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    高效液相色譜法測定益康膠囊中23-乙酰澤瀉醇B含量

    2017-07-12 17:51:31楊立志姜雪敏
    中國藥業(yè) 2017年9期
    關(guān)鍵詞:澤瀉乙酰乙腈

    楊立志,姜雪敏

    (黑龍江省雞西市食品藥品檢驗檢測中心,黑龍江雞西158100)

    ·檢驗檢測·

    高效液相色譜法測定益康膠囊中23-乙酰澤瀉醇B含量

    楊立志,姜雪敏

    (黑龍江省雞西市食品藥品檢驗檢測中心,黑龍江雞西158100)

    目的建立測定益康膠囊中23-乙酰澤瀉醇B含量的高效液相色譜(HPLC)法。方法色譜柱為Agilent Extend-C18柱(250 mm× 4.6 mm,5 m),流動相為乙腈-水(72∶28),檢測波長為208 nm,流速為1.0 m L/min。結(jié)果23-乙酰澤瀉醇B進樣量在0.022 1~0.552 6 g內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,r=0.999 9;23-乙酰澤瀉醇B平均回收率為98.26%,RSD為0.30%(n=6)。結(jié)論該法操作簡便、重復性好、結(jié)果準確,可作為益康膠囊的質(zhì)量控制方法。

    23-乙酰澤瀉醇B;益康膠囊;高效液相色譜法;含量測定

    益康膠囊是由人參、三七、黃芪、黃精、天花粉、何首烏、靈芝、丹參、澤瀉、珍珠粉層、維生素E、維生素A、甲基橙皮苷制成的中成藥,具有調(diào)節(jié)全身代謝、恢復細胞活力、改善心血管功能、健腦強身、延緩衰老、扶正固本的功效,用于冠心病、高血脂癥、腦動脈硬化、老年性視力減弱。其質(zhì)量標準收載于《衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑(第十三冊)》[1],標準中無澤瀉的含量測定項。為完善質(zhì)量控制標準,參考文獻[2-12],建立了測定益康膠囊中23-乙酰澤瀉醇B含量的高效液相色譜(HPLC)法,其重復性好,準確度高,可控制益康膠囊的質(zhì)量?,F(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    島津2010A型高效液相色譜儀(島津紫外檢測器,LC solution色譜工作站);XSE205DU型電子分析天平(瑞士梅特勒·托利多公司);KQ-400KDE型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    23-乙酰澤瀉醇B對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號為111846-201102);益康膠囊(吉林吉春制藥股份有限公司,批號為131002;長春普華制藥股份有限公司,批號為130902;通化吉通藥業(yè)有限公司,批號為140802);試驗用水為哇哈哈純凈水;乙腈(Merck公司)為色譜純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈-水(72∶28);流速:1.0mL/min;檢測波長:208 nm;柱溫:25℃;進樣量:10μL。理論板數(shù)按23-乙酰澤瀉醇B峰計不低于3 000,分離度大于1.5。

    2.2 溶液制備

    對照品溶液:稱取23-乙酰澤瀉醇B對照品(含量98.5%)11.22 mg,精密稱定,加乙腈制成質(zhì)量濃度為22.10μg/mL的溶液,即得。

    供試品溶液:稱取本品粉末2.007 7 g(每粒含量為0.414 7 g),精密稱定,置錐形瓶中,加入乙腈25m L,稱定質(zhì)量,超聲處理30min,放冷,再稱定質(zhì)量,用乙腈補足減失的質(zhì)量,用0.45μm微孔濾膜濾過,即得。

    陰性對照品溶液:按處方比例以相同工藝制成不含澤瀉的陰性對照樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

    2.3 方法學考察

    干擾試驗:精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液,按擬訂方法測定,其色譜圖見圖1。供試品溶液色譜中,在與對照品溶液相應位置有一相同保留時間的色譜峰,陰性對照無干擾。

    1.23-乙酰澤瀉醇BA.供試品溶液B.對照品溶液C.陰性對照品溶液圖1高效液相色譜圖

    線性關(guān)系考察:分別精密吸取23-乙酰澤瀉醇B對照品溶液1,2,5,10,15,20,25μL,注入液相色譜儀,記錄峰面積,以對照品進樣量為橫坐標(X,μg)、峰面積積分值為縱坐標(Y)進行回歸分析,得回歸方程Y=9.483 6×105X-1.479 6×103,r=0.999 9(n=7)。結(jié)果表明,23-乙酰澤瀉醇B進樣量在0.022 1~0.552 6μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

    精密度試驗:精密吸取對照品溶液10μL,連續(xù)進樣6次,測定峰面積。結(jié)果23-乙酰澤瀉醇B的平均峰面積值為208 504,RSD為0.86%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗:精密吸取同一供試品溶液(批號為131002),于0,2,4,8,12,24 h時分別進樣10μL,記錄峰面積。結(jié)果23-乙酰澤瀉醇B峰面積的平均值為240 477,RSD為0.92%(n=6),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    重復性試驗:取同一批(批號為131002)樣品6份,精密稱定,依法制備供試品溶液,進樣測定。結(jié)果23-乙酰澤瀉醇B平均含量為每粒0.132mg,RSD為0.93%,表明方法重復性良好。

