機(jī)械活化對嗜酸性硫桿菌脫除氰化渣中銅的影響分析

盧亮,白建峰,顧衛(wèi)華,徐丹丹,楊帆

機(jī)械活化對嗜酸性硫桿菌脫除氰化渣中銅的影響分析

盧亮,白建峰,顧衛(wèi)華,徐丹丹,楊帆

(上海第二工業(yè)大學(xué)a.電子廢棄物研究中心;b.上海電子廢棄物資源化協(xié)同創(chuàng)新中心,上海201209)

以氰化渣中的重金屬銅為主要脫除對象,將機(jī)械活化與微生物浸出相結(jié)合,通過響應(yīng)面分析的方法針對影響浸出的各球磨條件——球磨時(shí)間、球磨轉(zhuǎn)速、球料比,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,運(yùn)用Design-Expert軟件設(shè)計(jì)正交球磨浸出實(shí)驗(yàn)。分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得出結(jié)論：影響脫除率的3個(gè)因素中球磨時(shí)間與球磨轉(zhuǎn)速的作用較為明顯,三者對脫除率的影響強(qiáng)度為球磨轉(zhuǎn)速＞球磨時(shí)間＞球料比;同時(shí)對脫除情況進(jìn)行最優(yōu)化設(shè)計(jì),得出修正后的最佳脫除條件為球磨時(shí)間2 h、球磨轉(zhuǎn)速360 r/min、球料比20：1、浸出時(shí)間9 d、銅脫除率90.41%。

氰化尾渣;機(jī)械活化;微生物浸出;銅;響應(yīng)面分析

0 引言

采礦過程及該過程中產(chǎn)生的飛灰、尾渣等廢物,會對礦山周圍環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的影響[1-2]。其中,冶煉過程中產(chǎn)生的廢棄尾渣等固體廢棄物已成為礦業(yè)生產(chǎn)過程中一個(gè)重要的難處理廢棄物來源。有數(shù)據(jù)顯示[3],礦業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的工業(yè)固體廢棄物占全國工業(yè)固體廢棄物總量的80%,僅金屬礦山排放堆積的廢石和尾砂就超過了50億t,并仍以每年4～5億t的排放量劇增[4-7]。冶煉尾渣中殘存的金銀往往超過0.5 g/t,某些難處理金礦的冶煉尾渣中金的品味甚至超過0.8 g/t[8]。另外,氰化尾渣中往往還含有數(shù)量可觀的Cu、Fe等有價(jià)金屬[9-10],其中的重金屬成分會對氰化渣的處理以及環(huán)境造成嚴(yán)重影響,若能脫除其中的重金屬成分,對氰化渣進(jìn)行無害化甚至是資源化處理將具有重要的意義。

目前國內(nèi)還沒有成熟的氰化渣處理工藝,大多采用堆存或填埋的方式對氰化尾渣進(jìn)行處置[11],在浪費(fèi)了大量的可利用二次資源及土地的同時(shí),還嚴(yán)重破壞了周圍環(huán)境。另外,浮選法作為氰化尾渣中銅、鉛的主要回收方式,在國內(nèi)應(yīng)用極為普遍[11]。但是,氰化渣中的有價(jià)金屬常被其中摻雜的大量脈石以及其他礦物成分所包裹,增加了氰化渣的處理難度。同時(shí),在長期的氰化浸出過程中,礦物的物化性質(zhì)已被完全改變,礦物粒徑變得極細(xì),以一種近泥質(zhì)的形式存在,也是影響氰化渣處理的重要因素。此外,部分殘余的氰化物中的氰根也會對氰化渣中金屬的回收處理效果造成嚴(yán)重影響[12-14]。

