高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯

史紅媚 吳迪 呂哲敏

摘 要：經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，過去一直被食品公司和生產(chǎn)日常用品的公司用作增加食品保質(zhì)期的鄰苯二甲酸酯PAE的毒性較高，小孩等免疫力較低的人，如果攝入含有較多鄰苯二甲酸酯的食品，會(huì)使小孩內(nèi)分泌擾亂，影響小孩的健康發(fā)育和成長(zhǎng)。為了確保食品中鄰苯二甲酸酯含量達(dá)到指標(biāo)，我國(guó)建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法來準(zhǔn)確測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯的含量。文章首先介紹了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法原理和產(chǎn)生背景，然后會(huì)介紹其在實(shí)踐方面的應(yīng)用，最后將會(huì)介紹該方法的重要性。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法；鄰苯二甲酸酯；食品安全

眾所周知，食品安全一直是我國(guó)人民密切關(guān)注的一個(gè)問題。一個(gè)國(guó)家，必須要在食品安全問題上確保萬(wàn)無一失，才能讓國(guó)民放心。過去科學(xué)家一直以為鄰苯二甲酸酯等化學(xué)物品毒性較低，可以很好地做食品的包裝材料。但最近的美國(guó)一項(xiàng)研究發(fā)現(xiàn)，鄰苯二甲酸酯毒性很高，不適合孩子的健康。所以，國(guó)家立即采取措施控制鄰苯二甲酸酯在食品中含量，為了更好地更快地確保食品包裝質(zhì)量，我國(guó)研制出了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。

1 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法產(chǎn)生背景和原理

由于美國(guó)科學(xué)家一次研究中發(fā)現(xiàn)鄰苯二甲酸酯中PAE毒性較高，引起了美國(guó)環(huán)保局的重視，同時(shí)也引起了我國(guó)食品安全的重視。為了讓確保鄰苯二甲酸酯在食品中的含量，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法就應(yīng)運(yùn)而生了。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯采用的原理是根據(jù)鄰苯二甲酸酯分子的結(jié)構(gòu)特性可知，其在特定的溫度和氣壓下會(huì)發(fā)生一定的變化，進(jìn)而會(huì)使樣品中呈現(xiàn)不同的顏色。我們可以根據(jù)顏色的變化和標(biāo)準(zhǔn)比色板進(jìn)行對(duì)比分析，進(jìn)而能夠很快地確定鄰苯二甲酸酯在食品中的含量。

2 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯的實(shí)驗(yàn)

2.1 儀器與試劑

高效液色譜；三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀；液氮冷凍粉碎機(jī)；超聲波清洗機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等儀器和不同濃度的不同品種的鄰苯二甲酸酯類試劑。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精確稱取不同的試劑的儲(chǔ)備液，然后把測(cè)量的各種試劑濃度作為橫坐標(biāo)，被產(chǎn)生的離子濃度作為縱坐標(biāo)。根據(jù)測(cè)量的不同數(shù)據(jù)，然后分別將其分布在直角坐標(biāo)系中，最后用平滑的曲線將各點(diǎn)連接起來。

2.3 樣品測(cè)定

選取0.5g固體試劑放于小試管中，加入甲醇飽和的正己烷，蓋上蓋后，超聲使固體試劑得到充分的溶解。然后移取上清液，放在相應(yīng)的比色管中，再加入10ml甲醇飽和的正己烷，然后重復(fù)上述處理方法。最后用微孔濾膜過濾后進(jìn)行測(cè)定。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，我們將色譜和質(zhì)譜條件等進(jìn)行優(yōu)化，但由于鄰苯二甲酸酯類危害性化學(xué)物品在食品中的含量往往比較低，所以，我們?cè)跍y(cè)量時(shí)需要把食品中的鄰苯二甲酯類化學(xué)物品進(jìn)行富集化處理，來提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。呈現(xiàn)的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，DMP和DEP的回收率都相對(duì)較低，經(jīng)過分析，我想應(yīng)該是我們沒有及時(shí)的對(duì)材料進(jìn)行提取，才導(dǎo)致提取效率較低，或者是我們?cè)跍y(cè)定時(shí)收到了樣品中的脂肪類物質(zhì)或氨基酸類物質(zhì)的影響。所以，在實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們需要盡量去避免重復(fù)使用塑料離心管，玻璃比色管，微孔濾膜等試劑或者試劑用品，以防使空白實(shí)驗(yàn)得到損傷，不能準(zhǔn)確地和實(shí)驗(yàn)組進(jìn)行比較分析，一直影響最后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.5 實(shí)驗(yàn)分析

