納米氧化鉬薄膜的水熱生長、器件制備及其電致變色性能

左月,馬董云,許中平,王金敏

納米氧化鉬薄膜的水熱生長、器件制備及其電致變色性能

左月,馬董云,許中平,王金敏

(上海第二工業(yè)大學(xué)環(huán)境與材料工程學(xué)院,上海201209)

以金屬鉬粉為原料制備的過氧鉬酸為前驅(qū)體溶液,直接在導(dǎo)電玻璃表面水熱生長納米氧化鉬薄膜,并組裝成電致變色器件,研究了器件的電致變色性能。研究表明：180°C下以過氧鉬酸為前驅(qū)體溶液水熱反應(yīng)12 h可以得到均勻的薄膜,薄膜由厚約100～150 nm的納米塊組成;在波長720 nm處透過率調(diào)制幅度最大,達(dá)到13.3%;器件變色較快,其著色時(shí)間為3.5 s,褪色時(shí)間為2.9 s。

電致變色;氧化鉬;納米結(jié)構(gòu);水熱法

0 引言

近年來,由于能源和環(huán)境問題,過渡金屬氧化物納米材料被廣泛地研究并用于變色材料[1-3]、光催化[4-6]、氣體傳感器[7-9]、太陽能材料[10]等領(lǐng)域。其中,過渡金屬氧化物作為無機(jī)電致變色材料備受關(guān)注。電致變色是材料發(fā)生了電荷轉(zhuǎn)移即氧化還原反應(yīng),進(jìn)而改變其光學(xué)性能,表現(xiàn)為可逆的色彩變化或透明度的變化。氧化鉬(MoO3)為八面體MoO6組成的AMoO3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)[11],也就是說金屬M(fèi)o離子位于立方體的頂角位置,O原子位于棱邊的中點(diǎn)位置,而A原子所處的中心位置是空缺的。正是因?yàn)镸oO3的這種晶體結(jié)構(gòu),在晶體結(jié)構(gòu)中容易產(chǎn)生空位,存在離子的流通渠道,表現(xiàn)出有趣的鋰離子或其他小分子、離子的層插性質(zhì)[12-13],也就決定了MoO3具有良好的電致變色性質(zhì)。制備MoO3薄膜的方法有物理法和化學(xué)法。物理法主要包括電子束蒸發(fā)[14]、磁控濺射[15]等方法;化學(xué)法主要有化學(xué)氣相沉積[16]、電沉積[17]、溶膠凝膠法[18]、水熱法[19]等。與其他方法相比,水熱法具有條件容易實(shí)現(xiàn)、可制備各種特殊微觀形貌、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

納米結(jié)構(gòu)在電致變色器件中顯得越來越重要[20],它不僅可以使液體電解質(zhì)介質(zhì)更容易滲透,而且縮短了離子移動(dòng)的路徑,有利于離子的注入與抽出。通過水熱生長方式可以直接制備出分層納米結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)被認(rèn)為有疏松多孔的形貌和較大的比表面積,具有良好的電致變色性能。過渡金屬氧化物電致變色材料的研究主要集中于對(duì)氧化鎢的研究,雖然MoO3同樣具有良好的電致變色性質(zhì)[21],但對(duì)它的研究報(bào)道卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于WO3。相比濺射法、電化學(xué)沉積、化學(xué)氣相沉積制備薄膜,溶膠-凝膠法和水熱法對(duì)設(shè)備要求低,簡單高效。孫杰兵等[22]以CH3COCH2COCH3,MoO3,C6H5CH3和HOCH2CH2OCH3為原料,采用溶膠-凝膠法合成了MoO3溶膠,采用旋涂法在硅基片上旋涂,再經(jīng)450°C退火處理,制備了MoO3薄膜。Yang等[23]用NaCl做包覆劑,采用水熱法制備了寬為200～300 nm、長度為微米級(jí)的MoO3納米帶,同時(shí)考察了NaCl含量對(duì)產(chǎn)物形貌的影響。雖然已有文獻(xiàn)報(bào)道了MoO3納米結(jié)構(gòu)的合成,但對(duì)其電致變色性能研究得較少。本文以鉬粉為鉬源,以由其制備的多鉬酸為前驅(qū)體溶液,在無需生長晶種層的情況下,直接在透明導(dǎo)電玻璃表面水熱生長MoO3電致變色薄膜并組裝電致變色器件,且對(duì)其電致變色性能進(jìn)行了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與儀器