微生物冶金技術(shù)是利用微生物及其代謝產(chǎn)物對礦物進(jìn)行生物化學(xué)氧化以提取其中的有價(jià)金屬成分的一種技術(shù)[15]。生物冶金在帶來一定的經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí),也會產(chǎn)生良好的環(huán)境效益,是目前金屬礦山冶金以及尾礦、貧礦冶煉預(yù)處理的重要手段之一。隨著冶金技術(shù)的不斷發(fā)展,生物冶金已不僅僅應(yīng)用于礦業(yè)生產(chǎn),在一些其他的資源回收利用領(lǐng)域也嶄露頭角[16-25]。同時(shí),機(jī)械活化作為機(jī)械力預(yù)處理的一種手段,可通過改變礦物的物理性質(zhì)促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行,有效提高浸出率,在礦物活化浸出領(lǐng)域也備受關(guān)注[26-30]。

本研究以實(shí)驗(yàn)室已馴化混合菌為浸出菌,主要是以嗜酸性氧化亞鐵硫桿菌(Acidithiobacillusferrooxidans,A.f菌)為優(yōu)勢菌的嗜酸性菌群,該菌種經(jīng)實(shí)驗(yàn)室多年馴化,對礦物中的銅有特殊的選擇性,對銅的浸出具有顯著效果[17,18,23]。同時(shí),對鋅、鉛等有價(jià)金屬也具有一定的選擇性,但顯著性沒有銅好。

本文將機(jī)械活化與嗜酸性細(xì)菌浸出相結(jié)合,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用Design-Expert軟件進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理,嘗試對氰化渣中的金屬進(jìn)行回收,以氰化渣中銅為主要觀察對象,探索各活化條件對實(shí)驗(yàn)的影響并選取最優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案。

1 材料與方法

1.1材料與試劑

1.1.1尾礦礦渣

實(shí)驗(yàn)所用氰化渣樣品來自某黃金冶煉分公司冶煉金銀過程中產(chǎn)生的氰化礦漿,經(jīng)濃密機(jī)固液分離產(chǎn)生的濃密機(jī)底流經(jīng)過三級逆流洗滌后,再經(jīng)過連續(xù)真空過濾機(jī)吸濾堆存的氰化尾渣。本實(shí)驗(yàn)的尾渣取自該公司冶煉過程中酸浸渣氰化-置換金銀以后堆存的氰化尾渣。該氰化渣的X射線衍射(XRD)圖譜如圖1所示,主要含有砷、鉛、鐵、錳、硅等礦物成分。由表1可以看出,該樣品以Fe、Cu為主,含有少量的Pb。

圖1 氰化渣的XRD圖譜Fig.1 XRD of cyanide tailing

表1 樣品金屬含量分析Tab.1 Metalcontentanalysisof the sample

1.1.2菌體與培養(yǎng)基

菌體由本實(shí)驗(yàn)室篩選馴化,以實(shí)驗(yàn)室原有的由酸性礦坑水中篩選的嗜酸性菌種為接種物,按10%的接種量接種入9 K培養(yǎng)基中,在30°C、130 r/m in的搖床中震蕩培養(yǎng),當(dāng)培養(yǎng)基由淺綠色變?yōu)榧t棕色并伴有大量沉淀出現(xiàn)時(shí),收集菌體即可。

9 K液體培養(yǎng)基：(NH4)2SO43.0 g,KCl 0.1 g, K2HPO40.5 g,MgSO4·7H2O 0.5 g,FeSO4·7H2O 44.3 g,蒸餾水1 L,用H2SO4調(diào)節(jié)pH值到2.0。

1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器

pH/ORP計(jì)(奧豪斯STARTER3100),精密電子天平(METTLER TOLEDO AL204),恒溫振蕩培養(yǎng)箱(ZHWY-2112B),超聲波清洗機(jī)(KQ-200VDB),恒溫干燥箱(D HG-9070A),電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES,美國熱電A-6300),QM-QX04全方位行星式球磨機(jī)(南京大學(xué)儀器廠)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1氰化渣球磨實(shí)驗(yàn)

