲(chǔ)能技術(shù)單位造價(jià)低、安全性高、循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，是電化學(xué)儲(chǔ)能的有力補(bǔ)充。利用潛熱方式進(jìn)行的熱存儲(chǔ)相比于顯熱方式具有儲(chǔ)能密度高、蓄熱過程溫度相對(duì)恒定的優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于電子器件散熱、余熱利用、建筑節(jié)能和太陽能熱利用等領(lǐng)域中[1]。能夠利用固-液相變進(jìn)行大量熱存儲(chǔ)的材料被統(tǒng)稱為相變材料，如常見的水、石蠟、熔融鹽等，但這些傳統(tǒng)的相變材料往往存在導(dǎo)熱性能差的缺陷。為了實(shí)現(xiàn)更加高效的蓄熱，研究人員采用了多種優(yōu)化方案，包括引入金屬翅片、多孔材料、納米顆粒等[2-3]。

如圖1所示，相變膠囊是一種利用壁材包裹相變材料得到的殼核結(jié)構(gòu)，類型上有單核、多核、多壁等多種，一般的外徑大小在5～400 μm[4]。膠囊化的方式可以增大相變材料的比表面積并提高換熱效率。而將相變膠囊與水、乙二醇等工質(zhì)混合后得到的兩相流，則更有利于相變材料的使用、儲(chǔ)存及運(yùn)輸[5-6]。此外，相變膠囊還解決了相變材料封裝的問題，降低了發(fā)生泄漏的風(fēng)險(xiǎn)。近五十年來，人們對(duì)相變膠囊展開了大量的研究，并在制備、表征 及應(yīng)用方面取得了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展[7]。納米相變膠囊（NEPCM）通常指直徑小于1 μm的相變膠囊，較小的尺寸有助于在工質(zhì)中更好地分散，提高乳液的穩(wěn)定性，同時(shí)膠囊的破碎率、乳液的黏度以及對(duì)管道磨損程度也會(huì)更小[8-9]。但不同于相變微膠囊，文獻(xiàn)中還鮮有針對(duì)納米相變膠囊的總結(jié)性工作。為此，本工作從樣品的制備、關(guān)鍵物性表征、強(qiáng)化傳熱3個(gè)方面對(duì)納米相變膠囊的工作進(jìn)展進(jìn)行介紹，并對(duì)未來的研究趨勢(shì)給出建議。

1 制備方法

相變膠囊的制備方法上通?？梢苑殖苫瘜W(xué)法、物理法及物理化學(xué)法，壁材大致有無機(jī)類和有機(jī)類兩種。選用的壁材要能夠與芯材相互兼容，無腐蝕、滲透、化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)熔點(diǎn)高于相變材料及應(yīng)用中的環(huán)境溫度。常用作壁材的有機(jī)類高聚物具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度高、來源廣泛等特點(diǎn)。由于納米相變膠囊的尺寸遠(yuǎn)小于普通相變膠囊，制備上需要在傳統(tǒng)方法上加以改進(jìn)，下面對(duì)幾種常見的制備方法進(jìn)行詳細(xì)介紹。