我們本次試驗(yàn)總共研究了二百多份不同的食品來進(jìn)行測(cè)定，最終發(fā)現(xiàn)有一大部分的食品中含有較多的鄰苯二甲酸酯，只有少部分的食品中鄰苯二甲酸酯的含量是達(dá)標(biāo)的。所以，我們分析得出，大部分的油脂性食品中鄰苯二甲酸酯的含量是超標(biāo)的，而又發(fā)現(xiàn)同一產(chǎn)品用不同的包裝結(jié)果也截然不同，所以我們猜測(cè)，鄰苯二甲酸酯等具有危害性的化學(xué)性物質(zhì)，很有可能是來源于食品包裝袋。

3 用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯的重要性

3.1 操作簡(jiǎn)便，節(jié)約時(shí)間

由于高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法原理較為簡(jiǎn)單，且有著很高的實(shí)用性，所以該方法成為了檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯非常重要的方法。再加上我國(guó)食品產(chǎn)量很大，如果操作復(fù)雜，雖然也能檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯的含量，但往往會(huì)消耗大量的人力和物力，而且也會(huì)浪費(fèi)大量的時(shí)間。所以高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法這種操作簡(jiǎn)便的方法，節(jié)約了大量的時(shí)間，也可以節(jié)省許多的財(cái)力，深受我國(guó)食品檢查人員喜愛。

3.2 結(jié)果精確，確保食品安全

經(jīng)調(diào)查，我國(guó)相關(guān)人員為了檢測(cè)高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的檢測(cè)準(zhǔn)確性，專門針對(duì)性地重復(fù)做了實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)一千份檢測(cè)產(chǎn)品中，最多只有一件食品中的鄰苯二甲酸酯的含量是超標(biāo)的，檢測(cè)是有誤的，其余的檢測(cè)都很準(zhǔn)確。這份調(diào)查，充分說明了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的精確性。有了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的精確性，可以使中國(guó)食品中的鄰苯二甲酸酯的含量得到準(zhǔn)確的控制，這將確保了我國(guó)食品的質(zhì)量，也對(duì)我國(guó)孩子的健康和成長(zhǎng)做出保駕護(hù)航。使人民不再為食品安全問題而擔(dān)憂，使國(guó)家和政府在人民心中有了更高的威信。

3.3 檢測(cè)種類多，檢測(cè)靈敏性高

經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)和研究發(fā)現(xiàn)，高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法可以檢測(cè)高達(dá)17種鄰苯二甲酸等有毒性化學(xué)物質(zhì)的含量，而其余的檢測(cè)方法，不僅花費(fèi)時(shí)間多，而且檢測(cè)種類都比較低。這使得高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在我們的日常生活中成為了食品安全部門最重要的檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯指標(biāo)的有力武器。再加上高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)室靈敏度很高，能夠把食品中很少的鄰苯二甲酸酯等有毒性化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)出來，所以高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法也成為了許多其他國(guó)家的法寶。

4 結(jié)束語(yǔ)

食品安全問題關(guān)系著一個(gè)國(guó)家的民生問題，國(guó)家的民生問題又關(guān)系著一個(gè)國(guó)家的命運(yùn)。當(dāng)我們利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法來檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯的時(shí)候，很大程度上的使我國(guó)食品中所含有的影響孩子內(nèi)分泌激素分泌的有毒性化學(xué)物質(zhì)的含量得到了很好地控制。能夠有效的解決食品安全問題，給中國(guó)百姓一個(gè)滿意的答卷。

參考文獻(xiàn)

[1]徐仰麗.食品塑料包裝中酸酯類物質(zhì)的危害[J].中國(guó)食品，2015，（8）：40-45.

（作者單位：陜西太陽(yáng)景檢測(cè)有限責(zé)任公司）