稱取一定量礦渣樣品,經(jīng)90°C烘箱烘干至恒重,去除尾渣中的水分。樣品烘干后封裝保存,進(jìn)行球磨實(shí)驗(yàn)。球磨后樣品各自裝袋封存,等待后續(xù)浸出。采用Design-Expert8.0軟件中的Box-Behnke (BBD)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),針對各球磨條件,設(shè)計(jì)如表2所示的三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn),并運(yùn)用該軟件進(jìn)行后續(xù)的浸出結(jié)果分析及最佳條件選擇。

表2 球磨條件Tab.2 Ballmilling condition

1.3.2球磨氰化渣細(xì)菌浸出

稱取各條件的球磨氰化渣各1 g于150m L錐形瓶中,并以一定的接種量向各錐形瓶中添加;實(shí)驗(yàn)周期為9 d,在這一周期中對樣品進(jìn)行跟蹤觀察,隔天取樣,取得的樣品經(jīng)稀釋后保存,待一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期結(jié)束后進(jìn)行ICP-OES測試。

1.3.3響應(yīng)面分析方法

根據(jù)表2中選取的各因素與水平,結(jié)合Design-Expert軟件中的BBD模型設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)。根據(jù)軟件計(jì)算出的各因素與水平的組合進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)方案與浸出結(jié)果見表3。將浸出實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果代回Design-Expert軟件中,進(jìn)行響應(yīng)面分析。

表3 正交實(shí)驗(yàn)與浸出結(jié)果Tab.3 Resultof orthogonal testand bioleaching

2 結(jié)果與分析

2.1氰化渣球磨條件的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1球磨時(shí)間對氰化渣中銅浸出率的影響

氰化渣球磨條件如下：球料比20：1;球磨轉(zhuǎn)速350 r/min;球磨時(shí)間1、2、3、4 h。準(zhǔn)確稱取1 g球磨后樣品于150m L錐形瓶中,并按一定的接種量向錐形瓶中添加培養(yǎng)基與馴化好的菌液,放入搖床中恒溫培養(yǎng)9 d后取樣進(jìn)行ICP-OES測試,算出銅的浸出率(見圖2(a))。

隨著球磨時(shí)間的增加,銅的浸出率迅速增大,表明球磨時(shí)間的增加有助于銅的浸出過程,在2 h時(shí)浸出率達(dá)到最大值。2 h后浸出率反而下降,有可能是氰化渣自身粒度極小,球磨時(shí)間過長,出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象引起浸出率的降低。因此,為了取得一定的浸出率,選擇1、2、3 h作為3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

2.1.2球磨轉(zhuǎn)速對氰化渣中銅浸出率的影響

氰化渣球磨條件如下：球料比20：1;球磨時(shí)間2 h;球磨轉(zhuǎn)速150、250、350、450 r/m in。準(zhǔn)確稱取球磨后樣品1 g于150m L錐形瓶中,并按一定的接種量向錐形瓶中添加培養(yǎng)基與馴化好的菌液,放入搖床中恒溫培養(yǎng)9 d后取樣進(jìn)行ICP-OES測試,根據(jù)測試結(jié)果算出銅的浸出率(見圖2(b))。

圖2 不同球磨條件對銅浸出率的影響Fig.2 Effectof differentmilling conditionson copper removal rate

由圖2(b)可知,隨著球磨轉(zhuǎn)速的加快,銅浸出率也在增加,當(dāng)轉(zhuǎn)速小于250 r/m in時(shí),浸出率變化不明顯,但當(dāng)轉(zhuǎn)速繼續(xù)加快到350 r/m in時(shí),浸出率出現(xiàn)迅速增加的現(xiàn)象,這可能是因?yàn)檫^小的轉(zhuǎn)速不能夠破壞尾礦中的脈石礦物。而當(dāng)轉(zhuǎn)速增大到350 r/min時(shí),脈石礦物被破壞,使其中包裹的銅裸露出來,浸出率迅速提高。而當(dāng)轉(zhuǎn)速繼續(xù)增大時(shí),浸出率又呈現(xiàn)下降的趨勢,這可能是因?yàn)檫^大的轉(zhuǎn)速使本就極細(xì)的氰化渣粉末在球磨時(shí)發(fā)生離心運(yùn)轉(zhuǎn),氰化渣顆粒緊貼球磨罐壁,隨著球磨罐一起運(yùn)轉(zhuǎn),導(dǎo)致球磨并不完全,引起浸出率下降。因此,為了取得一定的浸出率,考慮選擇球磨轉(zhuǎn)速為250、350、450 r/min。