1.1 細(xì)乳液聚合法

作為一種一步法，細(xì)乳液聚合是制備納米相變膠囊最常用的方法之一。乳化劑和助乳化劑首先被分散到連續(xù)相（水）中，而單體、相變材料以及引發(fā)劑作為油相被混合均勻。如圖2所示，水相與油相混合后在高剪切力下進(jìn)行預(yù)乳化，得到穩(wěn)定、分散的細(xì)小液滴，液滴的尺寸一般在50～500 nm。聚合反應(yīng)會(huì)在液滴中進(jìn)行，最終得到的相變膠囊大小與乳化劑、引發(fā)劑濃度以及聚合溫度等有關(guān)[10]。FANG等[11]使用細(xì)乳液聚合法制備了芯材為十二烷醇，壁材為聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的納米相變膠囊，相變膠囊的平均直徑為168.2 nm。作者將超聲波處理引入到聚合過程中，并分析了超聲時(shí)間、功率、溫度對(duì)膠囊粒徑、轉(zhuǎn)化率、包裹率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)超聲波技術(shù)可以將原本數(shù)小時(shí)的制備時(shí)間縮短至數(shù)十分鐘。FUENSANTA等[12]使用熔點(diǎn)為80 ℃的石蠟作為芯材，苯乙烯共甲基丙烯酸甲酯（St-MMA）作為壁材，十二烷基硫酸鈉（SDS）作為乳化劑，利用細(xì)乳液聚合法制備了直徑為42～112 nm的相變膠囊，石蠟的包裹率為8%～20%。通過形貌表征發(fā)現(xiàn)，隨著SDS加載量從0.4%增大到2.1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），相變膠囊的粒徑也隨之下降。但當(dāng)SDS加載量繼續(xù)增大后，粒徑的下降會(huì)停止。CHEN等[13]選用DNS-86作為乳化劑，十六烷作為助乳化劑，甲基丙烯酸甲酯（MMA）作為單體，制備出了十六烷@脲醛納米相變膠囊，膠囊的平均直徑為150 nm。研究發(fā)現(xiàn)，助乳化劑可以促進(jìn)乳化過程中膠囊的生成。當(dāng)十六烷的添加量從0增加到4%時(shí)，相變焓以及包裹率都會(huì)呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，最大值皆在2%附近出現(xiàn)。此外， 隨著油相中乳化劑的含量從1%提高到5%，膠囊的粒徑從180 nm幾乎線性地下降到130 nm。LI等[14]利用細(xì)乳液聚合法制備了十六烷@脲醛相變膠囊，乳化劑選用的是SDS，相變膠囊的平均粒徑為 270 nm，所獲樣品呈現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性，可以在100 ℃的高溫下保持12 h不發(fā)生泄漏。KONUKLU等[15]利用聚苯乙烯共丙烯酸乙酯（PSEA）作為壁材，十四烷、十五烷、十六烷和十七烷作為芯材分別制備了一系列納米相變膠囊，膠囊尺寸分布為50～200 nm。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，聚合過程中芯材用量的增加會(huì)提升包裹率，芯材與殼材的使用量存在3∶1的最佳配比，此時(shí)十四烷、十五烷、十六烷和十七烷作為芯材的樣品包裹率最高，分別達(dá)到了79%、69%、87%及81%。大多數(shù)乳液聚合法中使用到的引發(fā)劑都屬于熱引發(fā)劑，它們?nèi)菀资軣岱纸獠⑿纬勺杂苫?，進(jìn)而引發(fā)高分子的交聯(lián)反應(yīng)，常見的熱引發(fā)劑有過硫酸鉀、偶氮二異丁腈等。但相變膠囊的包裹率會(huì)隨熱引發(fā)劑用量變化出現(xiàn)較大范圍的波動(dòng)，高包裹率也很難在膠囊直徑小于100 nm下實(shí)現(xiàn)。為此，KWON等[16]提出了利用溶于油基的過氧化氫異丙苯和溶于水基的四乙烯五胺發(fā)生氧化還原反應(yīng)，替代傳統(tǒng)的熱引發(fā)劑。結(jié)果顯示，該方式更易于獲得直徑小于100 nm的相變膠囊，包裹率也高達(dá)95%。CHO等[17]在制備十八烷@PS（聚苯乙烯）相變膠囊的過程中，使用到十六醇作為助表面活性劑，得到的膠囊粒徑為100～500 nm。同時(shí)，作者發(fā)現(xiàn)使用聚苯乙烯共丙烯酸作為表面活性劑時(shí)，可以有效降低相變材料發(fā)生泄漏的風(fēng)險(xiǎn)，并有助于獲得球形度更高、尺寸更均勻的納米相變膠囊。

