不同消解方法對(duì)廢電視機(jī)外殼聚丙烯塑料中重金屬含量測(cè)定的影響

楊帆,白建峰,顧衛(wèi)華,毛少華,盧亮,徐丹丹

不同消解方法對(duì)廢電視機(jī)外殼聚丙烯塑料中重金屬含量測(cè)定的影響

楊帆,白建峰,顧衛(wèi)華,毛少華,盧亮,徐丹丹

(上海第二工業(yè)大學(xué)a.電子廢棄物研究中心;b.上海電子廢棄物資源化協(xié)同創(chuàng)新中心,上海201209)

隨著工業(yè)化和電子信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,中國(guó)逐漸進(jìn)入電子廢棄物增長(zhǎng)的高峰期,其中含有大量的有毒有害物質(zhì),加重了電子廢棄物對(duì)環(huán)境的污染。以廢電視機(jī)外殼PP塑料為研究對(duì)象,探究不同消解方法對(duì)ICP-AES測(cè)定廢電視機(jī)外殼塑料中砷、鉻、鎘、鉛的影響,先采用3種不同混合酸對(duì)不同生產(chǎn)年代的廢電視機(jī)外殼PP塑料進(jìn)行電熱板坩堝消解,并對(duì)消解前后的塑料樣品進(jìn)行掃描電鏡分析;再對(duì)電熱板消解和微波消解進(jìn)行了分析對(duì)比。結(jié)果表明,電熱板消解中,不同的消解方法對(duì)聚丙烯塑料中重金屬元素的測(cè)定具有一定的影響,其中對(duì)鉻的影響最大;硝酸-雙氧水-硫酸組成的混合酸體系消解效果最好;針對(duì)砷、鉻、鎘的消解,電熱板消解與微波消解的差別不大,對(duì)于鉛的消解,微波消解效果好。

電子廢棄物;塑料;重金屬;含量測(cè)定;消解方法

0 引言

隨著信息時(shí)代的到來(lái),電子信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)已經(jīng)成為全球發(fā)展最快的產(chǎn)業(yè)之一[1],電子廢棄物的產(chǎn)生量也因此逐年增長(zhǎng)。廢棄的電子產(chǎn)品中含有大量的重金屬等有毒有害物質(zhì),隨意處置或者處置不當(dāng),不僅會(huì)造成資源的極大浪費(fèi),也會(huì)對(duì)自然環(huán)境和人類健康帶來(lái)潛在的危害[2-4]。近年來(lái),電子電器產(chǎn)品及廢棄物中有毒有害物質(zhì)對(duì)人類及環(huán)境所造成的危害越來(lái)越大,2003年2月13日歐盟委員會(huì)頒布了2項(xiàng)指令——《關(guān)于報(bào)廢電子電氣設(shè)備指令》(WEEE)和《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》(RoHS)[5],并且RoHS指令于2013年進(jìn)行了修訂。為了能對(duì)國(guó)外進(jìn)口產(chǎn)品中所含有毒有害物質(zhì)有效管理,同時(shí)促進(jìn)我國(guó)電子電器產(chǎn)品在有害物質(zhì)標(biāo)識(shí)和替代領(lǐng)域的進(jìn)程,我國(guó)在2006年3月2日公布了《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》(俗稱中國(guó)RoHS指令)。