2.1.3球料比對氰化渣中銅浸出率的影響

氰化渣球磨條件如下：球磨時(shí)間2 h;球磨轉(zhuǎn)速350 r/m in;球料比10：1、20：1、30：1、40：1。準(zhǔn)確稱取球磨后樣品1 g于150m L錐形瓶中,并按一定的接種量向錐形瓶中添加培養(yǎng)基與馴化好的菌液,放入搖床中恒溫培養(yǎng)9 d后取樣進(jìn)行ICP-OES測試,根據(jù)測試結(jié)果算出銅的浸出率(見圖2(c))。

由圖2(c)可知,浸出率隨著球料比的增加而增大,當(dāng)球料比達(dá)到20：1時(shí)浸出率達(dá)到最大值,而當(dāng)球料比繼續(xù)增大時(shí)浸出率開始降低,這可能是因?yàn)楫?dāng)球磨罐體積一定時(shí),大的球料比會導(dǎo)致罐內(nèi)球多料少,球磨時(shí)罐內(nèi)物料流速減慢,引起球磨過程的不完全。但球料比對浸出率的影響不明顯,這說明與前兩種因素相比,球料比對浸出率的影響不明顯,后續(xù)實(shí)驗(yàn)應(yīng)主要觀察其他兩種因素對浸出率的影響。因此,選擇10：1、20：1、30：1為浸出率的3個(gè)水平,進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

2.2銅浸出率與各影響因素之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型建立與分析檢驗(yàn)

由Design-Expert中的ANOVA(Analysis of Variance,ANOVA)即方差分析模塊對模型數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析,并分析回歸方程及其系數(shù)的顯著性。

F值和Prob＞F的值是方差分析過程的重要指示因素,當(dāng)一個(gè)模型的F值越大,同時(shí)Prob＞F越小,說明該模型可靠性越高,當(dāng)Prob＞F的值小于0.05時(shí),表明該模型是顯著的。由表4可知,該模型的F值為61.54,Prob＞F為＜0.0001,說明該模型顯著性很好。

由表5可知,所選模型的R2=0.9875,調(diào)整后的R2=0.9715,兩者數(shù)值相差很小,同時(shí)可以看出模型的精確度為22.2952,表明該模型可信度較好。

表4 模型方差分析Tab.4 ANOVA of themodel

表5 所選模型綜合統(tǒng)計(jì)分析Tab.5 Comprehensive statisticalanalysisof themodel

由Design-Expert軟件的analysis模塊所推薦的二次模型對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。表6為所選擇模型的置信度分析。根據(jù)表中數(shù)據(jù)可得到,銅浸出率的回歸方程如下：

表6 模型置信度分析Tab.6 Reliability analysisof themodel

根據(jù)該模型建立的銅浸出率的回歸方程計(jì)算所得的銅浸出率與實(shí)際的銅浸出率,見圖3。銅的實(shí)際浸出率與預(yù)測所得浸出率均勻地分布在一條直線的兩側(cè)且其分布狀態(tài)近似一條直線,說明該模型是可靠的。