1.2 原位聚合法

原位聚合法也可用于納米相變膠囊的制備。以圖3中制備石蠟@脲醛相變膠囊為例，單體和催化劑均位于石蠟的外部并溶于水。由于聚合物與整個(gè)體系中都不相溶，所以聚合反應(yīng)只在石蠟表面發(fā)生。隨著預(yù)聚物的尺寸逐漸變大，最終全部沉積在石蠟表面，形成膠囊外殼[19]。使用原位聚合法制備納米尺度的相變膠囊時(shí)，通常也要借助于超聲波以及微乳化技術(shù)。FANG等[20]利用原位聚合法制備了納米相變膠囊，膠囊的壁材為PS，芯材為十八烷。形貌表征的結(jié)果顯示，大部分的相變膠囊呈圓球形，顆粒直徑分布在100～123 nm之間。TUMIRAH等[21]將苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯（St-MMA）作為壁材，制備出平均粒徑為102 nm的相變膠囊。電鏡下的膠囊直徑分布均勻，壁面光滑。表征結(jié)果發(fā)現(xiàn)，St-MMA構(gòu)成的壁材對(duì)十八烷起到了較好的保護(hù)作用，在經(jīng)過360次吸放熱循環(huán)后，樣品仍能夠保持良好的熱穩(wěn)定性。FANG等[22]報(bào)道了一種制備納米相變膠囊的原位聚合法，芯材和壁材分別選用十四烷和PS，最終得到的膠囊直徑約為132 nm。FT-IR測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，膠囊殼材對(duì)芯材具有良好的兼容性，二者間沒有化學(xué)反應(yīng)發(fā)生。FANG等[23]利用原位聚合法制備了直徑為100 nm左右的十四烷@脲醛相變膠囊。制備過程中使用SDS作為乳化劑，間苯二酚作為表面活性劑。結(jié)合表征結(jié)果發(fā)現(xiàn)，攪拌速度為1500 r/min時(shí)最利于乳化過程中相變膠囊的生成。隨著表面活性劑添加量從0.25%提高到5%，十四烷在膠囊中的含量從30.4%上升到61.8%。HU 等[24]報(bào)道了一種制備石蠟@三聚氰胺-甲醛納米相變膠囊的原位聚合法。為了提高膠囊的韌性，作者用羧甲基纖維素作為表面活性劑，最終得到的相變膠囊直徑只有50 nm。對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)反應(yīng)溫 度設(shè)為72.5 ℃、反應(yīng)時(shí)間和pH值分別控制在 75 min和8.5時(shí)，獲得的膠囊品質(zhì)最優(yōu)。相比于有機(jī)相變材料，無機(jī)類的熔融鹽具有相變潛熱大、熔點(diǎn)高、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，但熔融鹽由于自身的親水性很難被膠囊化，文獻(xiàn)中鮮有使用熔融鹽作為芯材的報(bào)道[25-26]。GRAHAM等[27]選用聚氰基丙烯酸乙酯（PECA）作為壁材，Mg(NO3)2·6H2O作為芯材，利用原位聚合法制備出直徑為100～200 nm的相變膠囊。DSC測(cè)試的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，樣品在100次吸放熱之后仍保持了優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，而未膠囊化的Mg(NO3)2·6H2O在5次循環(huán)后即發(fā)生失效。

1.3 溶膠-凝膠法

如圖4所示，溶膠-凝膠法主要是以金屬醇鹽為前驅(qū)體，在液相環(huán)境下與溶劑、催化劑、絡(luò)合劑等混合均勻，經(jīng)過水解、縮合反應(yīng)后形成穩(wěn)定透明的溶膠體系。溶膠經(jīng)過陳化后，膠粒間進(jìn)一步聚合形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)、固化后即可得到相變膠囊[4]。通常來說，相變膠囊的外殼多為有機(jī)類高聚物，所以導(dǎo)熱系數(shù)偏低。相比于大多數(shù)有機(jī)材料，無機(jī)類的SiO2具有更高的導(dǎo)熱系數(shù)，同時(shí)機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異、持久性好，常被用作納米相變膠囊的壁材[28-29]。LATIBARI等[30]通過溶膠-凝膠法制備了納米尺度的相變膠囊，膠囊的芯材和壁材分別為棕櫚酸與SiO2。研究人員通過調(diào)節(jié)pH值的大小，實(shí)現(xiàn)了對(duì)膠囊直徑大小的調(diào)控。樣品直徑最小為183.7 nm，最高達(dá)到722.5 nm，膠囊的包裹率維持在80%以上。膠囊自身優(yōu)異的熱學(xué)、化學(xué)穩(wěn)定性也通過2500次吸放熱實(shí)驗(yàn)得到了驗(yàn)證。HONG等[31]利用溶膠-凝膠法制備出了以SiO2為壁材，銦納米顆粒為芯材的納米相變膠囊，膠囊的平均直徑為200 nm。

1.4 不同制備方法的優(yōu)劣

除了以上的介紹，制備納米相變膠囊的方法還有界面聚合[32]、自組裝合成[33-34]、直接微乳液[35]等，表1整理了已有文獻(xiàn)中的相關(guān)工作。綜合來看，原位聚合法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，但得到的相變膠囊在形貌、熱學(xué)性能及膠囊致密性等方面都較為優(yōu)異，芯材和殼材的選擇范圍也更廣，今后的主要工作要放在簡(jiǎn)化工藝流程、降低成本等方面；細(xì)乳液聚合法是一種靈活且便捷的制備手段，具有聚合速度快、轉(zhuǎn)化率高、分散體系穩(wěn)定、膠囊尺寸易于調(diào)控等特點(diǎn)；溶膠-凝膠法主要適用于制備金屬或非金屬氧化物作為壁材的相變膠囊，已有的文獻(xiàn)中壁材多為SiO2，所以膠囊具有導(dǎo)熱性能好的特點(diǎn)；界面聚合法具有工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)速度快、膠囊致密性好、反應(yīng)條件溫和、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，但壁材可選擇的范圍小、生產(chǎn)條件苛刻、樣品容易夾雜未反應(yīng)的單體。

