PTW增強(qiáng)POM/TPU復(fù)合材料的制備及性能研究

許可可，龍春光，付揚(yáng)威，董佩冉，劉思佳

(長(zhǎng)沙理工大學(xué)汽車與機(jī)械工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410004)

PTW增強(qiáng)POM/TPU復(fù)合材料的制備及性能研究

許可可，龍春光，付揚(yáng)威，董佩冉，劉思佳

(長(zhǎng)沙理工大學(xué)汽車與機(jī)械工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410004)

以鈦酸鉀晶須(PTW)為增強(qiáng)體，采用熔融共混和注射成型法，制備了聚甲醛(POM)/熱塑性聚氨酯彈性體(TPU)/PTW復(fù)合材料。研究了PTW含量對(duì)POM/TPU復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，并借助掃描電子顯微鏡(SEM)分析了沖擊斷面形貌。結(jié)果表明，TPU的加入有效改善了純POM的韌性，當(dāng)TPU含量為10 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)時(shí)，缺口沖擊強(qiáng)度是純POM的2.5倍，但拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度有所下降；PTW的加入對(duì)POM/TPU有較好的增強(qiáng)效果，當(dāng)PTW含量為15 %時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、拉伸模量、斷裂伸長(zhǎng)率、彎曲強(qiáng)度、彎曲模量、缺口沖擊強(qiáng)度分別為35.91 MPa、24.17 %、144.94 MPa、12.26 GPa、112.1 kJ/m2，拉伸模量、彎曲模量、缺口沖擊強(qiáng)度與 POM/TPU相比分別提高了14.7 %、54.2 %和9.2%，綜合力學(xué)性能達(dá)到最佳。

聚甲醛；鈦酸鉀晶須；熱塑性聚氨酯彈性體；增強(qiáng)

0 前言

POM是一種性能優(yōu)良的通用工程塑料，在強(qiáng)度、剛度、硬度方面具有和金屬類似的性能，在耐化學(xué)性、耐磨性、自潤(rùn)滑性能方面又優(yōu)于金屬，且成本低，在機(jī)械、汽車、醫(yī)療、農(nóng)業(yè)方面得到廣泛應(yīng)用[1-2]。然而由于POM分子鏈結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單規(guī)整易于結(jié)晶，且球晶尺寸大，導(dǎo)致其缺口敏感性大，與其他聚合物相容性差。改性后的POM可以在高壓、高負(fù)荷、高溫等惡劣工作環(huán)境下長(zhǎng)期工作，顯示出其優(yōu)良的性能，因此需要對(duì)POM進(jìn)行增韌、增強(qiáng)、耐磨改性。Pielichowski[3]發(fā)現(xiàn)TPU與POM共混，可以形成氫鍵，兩者具有一定相容性。因此，TPU可以作為POM的有效增韌劑。

PTW是21世紀(jì)研發(fā)的新型復(fù)合材料增強(qiáng)劑，其在環(huán)境方面具有無(wú)毒、無(wú)害、不燃、綠色環(huán)保的特點(diǎn)，且力學(xué)性能和物理性能優(yōu)異，因其高強(qiáng)度、耐磨耗、耐高溫和良好的電器絕緣性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、海洋船舶、機(jī)械制造、汽車材料、石油化工、軍事器械、建筑材料、電子電器等領(lǐng)域[4]。

高明月[5]以TPU為增韌劑，制備了POM/TPU復(fù)合材料，當(dāng)TPU含量為10 %時(shí)具有較好的沖擊強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度。為進(jìn)一步改善POM復(fù)合材料的性能，本文選用POM/TPU為基體，PTW為增強(qiáng)體，通過(guò)熔融共混的方法制備了POM/TPU/PTW復(fù)合材料，研究了PTW含量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，并借助SEM分析了加入TPU和PTW改性后復(fù)合材料缺口沖擊斷面的表面形貌，探討了其增強(qiáng)增韌機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