圖3 實(shí)際銅浸出率與理論銅浸出率Fig.3 Predicted and actualof copper removal rate

2.3響應(yīng)面分析

由表4結(jié)果可知,A、B、C、A2、B2、C2的Prob＞F值均小于0.05,表明這些項(xiàng)均為顯著項(xiàng)。根據(jù)回歸方程各項(xiàng)系數(shù)的絕對值大小可得出3種因素對銅浸出率的影響大小順序?yàn)锽＞A＞C,即球磨轉(zhuǎn)速＞球磨時(shí)間＞球料比,當(dāng)不同因素交互作用時(shí)為BC＞AC＞AB,同時(shí)由各項(xiàng)系數(shù)的正負(fù)值也可得出各項(xiàng)因素對響應(yīng)值的作用方向,A、B、C均為正向,其余均為負(fù)向。

圖4 時(shí)間與球料比對銅浸出率影響的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surfaceanalysisof theeffectof ballpercentageand timeon copper removal rate

在分析因素間二階交互響應(yīng)面的三維曲面圖時(shí),除圖中各考察因素外其余各因素均為定值,取值為BBD模型中的0水平值。圖4為時(shí)間與球料比對銅浸出率影響的三維曲面圖,由圖4可知,當(dāng)球磨轉(zhuǎn)速一定時(shí),使因素A取一定值時(shí),銅的浸出率都會隨著唯一變量C的變化而變化,其單步長變化有一定幅度。但再以同樣的方法分析圖5、6時(shí)會發(fā)現(xiàn),圖5、6中改變?nèi)我饪疾煲蛩睾?浸出率隨著另一因素而改變的單步長變化均大于圖4。具體表現(xiàn)為,等高線間隔較小,曲面弧度大,這可以說明,A、B對響應(yīng)值即銅浸出率的影響較為顯著,而C對銅浸出率的影響并不顯著。這與前文提及的模型的方差及置信度分析結(jié)果高度一致;可以看出各因素間的交互作用并不明顯,具體表現(xiàn)為不同初始值對應(yīng)的等高線的變化趨勢基本相同,且在三維圖形中其曲面均為凸面。

圖5 時(shí)間與轉(zhuǎn)速對銅浸出率影響的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surfaceanalysisof theeffectofmilling speed and timeon copper removal rate

圖6 轉(zhuǎn)速與球料比對銅浸出率影響的響應(yīng)面圖Fig.6 Response surface analysisof the effectofm illing speed and ballpercentage on copper removal rate

2.4最適條件驗(yàn)證

通過Design-Expert正交實(shí)驗(yàn)所得模型,采用該軟件的優(yōu)化功能得出球磨浸出氰化渣中銅的最優(yōu)條件為：球磨時(shí)間2.23 h,球磨轉(zhuǎn)速360.18 r/m in,球料比22.35：1。在最優(yōu)條件下預(yù)測得到的銅浸出率達(dá)到90.93%,但為了實(shí)驗(yàn)便于實(shí)施,將所得最佳條件修正為：球磨時(shí)間2 h,球磨轉(zhuǎn)速360 r/m in,球料比20：1,在此條件下,進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),取3次去除率的平均值為90.41%,與回歸方程的預(yù)測值誤差在可接受范圍內(nèi)。

2.5球磨過程對A.f菌去除氰化渣中銅的影響分析

球磨作為機(jī)械活化的一種重要手段,可以通過機(jī)械力作用破壞礦物結(jié)構(gòu),從而激發(fā)其反應(yīng)活性,常被用于礦物浸出的前處理過程[28-30]。本實(shí)驗(yàn)采用機(jī)械活化的方式對氰化渣進(jìn)行預(yù)處理后,再進(jìn)行微生物浸出。在正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳球磨條件下進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn),所得銅的9d浸出率如圖7所示。

圖7 最佳條件下銅的9 d浸出率Fig.7 The leaching rateof copper during 9 daysunder thebest condition