表1 文獻(xiàn)中納米相變膠囊的制備方法

①PS代表聚苯乙烯；②St-MMA代表苯乙烯共甲基丙烯酸甲酯；③PECA代表聚氰基丙烯酸乙酯；④PMMA代表聚甲基丙烯酸甲酯；⑤PSEA代表聚苯乙烯共丙烯酸乙酯；⑥PEMA代表聚甲基丙烯酸乙酯

2 關(guān)鍵物性表征

2.1 導(dǎo)熱系數(shù)

以有機(jī)物為代表的相變材料導(dǎo)熱系數(shù)普遍較低，影響了儲(chǔ)熱系統(tǒng)的換熱效率，選用高導(dǎo)熱的膠囊外殼可以彌補(bǔ)這一缺陷。由于納米相變膠囊的尺寸很小，所以相變膠囊乳液常被簡(jiǎn)化為均勻介質(zhì)，膠囊內(nèi)部的溫度梯度可以忽略不計(jì)。一般情況下，相變?nèi)橐旱膶?dǎo)熱系數(shù)由Maxwell公式得到[38]

式(1)中，s和f分別為乳液與基液的導(dǎo)熱系數(shù)，是相變膠囊的體積分?jǐn)?shù)，P是相變膠囊的導(dǎo)熱系數(shù)。由于流動(dòng)狀態(tài)下顆粒與流體之間產(chǎn)生大量相互作用，常常會(huì)導(dǎo)致乳液的有效導(dǎo)熱系數(shù)高于式(1)的預(yù)測(cè)值。為此，研究人員又利用顆粒的貝克萊數(shù)對(duì)式(1)進(jìn)行了修正[39]

（2）

式(2)中，e代表相變膠囊乳液的有效導(dǎo)熱系數(shù)，代表顆粒的貝克萊數(shù)，系數(shù)和的選取與顆粒的貝克萊數(shù)有關(guān)。貝克萊數(shù)由式(3)得到

（3）

式(3)中，代表速度梯度，代表膠囊直徑，代表基液的熱擴(kuò)散系數(shù)。

LATIBARI等[30]測(cè)試了棕櫚酸@SiO2納米相變膠囊的導(dǎo)熱系數(shù)，方法采用的是基于瞬態(tài)熱線法的KD2物性測(cè)試儀。其中，樣品按照膠囊粒徑的大小被分成了3類。表2列出了導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試結(jié)果，可以看出無論在融化還是凝固狀態(tài)，納米相變膠囊的導(dǎo)熱系數(shù)都比單一的棕櫚酸要高，并在膠囊粒徑最小時(shí)實(shí)現(xiàn)了近3倍的提升。

表2 不同粒徑下棕櫚酸@SiO2相變膠囊導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)試結(jié)果[30]

FU等[36]在納米相變膠囊的制備中使用了十四烷作為芯材，將SiO2與PS進(jìn)行復(fù)合后作為壁材。隨后作者研究了乙二醇基相變膠囊乳液的導(dǎo)熱系數(shù)，儀器使用的是基于平面熱源法的Hotdisk熱物性測(cè)試儀。如圖5所示，相變膠囊乳液的導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度提高逐漸上升。在5～20 ℃時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)與相變膠囊加載量呈負(fù)相關(guān)。對(duì)于加載量為1%、3%、5%的十四烷@PS-SiO2樣品以及5%的十四烷@PS樣品， 5 ℃時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試值分別為0.4341 W/(m·K)、0.4128 W/(m·K)、0.4035 W/(m·K)及0.3721 W/(m·K)?？梢钥闯?，通過SiO2與PS的復(fù)合，樣品導(dǎo)熱系數(shù)相較于單一壁材最高增加了16.7%。