塑料是電子產(chǎn)品中體積占比較大的一類重要部件,隨著電子廢棄物的報(bào)廢拆解,拆卸后的塑料通常被作為“二次原料”進(jìn)行再利用(以下統(tǒng)稱“廢塑料”)。聚丙烯(Polypropylene,以下簡(jiǎn)稱“PP”)塑料因具有光澤和耐沖擊性被廣泛應(yīng)用到電視機(jī)外殼中。同時(shí)為滿足電視機(jī)工業(yè)的不斷發(fā)展對(duì)塑料性能提出的更高要求,常對(duì)普通PP塑料中加入多種助劑、阻燃劑等方式以改性成更高標(biāo)準(zhǔn)的塑料[6-9]。然而,早期對(duì)電子產(chǎn)品各零部件所含有的有毒有害物質(zhì)濃度沒(méi)有實(shí)施嚴(yán)格的管制,因此其含量通常較高,塑料部件也不例外。廢塑料可能對(duì)人體和環(huán)境帶來(lái)潛在的危害,如砷[10]、鉻[11]、鎘[12]、鉛[13]等,但至今還缺乏廢塑料中重金屬等有害物質(zhì)的定量數(shù)據(jù)。廢舊塑料的回收和再利用是使廢舊塑料變廢為寶,實(shí)現(xiàn)無(wú)害化、資源化的重要舉措[14]。因此,探究廢電視機(jī)塑料外殼中重金屬的含量變得至關(guān)重要。

影響塑料中重金屬測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,消解方法的選擇是關(guān)鍵。目前消解方法包括干灰化消解、坩堝-電熱板消解、微波消解等[15-16]。不同的消解方法,采用的消解酸體系、消解時(shí)間對(duì)消解結(jié)果的影響各異[17]。王巖等[18]采用微波消解-石墨爐原子吸收法的方法對(duì)塑料原料中Cd、Hg、Pb的測(cè)定進(jìn)行了研究,測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,采用的是HNO3-H2O2體系。賀崢等[19]用坩堝-電熱板消解法消解食用明膠,并用分光光度計(jì)測(cè)定其中的微量鉻,取得了良好的消解效果,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于5.9%,采用的是HNO3-H2SO4-HClO4混合酸體系。賈會(huì)來(lái)等[20]選用微波消解皮革樣品中Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Hg、Pb等7種元素,可簡(jiǎn)便準(zhǔn)確分析皮革中的重金屬元素含量,采用的是HNO3-H2O2-HF體系。由此可見(jiàn),不同的分析對(duì)象采用的消解方法、酸溶液體系各不相同,且具體針對(duì)廢塑料中重金屬定量化分析的樣品預(yù)處理體系方面的文獻(xiàn)資料還較少。

對(duì)電子廢物中塑料而言,還缺乏專門針對(duì)廢塑料中多種有害物質(zhì)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)體系,如EN1122只規(guī)定了歐盟關(guān)于塑膠和涂層中鎘含量的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。因此本文選用不同的混合酸體系對(duì)塑料樣品進(jìn)行坩堝-電熱板消解,用ICP-AES進(jìn)行檢測(cè)。由于干灰化法容易受灰化溫度、灰化時(shí)間及待測(cè)元素在試樣中的存在形式的影響,常帶來(lái)待測(cè)元素測(cè)量數(shù)值的偏小[21],因此本文不做分析對(duì)比。僅選用微波消解和電熱板消解方法進(jìn)行消解效果的分析對(duì)比,為廢電視機(jī)PP塑料中多種重金屬測(cè)定的消解方法選擇提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

采用的主要設(shè)備有：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES,熱電A-6300);掃描電子顯微鏡(SEM,日立S-4800);超聲波清洗機(jī)(KQ-200VDB);精密電子天平(METTLER TOLEDO AL204)。

砷、鉻、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液用1 g/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用水逐級(jí)稀釋而成。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。試驗(yàn)用水為超純水,電阻率不小于18MΩ·cm。

1.2塑料樣品的制備

廢電視機(jī)外殼塑料采自廣東某電子廢棄物拆解企業(yè),樣品信息如表1所示,依次編號(hào)為A1～A3。將采集到的大塊塑料樣品,用去離子水超聲清洗表面30m in,干燥后用破碎機(jī)將其破碎成1 cm×1 cm以下的小塊,液氮冷凍后用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,再過(guò)40目篩。