POM，M90，云南云天化股份有限公司；

TPU，1154D，德國(guó)巴斯夫公司；

PTW，J06A，南通奧新電子科技有限公司；

硅烷偶聯(lián)劑，KH550，揚(yáng)州天揚(yáng)助劑有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，GZX-9240 MBE，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；

橡塑材料轉(zhuǎn)矩流變儀，HAPRO，哈普電器制造公司；

塑料注射成型機(jī)，LS-80，柳州高新區(qū)開(kāi)元塑膠機(jī)械有限公司；

微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，WDW-100，上海華龍測(cè)試儀器有限公司；

數(shù)顯沖擊試驗(yàn)機(jī)，XJJ-5，承德精密試驗(yàn)機(jī)有限公司。

1.3 樣品制備

用硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)PTW進(jìn)行表面處理，按表1的比例共混后放入干燥箱中90 ℃下處理3 h充分干燥,轉(zhuǎn)矩流變儀溫度為165～180 ℃；再采用注射成型機(jī)對(duì)所得物料進(jìn)行注射成型制備標(biāo)準(zhǔn)試樣樣條，機(jī)筒溫度為175～190 ℃、模具溫度為80 ℃、注射壓力為90 MPa、保壓壓力為40 MPa、保壓時(shí)間為12 s。

表1 實(shí)驗(yàn)配方表Tab.1 Experimental formulation

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

拉伸性能按GB/T 1042.2—2006測(cè)試，拉伸速率為2 mm/min；

彎曲性能按GB/T 9341—2008測(cè)試，彎曲速率為2 mm/min；

沖擊性能按GB/T 1043.1—2008測(cè)試，U形缺口，沖擊能量為2 J，沖擊速率為2.9 m/s；

SEM分析：將試樣沖擊斷面進(jìn)行噴金處理，然后在SEM上觀察并拍照。

2 結(jié)果與討論

2.1 TPU對(duì)純POM力學(xué)性能的影響

表2為添加了10 %的TPU對(duì)POM力學(xué)性能的影響。由表2可以看出，添加了10 %的TPU后，缺口沖擊強(qiáng)度是純POM的2.5倍，但拉伸、彎曲性能均有所降低。TPU是POM較為有效的抗沖擊改性劑,人們對(duì)TPU增韌改性POM進(jìn)行了大量的研究,但在獲得共混物較好韌性的同時(shí),會(huì)導(dǎo)致共混物剛性的大幅度下降[6-7]。

表2 10 %TPU對(duì)純POM力學(xué)性能的影響Tab.2 Influence of 10 %TPU on mechanical properties of the composites

2.2 PTW對(duì)POM/TPU力學(xué)性能的影響

由圖1可以看出，隨著PTW含量的增加， POM/TPU/PTW復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度逐漸減小，拉伸模量先增大后減小，彎曲模量逐漸增大。當(dāng)PTW含量為10 %時(shí)，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別為39.13 MPa和150.34 MPa，較POM/10 %TPU復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度降低了16.9 %，而彎曲強(qiáng)度基本沒(méi)有變化，拉伸模量、彎曲模量分別增加了22.2 %、31 %。這說(shuō)明隨著PTW含量的增加，POM/TPU/PTW復(fù)合材料的強(qiáng)度降低，剛性提高。當(dāng)PTW含量從10 %增至20 %時(shí)，拉伸模量、彎曲強(qiáng)度有所降低，拉伸強(qiáng)度先減小后增大，彎曲模量持續(xù)升高。這是因?yàn)樘砑恿?0 %的TPU后，基體發(fā)生了脆韌轉(zhuǎn)變，在添加了PTW后，材料在受到外界作用力時(shí)，基體產(chǎn)生了較大的塑性形變，從而影響界面區(qū)的應(yīng)力傳遞，使晶須不會(huì)成為應(yīng)力集中點(diǎn)，起到增強(qiáng)的作用[8]。拉伸強(qiáng)度先降低再升高這一實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與付善菊等[9]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是彈性粒子的加入減少了與晶須有相互作用的POM的用量，從而降低了晶須與基體間的界面作用力。另一方面，晶須本身具有較大長(zhǎng)徑比、高模量的特點(diǎn)，賦予了晶須在熱塑性樹(shù)脂中獨(dú)特的骨架作用[10]，又由于PTW有成核劑的作用[11]，有利于POM結(jié)晶度的提高，所以PTW的加入有效提高了拉伸模量和彎曲模量。當(dāng)PTW含量較大時(shí)，晶須在基體中的分散性變差，容易團(tuán)聚造成缺陷，材料的力學(xué)性能改善不明顯，甚至導(dǎo)致力學(xué)性能的下降。