除了直接測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)，研究人員還通過吸/放熱實(shí)驗(yàn)間接考察納米相變膠囊的導(dǎo)熱系數(shù)。如圖6所示，LI等[40]發(fā)現(xiàn)同樣從室溫加熱到56 ℃，石蠟@SiO2樣品的耗時(shí)相比于純石蠟縮短了31%。從80 ℃凝固到47 ℃的過程中，納米相變膠囊的用時(shí)也比純石蠟縮短了15.8%。WANG等[34]選用PMMA作為壁材，對(duì)比了膠囊化前后石蠟的熔化凝固速率，實(shí)驗(yàn)中熱端和冷端溫度分別設(shè)定在80 ℃和20 ℃。相比于純石蠟315 s的熔化時(shí)間和510 s的凝固時(shí)間，納米相變膠囊樣品對(duì)應(yīng)的耗時(shí)只有200 s和 270 s。為了彌補(bǔ)有機(jī)類壁材較低的導(dǎo)熱性能，ZHANG等[41]將鐵粉摻雜到十八酸@聚碳酸酯中。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相比單一的納米相變膠囊，加入鐵粉后樣品的熔化和凝固時(shí)間分別縮短了23.3%和22.1%。

2.2 相變焓與過冷度

膠囊本身并不參與相變，因而單位質(zhì)量相變膠囊的潛熱比單一相變材料要低。而芯材占整個(gè)膠囊的體積比越大，膠囊的相變潛熱就越接近芯材自身。為了獲得較高的相變焓，需要在保證膠囊外壁牢固的情況下盡可能減小壁厚，提高包裹率（）。包裹率的大小一般可由式(4)表示[42]

式(4)中，Δm,PCM、Δc,PCM分別為相變材料的熔化焓與凝固焓，Δm,NEPCM、Δc,NEPCM分別為納米相變膠囊的熔化焓與凝固焓。

表3整理了已有文獻(xiàn)中納米相變膠囊的相變焓和包裹率。CHEN等[13]制備十二烷@PMMA納米相變膠囊的過程中，用十六烷作為助乳化劑，DNS-86作為乳化劑。作者發(fā)現(xiàn)，乳化劑與助乳化劑的用量與相變焓存在密切聯(lián)系。隨著油相中十六烷加載量的上升，樣品的相變焓也隨之上升，并在2%的時(shí)候達(dá)到最高，但當(dāng)加載量繼續(xù)增加之后，相變焓又出現(xiàn)下降。作者給出的解釋是助乳化劑用量的增加會(huì)阻止單體小液滴聚集為大液滴，這樣有助于細(xì)乳液中的聚合反應(yīng)，進(jìn)而將更多的十二烷醇包裹進(jìn)膠囊中增加相變潛熱。但十六烷用量飽和后，其較強(qiáng)的疏水性不利于油相的分散，單體液滴的穩(wěn)定性伴隨包裹率一起下降，造成相變潛熱的回落。類似的，當(dāng)乳化劑在油相中的添加量為1%～5%時(shí)，相變潛熱會(huì)在3%時(shí)出現(xiàn)最大值。乳化劑用量過少時(shí)，油相液滴的表面無法完全被乳化劑覆蓋，造成油相液滴中的相變材料不能被聚合物完全包裹。而當(dāng)乳化劑過多時(shí)，又會(huì)縮小PMMA/水和十二烷醇/水的界面張力，也對(duì)膠囊的生成不利。GENG等[33]在制備十二烷醇@SiO2納米相變膠囊中發(fā)現(xiàn)，通過提高相變材料與硅酸鈉的配比，可以增加相變膠囊的核殼比。當(dāng)相變膠囊的核殼比為4∶1時(shí)，相變膠囊潛熱達(dá)最大116.7 kJ/kg。當(dāng)核殼比繼續(xù)增加時(shí)，外壁由于厚度變薄容易發(fā)生破裂，造成相變材料的外泄及相變焓的降低。LI等[14]利用SDS作為乳化劑制備了十六烷@脲醛納米相變膠囊。在研究范圍內(nèi)，隨著SDS用量的增加，納米相變膠囊的熔化焓由113.6 kJ/kg上升到143.7 kJ/kg，凝固焓由99 kJ/kg上升到143.3 kJ/kg。這是因?yàn)镾DS較少時(shí)，無法形成小液滴的相變材料懸浮在乳液的上方，不能被聚合物包裹，從而影響了膠囊的相變焓。