表1 樣品采集信息一覽表Tab.1 Samples information

1.3儀器工作條件

ICP-AES工作條件：射頻功率為1.2 kW,霧化器壓力為193 kPa(28 psi,1 psi=6.894 76 kPa);蠕動(dòng)泵提升速率為100 r/m in;輔助氣流量為1.5 L/min,每次讀數(shù)時(shí)間為3 s,測(cè)量次數(shù)為2次。

1.4ICP-AES測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

依據(jù)被測(cè)元素的譜線強(qiáng)度和干擾信息情況,選擇成像位置好、波形相對(duì)完整、強(qiáng)度適中、靈敏度適宜、無(wú)自吸現(xiàn)象、干擾少的譜線作為待測(cè)元素的分析線。根據(jù)此原則,選擇的砷、鉻、鎘、鉛的分析線分別為：As=189.0 nm,Cr=283.5 nm,Cd= 228.5 nm,Pb=220.3 nm。

1.5消解方法

1.5.1坩堝-電熱板加熱消解方法

采用目的抽樣法，選取2017年9月—2017年10月在徐州醫(yī)科大學(xué)附屬醫(yī)院腫瘤中心口服升白細(xì)胞藥物的病人作為研究對(duì)象。納入標(biāo)準(zhǔn)：①已確診腫瘤；②服用升白細(xì)胞藥物且目前接受藥物治療>1個(gè)月；③Morisky服藥依從性量表[9]得分<6分；④知情同意并自愿參加本研究。排除標(biāo)準(zhǔn)：①有認(rèn)知障礙，溝通困難者；②有其他嚴(yán)重器質(zhì)性疾病者。訪談人數(shù)以資料飽和為原則，即訪談直至沒(méi)有新的主題出現(xiàn)。最終選取12例口服升白細(xì)胞藥物腫瘤病人，其中，男6例，女6例；年齡(48.3±9.78)歲；文盲3例，小學(xué)3例，初中5例，高中1例。病人一般資料見(jiàn)表1。

方法1[22]將稱取到的干燥塑料樣品,采用萬(wàn)分之一分析天平稱量約0.2000 g加入到聚四氟乙烯坩堝中,每批樣品同時(shí)做空白和平行樣,加入10m L硝酸、0.2m L硫酸,加蓋加熱到120°C后保持2 h,后升溫到195°C直到坩堝中塑料樣品消解完全,溶液澄清。消解完成后,把樣品溶液冷卻到室溫,用高純水稀釋并過(guò)濾到50m L容量瓶中,定容至標(biāo)線,搖勻。

方法2[23]采用萬(wàn)分之一分析天平稱量樣品0.2000 g加入到聚四氟乙烯坩堝中,每批樣品同時(shí)做空白和平行樣,加入10m L王水(2.5m L硝酸+ 7.5m L鹽酸),加熱到110°C保持近沸狀態(tài)4 h,然后開(kāi)蓋趕酸至坩堝內(nèi)溶液約為2m L時(shí)停止加熱,樣品冷卻到室溫后過(guò)濾定容至50m L容量瓶中,靜置待測(cè)。

方法3[24]采用萬(wàn)分之一分析天平準(zhǔn)確稱量樣品0.2000 g加入到聚四氟乙烯坩堝中,每批樣品同時(shí)做空白和平行樣,加入8m L硝酸、2m L雙氧水,加蓋加熱到130°C保持2 h后加入2m L硫酸,升溫到180°C保持1 h,樣品冷卻到室溫后過(guò)濾定容至50m L容量瓶中,靜置待測(cè)。

1.5.2微波消解方法

準(zhǔn)確稱量塑料樣品0.2000 g置于用酸加熱洗凈的聚四氟乙烯消解罐中,加入8m L硝酸、2m L過(guò)氧化氫。按照表2消解程序進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后,將樣品冷卻到室溫,用高純水稀釋、過(guò)濾、定容到50m L容量瓶中,靜置待測(cè)。