(a)拉伸性能 (b)彎曲性能圖1 PTW含量對(duì)POM/TPU/PTW復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.1 Effect of PTW content on mechanical properties of POM/TPU/PTW composites

從圖2可以看出，當(dāng)PTW含量為15 %時(shí)，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值(112.1 kJ/m2)，比未添加PTW的POM/TPU復(fù)合材料提高了9.2 %。PTW含量超過(guò)15 %時(shí)，缺口沖擊強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)。這是因?yàn)轫g性體系受到?jīng)_擊作用時(shí)，彈性體粒子引發(fā)周圍基體產(chǎn)生剪切應(yīng)力，產(chǎn)生銀紋或剪切帶，從而吸收了部分沖擊能量[12]。同時(shí)，試樣斷裂時(shí)，位于斷面兩側(cè)的晶須會(huì)出現(xiàn)斷裂、脫黏和拔出，在此過(guò)程中會(huì)消耗部分能量[13]。隨著PTW含量的增加，晶須在集體中容易團(tuán)聚，從而產(chǎn)生界面缺陷，使復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度降低。

圖2 PTW含量對(duì)POM/TPU/PTW復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of PTW content on the notched impact strength to the POM/TPU/PTW composites

POM/TPU/PTW配比，放大倍率：(a)100/0/0,5000× (b)90/10/0,5000× (c)75/10/15,5000× (d)75/10/15,10000×圖3 POM/TPU/PTW復(fù)合材料的缺口沖擊斷面SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM of impacted fracture surface of POM/TPU/PTW composites

2.3 POM/TPU/PTW復(fù)合材料的SEM分析

從圖3(a)和圖3(b)中可以看出，白色的TPU小粒子均勻地分散于POM基體中，二者具有一定的相容性，共混物處于相分離狀態(tài)。這說(shuō)明POM/TPU復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的大幅度提升歸功于POM基體中TPU彈性粒子的存在。這種現(xiàn)象可以用多重銀紋化—剪切帶增韌機(jī)理來(lái)解釋：當(dāng)材料受到載荷時(shí)，彈性粒子產(chǎn)生應(yīng)力集中，誘發(fā)其周圍基體產(chǎn)生大量銀紋和形變，還可引發(fā)剪切帶，消耗大量能量。從圖3(c)和圖3(d)中可以看出，添加了PTW的復(fù)合材料沖擊斷面晶須分散性良好，有大量的晶須被拔出、斷裂，被拔出的晶須上有POM樹(shù)脂殘留。這說(shuō)明晶須與POM基體的界面結(jié)合較為緊密。與圖3(b)相比，基體材料發(fā)生斷裂破壞時(shí)，會(huì)在基體與晶須界面上產(chǎn)生強(qiáng)大的剪切作用力，在此剪切力作用下，晶須從基體中拔出、斷裂會(huì)消耗能量，從而提高了材料的強(qiáng)度和韌性[14]。

3 結(jié)論

(1)添加10 %的TPU可使POM的缺口沖擊強(qiáng)度大幅提高，達(dá)到純POM的2.5倍，但拉伸和彎曲性能明顯降低； PTW的加入使 POM/TPU復(fù)合材料的拉伸模量、彎曲模量均得到大幅度的提升；