表3 文獻(xiàn)中報(bào)道的納米相變膠囊DSC測(cè)量結(jié)果

相變材料往往存在較大的過冷度，這會(huì)造成冷卻過程中消耗更多能量。用來降低過冷度的手段包括添加成核劑、機(jī)械振動(dòng)、超聲波震蕩等[43]。大量研究發(fā)現(xiàn)，將相變材料膠囊化也可以實(shí)現(xiàn)過冷度的降低。HONG等[28]利用DSC測(cè)試發(fā)現(xiàn)，銦@SiO2納米相變膠囊的過冷度相比于銦納米顆粒下降了 7 ℃。SiO2特殊的晶體結(jié)構(gòu)以及膠囊外壁的粗糙度都被認(rèn)為是造成成核閾溫下降的原因。LI等[14]經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，膠囊化后的十六烷過冷度下降超過94%，并且幅度隨膠囊粒徑的減小而增加。GRAHAM等[27]經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，相較于Mg(NO3)2·6H2O自身11℃的過冷度，膠囊化后的相變材料過冷度只有約1 ℃。

2.3 黏 度

黏度的大小對(duì)確定工質(zhì)的壓降至關(guān)重要，但相變膠囊的引入?yún)s提高了工質(zhì)黏度，加上膠囊自身的團(tuán)聚，會(huì)造成系統(tǒng)泵功的增加以及工質(zhì)循環(huán)穩(wěn)定性的降低[22,30]。基于以上原因，相變膠囊乳液黏度的大小需要被密切關(guān)注。當(dāng)相變?nèi)橐褐心z囊的體積分?jǐn)?shù)小于25%時(shí)，通?？杀豢闯膳ｎD流體，黏度值可由式(5)進(jìn)行預(yù)測(cè)[44]

式中，s和f分別是乳液與基液的黏度，系數(shù)與顆粒的形狀和硬度有關(guān)。

當(dāng)相變膠囊的體積分?jǐn)?shù)超過30%甚至更低時(shí)，乳液會(huì)表現(xiàn)出非牛頓流體的特性[45]。HONG等[31]經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，相較于直接把銦納米顆粒分散進(jìn)聚α烯烴（PAO），SiO2作外殼的相變膠囊45 ℃下的黏度只有9.49 mPa·s，接近PAO的4.68 mPa·s。FANG等[22]對(duì)含十四烷@PS納米相變膠囊的水基乳液黏度進(jìn)行了測(cè)試。結(jié)果顯示，樣品黏度隨相變膠囊質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而提高，15%的樣品黏度在5 ℃時(shí)達(dá)到12.18 mPa·s，雖然相比純水的1.616 mPa·s提升幅度明顯，但絕對(duì)值仍處于可接受范圍內(nèi)。其它文獻(xiàn)也表明，納米相變膠囊的加入不會(huì)造成傳熱工質(zhì)的黏度出現(xiàn)大幅度升高[36,46]。此外，相較于納米相變膠囊的添加量，溫度對(duì)于乳液黏度大小的影響更為顯著[32]。

3 納米相變膠囊的強(qiáng)化傳熱研究

3.1 數(shù)值計(jì)算

KURAVI等[47]通過計(jì)算流體力學(xué)的方法研究了相變膠囊乳液在微通道中的換熱特性，芯材選用的是十八烷，膠囊直徑設(shè)定為100 nm，加載量為1%，雷諾數(shù)取200，斯蒂芬數(shù)取3.0。計(jì)算結(jié)果發(fā)現(xiàn)，把納米相變膠囊加入單相工質(zhì)中后，可以顯著提高流體的努塞爾數(shù)，降低工質(zhì)的平均溫度。在所研究的工況下，相變膠囊加載量的提高有利于換熱，但同時(shí)也造成工質(zhì)黏度的增加，進(jìn)而增加了壓降。此外，作者還研究了相變?nèi)橐旱膿Q熱性能與微通道入口溫度、相變溫區(qū)的關(guān)系。結(jié)果顯示，相變材料熔化溫區(qū)越窄，入口溫度越接近熔化溫度，換熱效果越好。SEYF等[48]研究了納米相變膠囊乳液在等溫方柱穩(wěn)定層流下的強(qiáng)制對(duì)流換熱特性。基液選用的是水，芯材選用的是十八烷，膠囊的平均直徑為100 nm。作者分析了不同的膠囊加載量（0～30%）、相變溫度區(qū)間（10 K、20 K等）、入口雷諾數(shù)（15～45）對(duì)于相變?nèi)橐簩?duì)流換熱系數(shù)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相變膠囊乳液相比于水具有更高的換熱強(qiáng)度，其強(qiáng)度大小與膠囊的加載量、工質(zhì)的雷諾數(shù)正相關(guān)，而相變溫度區(qū)間對(duì)換熱效率的提升作用不大。圖7是工質(zhì)側(cè)向沖擊微型管道散熱器內(nèi)壁的示意圖，為了分析相變膠囊乳液作為工質(zhì)下的熱力學(xué)和流體力學(xué)特性，ZEYF等[49]提出了一種三維模型，選用的芯材和基液分別是十八烷和PAO。結(jié)果表明，相變膠囊的加入會(huì)顯著提升PAO的傳熱性能，但隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)、雷諾數(shù)增加，工質(zhì)的壓降也會(huì)上升。增加膠囊濃度、增大入口段雷諾數(shù)和熔化溫度區(qū)間都有助于獲得更高的努塞爾數(shù)、更好的均溫性及更低的熱阻。此外，系統(tǒng)的總熵增隨著相變膠囊質(zhì)量濃度和雷諾數(shù)的增加而減小。