表2 微波消解程序Tab.2 M icrowave digestion conditions

2 結(jié)果與討論

2.1不同混合酸消解樣品后所得測(cè)定結(jié)果的比較

表3所示為3種不同混合酸消解樣品后所得測(cè)定結(jié)果的比較。由表3可見(jiàn),方法3的消解數(shù)值普遍大于方法1和2,方法2的消解效果最差,說(shuō)明在具有強(qiáng)氧化性和強(qiáng)酸性的濃硝酸中加入少量的濃硫酸后,其氧化能力大于王水體系,這是因?yàn)檩o助酸不僅可以作為消解溶劑,還可將消解過(guò)程中與另一種酸形成的絡(luò)合元素有效的溶解[25]。而HNO3-H2O2-H2SO4的消解體系最適合用于PP塑料的消解,原因是HNO3和H2O2可發(fā)生均裂反應(yīng)[26],誘發(fā)自由基連鎖反應(yīng),產(chǎn)生高能態(tài)氧;反應(yīng)后產(chǎn)生大量的NO+2,既可傳遞電子,又可催化反應(yīng),對(duì)有機(jī)物的破環(huán)更徹底[27]。

從表3還可以看出,同種屬性不同品牌、不同年代生產(chǎn)的電視機(jī)外殼塑料中重金屬元素的含量和占比不同。樣品2的元素As和元素Cr用方法1和方法2所得結(jié)果皆與方法3相差較大,原因可能是王水和HNO3-H2SO4混合酸體系不能完全溶解試樣,消解完成后,消解液渾濁,不能完全溶解聚丙烯塑料基體,所以導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

鹽酸中的氯離子容易和溶液中的鉛離子和鉻離子生成PbCl2、CrCl3且微溶于水,影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。硫酸根離子具有絡(luò)合作用,會(huì)促進(jìn)絮狀物沉淀的生成,生成的無(wú)機(jī)鹽如PbSO4溶解性很差,而且硫酸黏度大,對(duì)檢測(cè)過(guò)程中樣品的傳輸有影響。

表3 3種不同混合酸消解樣品后所得測(cè)定結(jié)果的比較Tab.3 Comparison of determination resultsof three differentmixed acid digestion conditions to samples

2.2不同消解條件消解PP塑料的SEM分析

圖1所示為廢電視機(jī)外殼PP塑料在不同消解體系中消解后的SEM分析圖。由圖1(a)可見(jiàn),未消解的PP斷面平整光滑。從圖1(b)中可以看出,塑料表面已經(jīng)被破壞,出現(xiàn)了較多的溝壑,但是塑料基體并未被破壞,消解效果一般。由圖1(c)可見(jiàn),塑料表面侵蝕嚴(yán)重,但是塑料基體結(jié)構(gòu)完整,消解效果不好。從圖1(d)中看出,塑料表面出現(xiàn)大量的空洞,該體系的氧化能力足以破壞聚丙烯基體,對(duì)有機(jī)物的破壞也更徹底,消解效果最好。

2.3微波消解與電熱板坩堝消解對(duì)比

圖1 不同消解條件下塑料樣品的掃描電鏡圖Fig.1 SEM imagesof plastic samples in differentdigestion conditions

表4 微波消解與坩堝-電熱板消解方法的測(cè)定結(jié)果對(duì)比Tab.4 Comparison of determ ination resultsofm icrowave digestion and electric heating plate crucible digestion

表4所示為PP塑料用電熱板-坩堝消解和微波消解方法分別測(cè)出的重金屬含量值。由表4對(duì)比分析結(jié)果表明,2種消解方法對(duì)As、Cd的消解效果差別不大。其中,Cr用微波消解時(shí),相對(duì)偏差小,消解效果好; Pb使用微波消解的平均值均大于電熱板消解。這可能是由微波消解與電熱板加熱消解方式的不同所引起,微波輻射可以直接穿透試樣,在試樣內(nèi)外同時(shí)加熱,另外在加壓的條件下,酸的氧化能力、酸性都會(huì)增強(qiáng),可以促進(jìn)試樣的消解[18]。而在電熱板消解過(guò)程中,需要消耗大量的酸,另外高溫加熱,也容易導(dǎo)致器壁、試劑給樣品帶來(lái)污染。綜上所述,對(duì)于PP塑料中重金屬元素的測(cè)定,消解方法需要針對(duì)重金屬的種類來(lái)進(jìn)行選擇。