(2)PTW含量為15 %時(shí)，復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能最佳，拉伸模量、彎曲模量、缺口沖擊強(qiáng)度較POM/TPU復(fù)合材料分別提高了14.7 %、54.2 %、9.2 %，但拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度有所降低；說(shuō)明PTW的加入使材料保持了較高的缺口沖擊強(qiáng)度，并大幅度改善了材料的剛性；

(3)15 %的PTW在基體中具有較好的分散性，與基體界面結(jié)合效果較好，能夠有效地改善復(fù)合材料的力學(xué)性能。

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關(guān)于召開(kāi)2017功能性塑料包裝創(chuàng)新峰會(huì)暨塑料委專家委員會(huì)年會(huì)的通知

各有關(guān)單位及專家：

基于業(yè)界對(duì)如何縮小與國(guó)外先進(jìn)技術(shù)的差距，提升行業(yè)經(jīng)濟(jì)效益和競(jìng)爭(zhēng)力的迫切需求，為促進(jìn)技術(shù)交流與創(chuàng)新，了解新產(chǎn)品信息與行業(yè)未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)，整合資源，共謀發(fā)展，我會(huì)決定在2017第二屆包裝世界(上海)博覽會(huì)期間，在上海舉辦“2017功能性塑料包裝創(chuàng)新峰會(huì)暨中包聯(lián)塑料委專家委員會(huì)年會(huì)”。有關(guān)事項(xiàng)通知如下：

一、會(huì)議信息

名稱：2017功能性塑料包裝創(chuàng)新峰會(huì)暨塑料委專家委員會(huì)年會(huì)

時(shí)間：2017年11月9-11日

地點(diǎn)：上海海洋大學(xué)(浦東臨港)中國(guó)功能性塑料包裝研究交流中心

主辦單位：中國(guó)包裝聯(lián)合會(huì)塑料制品包裝委員會(huì)

承辦單位：中國(guó)功能性塑料包裝研究交流中心；上海尚微堂企業(yè)管理咨詢有限公司

協(xié)辦單位：征集中

會(huì)議規(guī)模：150～200人

二、論文征集

征集對(duì)象：擬參加本次峰會(huì)的企業(yè)及個(gè)人。

征集內(nèi)容：功能性塑料包裝用原、輔材料；功能性塑料包裝的生產(chǎn)工藝與設(shè)備；功能性塑料包裝材料的性能及檢測(cè)技術(shù)；功能性塑料包裝的應(yīng)用。

論文征集日期：2017年8月15日前提交論文題目及摘要，9月25日前提交完整論文。論文經(jīng)審核后，收錄于“2017功能性塑料包裝創(chuàng)新峰會(huì)暨塑料委專家委員會(huì)年會(huì)”論文集中，部分優(yōu)秀論文推薦到《塑料包裝》雜志發(fā)表。

三、日程安排

1、將邀請(qǐng)多名活躍在研發(fā)、生產(chǎn)第一線的知名專家、學(xué)者，分別就功能性塑料包裝相關(guān)議題進(jìn)行講演和交流；

2、塑料委專家委員會(huì)年會(huì)；

3、實(shí)地考察中國(guó)功能性塑料包裝研究交流中心和企業(yè)；

四、收費(fèi)原則

會(huì)務(wù)費(fèi)：包含資料費(fèi)、場(chǎng)地費(fèi)、演講講課費(fèi)、餐飲費(fèi)、參觀工廠車費(fèi)等，2000元/人；優(yōu)惠條款：2017年8月31日前繳費(fèi)報(bào)名的1800元/人；2017年9月30日前繳費(fèi)報(bào)名的1900元/人；相關(guān)高校師生，1000元/人；同一企業(yè)2人以上5人以下報(bào)名的，1600元/人；組團(tuán)參與的另行優(yōu)惠。住宿及往返交通費(fèi)自理；住宿可通過(guò)主辦方代訂。