該實(shí)驗(yàn)中所涉及的所有試劑均購于上海國藥集團(tuán),所有試劑皆為分析純,使用前沒有進(jìn)行任何的額外處理。實(shí)驗(yàn)所用試劑有：無水乙醇,丙酮,去離子水,聚碳酸酯(PC),雙氧水(H2O2),鉬粉,硝酸鈉(NaNO3),聚乙二醇400(PEG-400)。本實(shí)驗(yàn)所用氟摻雜氧化錫(FTO)透明導(dǎo)電玻璃購于珠海凱為光電科技公司。所用FTO玻璃被切割為2.5 cm× 5.0 cm的尺寸,在使用前用丙酮、無水乙醇、去離子水分別超聲清洗10m in并干燥,用紫外照射裝置照射2m in。

實(shí)驗(yàn)所用儀器：玻璃切割器、干燥箱、離心機(jī)、超聲波清洗器、馬弗爐、紫外可見分光光度計(jì)(UV-2600,日本島津公司)、電化學(xué)工作站(Autolab,瑞士萬通)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(JSM-6700F,日本電子JEOL)、粉末X射線衍射儀(D/max-2500/PC,日本理學(xué)Rigaku)、透射電子顯微鏡(JEM-1011,日本電子JEOL)。

1.2納米M oO3薄膜的制備

用過氧鉬酸法[24]制備水熱前驅(qū)體,過程如下：用分析天平稱量1.2 g的鉬粉放入含30m L去離子水的圓底燒瓶中,并加入8m L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H2O2,在冰水混合浴中磁力攪拌6 h,得到透明的橙紅色過氧鉬酸前驅(qū)體溶液。在此前驅(qū)體溶液中加入1 g NaNO3和2m L PEG-400。隨后將溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,將清洗干凈的FTO導(dǎo)電玻璃傾斜放置于反應(yīng)釜中,使其導(dǎo)電面朝下,將反應(yīng)釜密封后放入烘箱,在180°C下反應(yīng)12 h,反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫,取出生長有薄膜的導(dǎo)電玻璃,在無水乙醇溶液中浸潤15min,在室溫下自然干燥6 h待用。將實(shí)驗(yàn)所得薄膜放入馬弗爐里于450°C煅燒1 h,即可得到納米MoO3薄膜。

1.3電致變色器件的組裝

利用一定厚度的絕緣膠將生長有納米MoO3薄膜的FTO導(dǎo)電玻璃與另一塊相同尺寸的空白FTO導(dǎo)電玻璃粘合,器件周邊用密封膠封涂,隨后利用微量進(jìn)樣器注射1mol·L-1的LiClO4的PC溶液。器件結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 電致變色器件結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structural illustration of theelectrochromic device

圖2 空白FTO玻璃(a)、180°C下水熱12 h所得薄膜(b)、180°C下水熱12 h再經(jīng)450°C煅燒1 h所得薄膜(c)的XRD譜圖Fig.2 XRD patternsof(a)blank FTO substrate,(b)the fi lm hydrothermally synthesized at180°C for 12 h and(c)the fi lm hydrothermally synthesized at180°C for 12 h and subsequently calcined at450°C for1 h