    加樣回收試驗:稱取已知含量的同一批(批號為131002,含量為每粒0.132mg)樣品6份,每份約1.0 g,精密稱定,分成3組,每組分別加入0.302 g/L的23-乙酰澤瀉醇B對照品溶液0.8,1.0,1.2 m L,依法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進樣測定,并計算回收率。結(jié)果見表1。

    2.4 樣品含量測定

    取益康膠囊3批,依法制備方供試品溶液,按擬訂色譜條件測定含量。結(jié)果批號為131002,130902,140802的樣品中23-乙酰澤瀉醇B含量分別為每粒0.132,0.120,0.146mg(n=6)。

    3 討論

    3.1 流動相選擇

    曾考察了以乙腈-水、甲醇-0.2%甲酸溶液、甲醇-0.1%磷酸溶液為流動相,結(jié)果以乙腈-水為流動相時分離效果較好;并對其流動相比例進行了適當調(diào)整,結(jié)果乙腈-水(72∶28)分離度更好。

    3.2 主要成分選擇

    方中澤瀉為主藥,23-乙酰澤瀉醇B是其主要成分,質(zhì)量標準中尚未對其含量進行控制,該方法簡便易行,故采用測定處方中澤瀉量來控制該制劑的質(zhì)量。

    3.3 提取條件選擇

    分別考察了以水、乙腈、80%甲醇作為溶劑,結(jié)果乙腈提取效果好,故以乙腈為溶劑;樣品分別超聲提取15,30min及加熱回流1 h,結(jié)果超聲30min提取較完全,故選擇超聲30min。

    表1 23-乙酰澤瀉醇B加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

    3.4 檢測波長選擇

    對23-乙酰澤瀉醇B對照品溶液于200~400 nm波長范圍內(nèi)進行紫外掃描,于208 nm波長處有最大吸收,故選擇該波長為檢測波長。

    [1]WS3-B-2605-97.衛(wèi)生部藥品標準·中藥成方制劑(第十三冊)[S].

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:229.

    [3]陳衛(wèi)琳,陳紅,林月貞,等.不同等級川澤瀉中23-乙酰澤瀉醇B含量測定[J].遼寧中醫(yī)藥大學學報,2012,14(12): 87-88.

    [4]張英豐,朱黎霞,吳陽,等.反相高效液相色譜法測定澤瀉提取物中23-乙酰澤瀉醇B含量[J].現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生,2012,28(6):805-806.

    [5]李清,周以飛,白澤方,等.HPLC法檢測建澤瀉中23-乙酰澤瀉醇B含量[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2014(7):293-294.

    [6]何麗君,馬少丹,鄭芳,等.HPLC法測定復方澤瀉滴丸中23-乙酰澤瀉醇B的含量[J].福建中醫(yī)藥大學學報,2011,21(4):41-44.

    [7]趙順,孫輝,丁野,等.HPLC法測定龍膽瀉肝丸(大蜜丸)中23-乙酰澤瀉醇B的含量[J].中國藥師,2014,17(12): 2149-2151.

    [8]蔡洪玲,陳福.澤瀉配方顆粒中23-乙酰澤瀉醇B的含量測定[J].中國療養(yǎng)醫(yī)學,2015,24(2):183-185.

    [9]李小艷,許文,丘建芳,等.MPLC合p-HPLC法分離制備澤瀉中23-乙酰澤瀉醇B[J].福建中醫(yī)藥大學學報,2013,23(3):35-37.

    [10]羅張炎,周愛存,張朝風,等.HPLC同時測定澤瀉中4種澤瀉醇成分的含量[J].中國中藥雜志,2010,35(24):3306-3308.

    [11]李麗霞,王書林,王強,等.HPLC法測定澤瀉中3種成分的含量[J].中藥材,2015,38(7):1444-1446.

    [12]趙順,孫輝,丁野,等.龍膽瀉肝丸的質(zhì)量標準補充研究[J].藥物分析雜志,2015,35(1):133-138.

    Content Determ ination of 23-Acetyl A lisol B in Yikang Capsu le by HPLC

    Yang Lizhi,Jiang Xuemin
    (Jixi Food and Drug Inspection and Testing Center,Jixi,Heilongjiang,China 158100)

    Ob jective To establish an HPLC method for content determination of 23-Acetyl Alisol B in Yikang Capsule by HPLC.M ethods The separation was performed on a Agilent Extend-C18column(250 mm×4.6 mm,5μm)with acetonitrile-water(72∶28), The detection wave length was 208 nm and The flow rate was 1.0 m L/min.Resu lts There was good linearity between the peak area and injection volume in the ranges of 0.022 1-0.552 6μg(r=0.999 9).The average recovery of 23-Acetyl Alisol B was 98.26%,RSD=0.30%(n=6).Conclusion The method is simple,reproducible and accurate,which can be used for quality control of Yikang Capsule.

    23-Acetyl Alisol B;Yikang Capsule;HPLC;content determination

    R927.2

    A

    1006-4931(2017)09-0033-03

    2017-02-15)

    10.3969/j.issn.1006-4931.2017.09.010

    楊立志(1977-),男,大學本科,副主任藥師,主要從事藥品檢驗檢測工作,(電子信箱)lizhi669@sohu.com。

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