聯(lián)系方式：李立：15692166715；gnxslbz@163.com 樊敏：15692166725；mfan@shou.edu.cn

吳尚平：15801966993；微信ycrtzbl；wushangping@126.com 陳昌杰:13817940074；ccj000@126.com

安毅：13801117271；13801117271@163.com

科思創(chuàng)進(jìn)一步擴(kuò)大聚碳酸酯產(chǎn)能

作為全球最大的聚碳酸酯生產(chǎn)商之一——科思創(chuàng)公司CHINAPLAS 2017期間宣布將再次大幅度擴(kuò)大其上海一體化生產(chǎn)基地聚碳酸酯生產(chǎn)能力，通過(guò)脫瓶頸工程將產(chǎn)能提升至600 kt/a，以滿足亞太地區(qū)客戶的強(qiáng)勁需求。新產(chǎn)能將于2019年投入運(yùn)營(yíng)?？扑紕?chuàng)董事會(huì)成員兼首席技術(shù)官蕭楓博士表示：“擴(kuò)產(chǎn)能對(duì)于滿足不斷增長(zhǎng)的需求至關(guān)重要。該項(xiàng)目的順利完成將加強(qiáng)我們的全球生產(chǎn)網(wǎng)絡(luò)，也體現(xiàn)了我們對(duì)中國(guó)市場(chǎng)的一貫承諾?！笨扑紕?chuàng)聚碳酸酯事業(yè)部總裁周彬彬女士表示：“電子電氣、醫(yī)療和汽車等主要客戶行業(yè)對(duì)聚碳酸酯樹(shù)脂和混合物的需求正快速增長(zhǎng)，這一點(diǎn)在中國(guó)尤為突出。通過(guò)進(jìn)一步擴(kuò)大產(chǎn)能，我們可以更好地滿足客戶不斷變化的需求，保證這一高科技塑料的可持續(xù)供應(yīng)?！蓖瑫r(shí)，科思創(chuàng)通過(guò)在生產(chǎn)基地回收工業(yè)鹽水，展現(xiàn)其在高效、環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域的領(lǐng)先地位?？扑紕?chuàng)通過(guò)再利用工業(yè)鹽水來(lái)生產(chǎn)氯氣和氫氧化鈉，而這兩種化學(xué)品正是生產(chǎn)聚碳酸酯的重要原材料，蕭楓博士表示：“通過(guò)使用我們創(chuàng)新的回收工藝技術(shù)，高水平的成本效益將得以保證?！?/p>

Preparation and Properties of Reinforced POM/TPU Composites withPotassium Hexatitanate Whiskers

XU Keke, LONG Chunguang, FU Yangwei, DONG Peiran, LIU Sijia

(School of Automobile and Mechanical Engineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha 410004, China)

Reinforced thermoplastic polyurethane elastomer (TPU)/polyoxymethylene (POM) composites with potassium hexatitanate whisker (PTW) were prepared by a melt mixing method. Effect of PTW content on mechanical properties of TPU/POM composites was studied, and impact fracture morphologies of the composites were investigated by scanning electron microscopy. The results indicated that the impact toughness of POM was significantly improved by the addition of TPU. The notch impact strength of the composites increased by a factor of 2.5 times compared with that of pure POM when 10 wt % TPU was incorporated. Nevertheless, the tensile and flexural strength showed a decrease in the presence of TPU. Mechanical properties of the composites at TPU/POM weight ratio of 10/90 could be significantly improved by the introduction of PTW. With the addition of 15 wt % PTW, the composites achieved optimum mechanical properties, in which the tensile strength, tensile modulus, elongation at break, flexural strength, flexural modulus, and notched impact strength reached 35.91 MPa, 248.32 MPa, 24.17 %, 144.94 MPa, 12.26 GPa, and 112.1 kJ/m2, respectively. Compared with those of TPU/POM composite, the tensile modulus, flexural modulus and notched impact strength of the POM/TPU/PTW composite increased by 14.7 %, 54.2 % and 9.2 %, respectively.

polyoxymethylene; potassium hexatitanate whisker; thermoplastic polyurethane; reinforcement

2017-01-10

TQ326.51

B

1001-9278(2017)06-41-0005

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.06.007

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