2 結(jié)果與討論

2.1結(jié)構(gòu)表征

2.1.1XRD譜圖

按照實(shí)驗(yàn)部分所述方法,對(duì)所制備產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析,結(jié)果如圖2所示。圖2(a)為對(duì)照實(shí)驗(yàn)中空白FTO玻璃的XRD譜圖,其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片中SnO2(JCPDS no.46-1088)的衍射峰相吻合。圖2(b)為添加NaNO3和PEG-400在FTO玻璃上水熱生長的薄膜XRD譜圖,其衍射峰去除背景峰(SnO2的衍射峰)后與標(biāo)準(zhǔn)卡片中H0.93MoO3(JCPDS no.33-0605)的衍射峰相對(duì)應(yīng)。H0.93MoO3也可寫為MoO2.535·0.465H2O,其結(jié)晶水含量與熱失重的結(jié)果相吻合。圖2(c)為添加NaNO3和PEG-400、在450°C下熱處理1 h薄膜的XRD譜圖,其衍射峰去除背景峰(SnO2的衍射峰)后與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片中單斜晶系MoO3(JCPDS no. 47-1320)的衍射峰相吻合。所得薄膜的衍射峰比較尖銳,且沒有雜質(zhì)峰出現(xiàn),表明所制備的薄膜結(jié)晶性較好、純度較高。

2.1.2SEM和TEM照片

在本實(shí)驗(yàn)中,用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對(duì)所制備的樣品進(jìn)行表征,如圖3、4所示。添加包覆劑硝酸鈉和表面活性劑聚乙二醇400,此時(shí)薄膜呈藍(lán)黑色,將其熱處理1 h后薄膜轉(zhuǎn)為白色。由圖3可知,薄膜由厚約100～150 nm的納米塊組成,得到的產(chǎn)物尺寸比較均勻。由圖4(a)清晰可見,存在0.327 nm和0.384 nm 2種晶面間距,分別對(duì)應(yīng)單斜晶相MoO3的(011)和(100)晶面的晶面間距,進(jìn)一步驗(yàn)證了XRD衍射分析結(jié)果。圖4(b)的插圖給出了納米塊的選區(qū)電子衍射譜圖,表明該MoO3納米塊具有單晶結(jié)構(gòu)。

圖3 納米結(jié)構(gòu)MoO3薄膜的SEM照片F(xiàn)ig.3 SEM image of themolybdenum oxide nanostructures

圖4 MoO3納米塊的(a)高分辨透射電鏡照片和(b)透射電鏡照片(插圖為納米塊的選區(qū)電子衍射譜圖)Fig.4(a)High-resolution TEM image and(b)TEM image of the as-prepared molybdenum oxide nanostructures(the inset is selected area electron diffraction pattern of one nanoblock)

2.2電致變色性能測試

2.2.1CV曲線

采用標(biāo)準(zhǔn)三電極體系測試薄膜CV曲線,其中對(duì)電極為鉑片,參比電極為飽和甘汞電極,掃描速度為0.1 V·s-1,以1.0mol·L-1LiClO4的PC溶液為電解質(zhì)。圖5為經(jīng)過熱處理后薄膜的循環(huán)伏安曲線。變色效果圖如圖6所示。MoO3是一種陰極變色材料,在實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)掃描電位由正電位逐漸向負(fù)電位掃描時(shí),伴隨著Li+的嵌入,鉬離子從+6價(jià)還原成低價(jià)態(tài),MoO3薄膜由無色透明態(tài)逐漸變?yōu)樗{(lán)黑色(著色態(tài));當(dāng)掃描電位由負(fù)電位逐漸向正電位掃描時(shí),伴隨著Li+的脫嵌,鉬離子由低價(jià)態(tài)氧化為+6價(jià),MoO3薄膜由藍(lán)黑色逐漸變?yōu)闊o色透明態(tài)(著色態(tài))。在循環(huán)伏安曲線中可以看到,經(jīng)過熱處理的薄膜的氧化峰約在0.3 V,還原峰約在-1.2 V。