眾所周知，微納尺度下流體的流動(dòng)和傳熱規(guī)律異于常規(guī)尺度，而描述微納尺度效應(yīng)必須要考慮分子間的相互作用，傳統(tǒng)理論的連續(xù)性假設(shè)存在局限性[50]。分子動(dòng)力學(xué)模擬從原子或分子層面分析相變過程和微納尺度下工質(zhì)的傳熱傳質(zhì)規(guī)律是近些年研究相變問題的熱點(diǎn)[51-53]。RAO等[54]利用分子動(dòng)力學(xué)的方法研究了膠囊外殼特性對(duì)相變膠囊熔化行為的影響，模擬基于十八烷為芯材、SiO2為壁材的納米相變膠囊。結(jié)果表明，較硬的膠囊外殼會(huì)抑制相變材料分子的遷移與相互作用。相反，較軟的膠囊外殼增加了相變材料的流動(dòng)性，更利于換熱。在后續(xù)工作中，作者又分析了膠囊芯材中摻雜鋁納米顆粒后的傳熱特性[55]。結(jié)果表明，過厚的膠囊外殼會(huì)限制相變材料分子鏈的扭轉(zhuǎn)和延伸，而納米顆粒粒徑的增加會(huì)導(dǎo)致相變材料流動(dòng)性出現(xiàn)下降。只有同時(shí)選擇合適的顆粒尺寸與膠囊厚度，才能實(shí)現(xiàn)換熱強(qiáng)度的最大化。

3.2 實(shí)驗(yàn)研究

傳熱工質(zhì)的換熱性能與流體的導(dǎo)熱系數(shù)、熱容量存在密切聯(lián)系，相變膠囊的潛熱及高導(dǎo)熱系數(shù)在理論上可以提升工質(zhì)的換熱性能。HONG等[31]對(duì)納米相變膠囊在微通道內(nèi)的換熱效果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，膠囊芯材選用的是銦，壁材選用的是SiO2。圖8(a)給出了實(shí)驗(yàn)裝置示意圖，整個(gè)裝置由微通道換熱器、泵、閥門、流量計(jì)、儲(chǔ)液罐以及板式換熱器組成，板式換熱器用于工質(zhì)離開測(cè)試段后的冷卻。圖8(b)顯示了微通道換熱器單個(gè)模組的示意圖，單微通道的寬度為50 μm。如圖8(c)所示，整個(gè)換熱器由100個(gè)以上的模組疊加而成，組裝后的尺寸為2 cm×1 cm×1 cm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，含30%銦納米顆粒的PAO在流速0.28 m/s下的換熱系數(shù)達(dá)到47000 W/(m2·K)，相比單相的PAO提高了2倍，也高于水的45000 W/(m2·K)。但膠囊化前后相變?nèi)橐旱膿Q熱系數(shù)變化并不大，5000次循環(huán)后也未出現(xiàn)明顯下降。文章既肯定了相變?nèi)橐簝?yōu)異的換熱特性，同時(shí)也認(rèn)為膠囊化對(duì)相變?nèi)橐簱Q熱系數(shù)的提升作用不大。但上述結(jié)論是在換熱器進(jìn)出口均布置攪拌裝置得到的，納米相變膠囊在防止相變材料發(fā)生團(tuán)聚上的優(yōu)勢(shì)并沒有得到體現(xiàn)。WU等[29]通過實(shí)驗(yàn)手段考察了微通道中納米相變膠囊對(duì)工質(zhì)傳熱性能的提升效果。作者制備了銦@SiO2以及石蠟@聚苯乙烯兩種納米相變膠囊，并按照加載量為30% 和10%分別分散到PAO和水中，結(jié)果顯示樣品的換熱系數(shù)比單相工質(zhì)分別提高了1.6倍和1.75倍。