由圖可知,球磨過程對A.f菌浸取氰化渣中的銅具有促進(jìn)作用,經(jīng)過9 d后銅的去除率是未球磨樣品的3倍左右,去除率顯著提高。球磨樣品浸出5 d,銅去除率達(dá)到75%以上,經(jīng)計(jì)算其去除效率達(dá)到12%/d;未球磨樣品5 d的去除率只有19%,去除效率僅有2.6%/d。

由球磨前后樣品的SEM照片(見圖8)可以看出,球磨前樣品中有片狀分布的顆粒,也有細(xì)小的顆粒狀,粒度分布不均勻;球磨后樣品的粒度分布更為均勻皆為顆粒狀。而A.f菌的浸出過程需要直接或間接地與礦物表面接觸,從而通過自身代謝過程將礦物中的銅轉(zhuǎn)移到溶液中,其具體浸出過程反應(yīng)式如下：培養(yǎng)基中的Fe3+氧化礦物中的Cu,生成Fe2+和Cu2+,產(chǎn)生的Cu2+進(jìn)入溶液,而Fe2+在細(xì)菌的參與下進(jìn)行下一步反應(yīng)生成Fe3+,繼續(xù)參與Cu的氧化過程,如此循環(huán)。

而球磨過程破壞了原本團(tuán)聚的尾渣顆粒,將原本分布不均的尾渣樣品相對均一分布,提高了菌體及其代謝產(chǎn)物與礦物樣品的接觸機(jī)會,進(jìn)而提高了浸出率。

圖8 球磨前(a)后(b)樣品的SEM對比Fig.8 The SEM comparison of the samples before(a)and after(b)milling

3 結(jié)論

(1)通過Design-Expert軟件對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,球磨氰化渣中銅的浸出率受球磨時(shí)間和球磨轉(zhuǎn)速影響較為顯著,各因素間雖有一定交互作用,但并不明顯;各因素對銅浸出率影響的強(qiáng)弱關(guān)系為：球磨轉(zhuǎn)速＞球磨時(shí)間＞球料比。

(2)通過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析得出的最佳實(shí)驗(yàn)操作條件為：球磨時(shí)間2 h,球磨轉(zhuǎn)速360 r/m in,球料比20：1,此種情況下銅的9 d去除率可達(dá)到90.41%,具有較好的回收率。

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Analysisof the EffectofM echanical Activation on the Removalof Copper from Cyanide Tailings through Acidophilic Thiobacillus

LU Liang,BAIJianfeng,GUWeihua,XU Dandan,YANG Fan
(a.WEEEResearch Center;b.ShanghaiCollaborative Innovation Centre forWEEERecycling, ShanghaiPolytechnic University,Shanghai201209,China)

Combining bioleaching and mechanical activation together,itwas considered that copper as themain removal object,and used themethod of response surface analysis through Design-Expert.Them illing conditionswere setasm illing time,m illing speed and ball percentage,on the basisof single factor experiment.Through the analysis of copper removal rate,there comed the conclusion among the three factorswhich could influence the leaching rate,them illing time and m illing speed weremuchmore significant than ballpercentage,the strength levelof the three factorswasm illing speed＞m illing time＞ballpercentage.Itwas found that the highest copper extraction ariseswhen themilling timewas2 h,m illing speedwas360 r/min,ballpercentagewas20：1,the leaching timewas9 d,and the removalof copperwas90.41%under this condition.

cyanide tailings;mechanicalactivation;bioleaching;copper;response surfaceanalysis

Q89

A

1001-4543(2017)02-0093-08

10.19570/j.cnki.jsspu.2017.02.003

2017-01-10

白建峰(1978—),男,江蘇泰興人,教授,博士,主要研究方向?yàn)殡娮訌U棄物資源化技術(shù)。E-mail：jfbai@sspu.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21307080),上海第二工業(yè)大學(xué)研究生項(xiàng)目基金(A01GY16F030),上海第二工業(yè)大學(xué)重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)項(xiàng)目(XXKZD1602),上海知識服務(wù)平臺項(xiàng)目(ZF1224)資助