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明,在坩堝-電熱板消解中,不同的消解方法對(duì)PP塑料中重金屬元素的測(cè)定具有一定的影響,其中對(duì)鉻的影響最大,硝酸-雙氧水-硫酸組成的混合酸體系消解效果最好;通過(guò)分析對(duì)比可知,電熱板消解和微波消解都適用于測(cè)定PP塑料樣品中重金屬的含量值。電熱板消解操作簡(jiǎn)便,1次可同時(shí)處理較多的樣品,是對(duì)PP塑料中重金屬含量檢測(cè)最經(jīng)濟(jì)的一種前處理手段。但是塑料屬于較難消解的有機(jī)物,消解過(guò)程中需要消耗大量的酸,同時(shí)由于是不密封體系,高溫產(chǎn)生的酸霧可能會(huì)帶走一部分重金屬元素,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。微波消解法測(cè)定樣品加熱快、效率高、操作簡(jiǎn)便,同時(shí)因?yàn)槭窃诿荛]環(huán)境下產(chǎn)生高溫高壓,用酸量小,損失小,更有利于保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法EN1122相比,采用微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜檢測(cè)的方法,可同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種元素,相對(duì)偏差平均值低(微波消解前處理法最高為6.3%),具有良好的重復(fù)性和精密度,適用于大部分實(shí)驗(yàn)室對(duì)少量塑料樣品的快速分析。

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Effectof Different Digestion M ethodson Heavy M etalsConcentration Determ ination in Polypropylene Plastic ofWaste TV Shell

YANG Fan,BAIJianfeng,GUWeihua,MAO Shaohua,LU Liang,XU Dandan
(a.WEEEResearch Center;b.ShanghaiCollaborative Innovation Centre forWEEERecycling, ShanghaiPolytechnic University,Shanghai201209,China)

With the developmentof industrialization and electronic information technology industry,the production of electronicwaste in China hasgradually come into a peak period,which containsa lotof poisonousand harm fulmaterials thataggravate environmental pollution.Based onwaste TV shell polypropylene(PP)plastic as the research object in this study,differentdigestionmethodson ICPAES determ ination of arsenic,chrom ium,cadm ium,lead in waste TV shell plastic scrap was explored.Firstof all,waste TV shell PP plastic of different generation was digested by electric heating plate crucible w ith three differentm ixed acid,and the plastic sample before and after digestion was analyzed by scanning electronmicroscopy(SEM).Then the samplesof electric hot plate digestion and microwave digestion was analyzed and compared.The result showed that different digestion methods had a certain impact on the determ ination of heavymetalelements in polypropylene plastic,which had the greatest influence on chrom ium.Them ixed acid sulfate system ofHNO3-H2O2-H2SO4has thebestdigestion effect.Forarsenic,chrom ium,cadm ium,therewasno obviousdistinction between electric hotplate digestion andm icrowave digestion.For lead,microwave digestion exhibited betterdigestion effect.

electronicwaste;plastics;heavymetals;contentdetermination;digestionmethods

O65

A

2016-12-15

白建峰(1978—),男,江蘇泰興人,教授,博士,主要研究方向?yàn)殡娮訌U棄物資源化技術(shù)。E-mail：jfbai@sspu.edu.cn。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21307080),上海知識(shí)服務(wù)平臺(tái)項(xiàng)目(ZF1224),上海第二工業(yè)大學(xué)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(XXKZD1606),上海第二工業(yè)大學(xué)研究生項(xiàng)目基金(A01GY17F022)資助

1001-4543(2017)02-0112-05

10.19570/j.cnki.jsspu.2017.02.006