（b）

（c）

圖8 （a）實(shí)驗(yàn)裝置圖；（b）微通道換熱器模塊示意圖；（c）微通道換熱器的切面示意圖[31]

Fig.8 Schematic of (a) experimental setup; (b) individual mirco-channel exchanger and (c) cross-sectional view of micro-channel heat exchanger[31]

4 未來趨勢(shì)

目前對(duì)于納米相變膠囊的研究主要還停留在實(shí)驗(yàn)室階段，大量后續(xù)工作亟待展開，概括起來有以下幾個(gè)方面。

（1）當(dāng)前研究中芯材多以石蠟、脂肪酸等中低溫相變材料為主，很少有將熔融鹽作為芯材的工作，而后者有望在光熱發(fā)電為代表的中高溫應(yīng)用中發(fā)揮巨大作用。

（2）通過新型催化劑、引發(fā)劑的使用，提升納米相變膠囊的生產(chǎn)率和封裝率，降低生產(chǎn)成本，提高相變膠囊乳液的換熱性能以及長(zhǎng)期循環(huán)下的穩(wěn)定性。

（3）拓展表征手段的維度，從著火特性、密度、比熱容、循環(huán)穩(wěn)定性等多個(gè)角度對(duì)納米相變膠囊的性能進(jìn)行全面分析。

（4）有關(guān)納米相變膠囊的工作主要集中在制備和表征階段，傳熱實(shí)驗(yàn)方面的工作鮮有報(bào)道。納米相變膠囊在余熱回收、太陽能熱利用、建筑節(jié)能等領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬工作需要得到重視。

5 結(jié) 語

針對(duì)納米相變膠囊，從樣品制備、關(guān)鍵物性表征以及強(qiáng)化傳熱這3個(gè)方面進(jìn)行了總結(jié)，并分析了未來的發(fā)展趨勢(shì)。原位聚合法和細(xì)乳液聚合法是制備納米相變膠囊最常用的方法，而膠囊外殼多為有機(jī)類高聚物。納米相變膠囊強(qiáng)化傳熱方面的研究以數(shù)值模擬為主，僅有的實(shí)驗(yàn)研究集中在微通道換熱領(lǐng)域。大量結(jié)果表明，納米相變膠囊可以顯著提升相變材料的導(dǎo)熱系數(shù)并降低過冷度，納米相變膠囊并不會(huì)造成工質(zhì)黏度的大幅度增加，同時(shí)還能提升相變?nèi)橐旱膿Q熱性能和循環(huán)穩(wěn)定性。接下來的工作中，一方面要不斷改進(jìn)納米相變膠囊的制備工藝，增加膠囊種類；另一方面要重視實(shí)驗(yàn)研究，拓寬納米相變膠囊的應(yīng)用領(lǐng)域。

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Progress of preparation, characterization and heat transfer enhancement of nano-encapsulated phase change materials (NEPCM)

FANG Xin1, WANG Mingjun2, ZHANG Xiaolong1, LV Hongkun1, YU Zitao3

(1Zhejiang Electric Power Corporation Research Institute, Hangzhou 310014, Zhejiang, China;2Hangzhou Yineng Power Technology Corporation Limited, Hangzhou 310014, Zhejiang, China;3Institute of Thermal Science and Power Systems, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China)

Nano-encapsulated phase change materials (NEPCM) have the potential to address the intermittent and less predictable nature of renewable energy resources. Other applications of the NEPCM include waste heat utilization, energy-saving buildings and thermal management of electronics. This paper introduces the latest research in NECPM preparation, characterization and heat transfer enhancement. The influence of preparation method on particle size and morphology of NEPCM are discussed. The characterization results show nanoencapsulation is able to effectively prevent the leakage of PCM and achieve an excellent thermal stability of PCM emulsions. In addition, the use of NEPCM could also effectively alleviate the rapid increase in the viscosity of PCM emulsions, and improve the thermal conductivity while reduce the subcooling degree of PCMs. Furthermore, both numerical and experimental studies have shown the benefit of NEPCM for heat transfer enhancement.

nanocapsule; thermal energy storage; PCM; PCM emulsion; heat transfer enhancement

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0071

TB 332

A

2095-4239（2017）04-633-11

2017-05-24；

2017-06-01。

浙江省自然科學(xué)基金（LY16E060002）項(xiàng)目。

方昕（1988—），男，博士，從事強(qiáng)化傳熱、相變儲(chǔ)能研究，E-mail：fwx918@gmail.com。