圖5 薄膜的循環(huán)伏安曲線Fig.5 Cyclic voltammogram(CV)curve of the fi lm

圖6 電致變色器件在褪色態(tài)(a)和著色態(tài)(b)的照片F(xiàn)ig.6 Photographsof thebleached(a)and colored(b)statesof the electrochrom ic device

將經(jīng)過熱處理得到的MoO3薄膜組裝成電致變色器件,生長有MoO3電致變色薄膜的FTO玻璃作為工作電極,空白FTO導(dǎo)電玻璃為對(duì)電極,采用兩電極法測試器件的電致變色性能。當(dāng)施加電壓為-3.0 V時(shí)器件呈灰藍(lán)色,當(dāng)施加電壓為+2.8 V時(shí)器件呈無色透明態(tài),其變色效果見圖6?？梢钥吹狡骷?3.0 V電壓下所對(duì)應(yīng)的著色狀態(tài)和+2.8 V電壓下所對(duì)應(yīng)的褪色態(tài)顏色都比較的均勻,器件變色的可逆性較好。

2.2.2電致變色器件的透過率曲線與響應(yīng)時(shí)間

器件在著色態(tài)和褪色態(tài)的透過率調(diào)制幅度是衡量電致變色材料性能好壞的一個(gè)重要參數(shù)。由納米塊制備的電致變色器件在400～800 nm波長范圍內(nèi)的著色態(tài)和褪色態(tài)的透過光譜如圖7所示,可知器件在720 nm處的褪色、著色透過率分別為51.4%和38.1%,透過率調(diào)制幅度為13.3%。器件的電致變色響應(yīng)時(shí)間是反映器件電致變色性能的另外一個(gè)重要參數(shù)。器件的響應(yīng)時(shí)間可以通過交替電壓在特定波長處測得,著色響應(yīng)時(shí)間指的是器件由褪色態(tài)向著色態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)透過率變化值達(dá)到90%時(shí)所用的時(shí)間,用tc表示;褪色響應(yīng)時(shí)間指的是器件由著色態(tài)向褪色態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)透過率變化值達(dá)到90%時(shí)所用的時(shí)間,用tb表示。圖8是所制備器件的響應(yīng)時(shí)間特性曲線。

利用多電位階躍法,施加電位分別為-3.0 V和+2.8V,以給定電壓-3.0V下器件在750 nm處由褪色態(tài)向著色態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)透過率變化值達(dá)到90%時(shí)所需要的時(shí)間為著色響應(yīng)時(shí)間;以給定電壓+2.8 V下器件在750 nm處由著色態(tài)向褪色態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)透過率變化值達(dá)到90%時(shí)所需要的時(shí)間為褪色響應(yīng)時(shí)間。通過計(jì)算,器件著色響應(yīng)時(shí)間tc=3.5 s,褪色響應(yīng)時(shí)間tb=2.9 s。可以明顯看出,本實(shí)驗(yàn)中MoO3電致變色器件的著色和褪色響應(yīng)速度都比較快,且器件的著色響應(yīng)速度比褪色響應(yīng)速度更快,表現(xiàn)在譜圖上為著色響應(yīng)時(shí)間峰與褪色響應(yīng)時(shí)間峰的不對(duì)稱,這可能是由于組裝器件的MoO3薄膜的電導(dǎo)率在著色/褪色過程中發(fā)生了變化,進(jìn)而引起著色/褪色過程中響應(yīng)電流強(qiáng)度的變化。

圖7 MoO3電致變色器件在著色態(tài)和褪色態(tài)的透過率光譜Fig.7 Transm ittance spectra of the MoO3electrochrom ic device atcolored and bleached states

圖8 MoO3電致變色器件在著色/褪色過程中的光學(xué)響應(yīng)曲線Fig.8 Optical response curve of the MoO3electrochromic device in the coloring/bleaching processes

3 結(jié)論

本文以鉬粉作為鉬源,無需生長晶種層,通過簡單易控的水熱法在FTO導(dǎo)電玻璃表面直接生長了H0.93MoO3(MoO2.535·0.465H2O)薄膜,經(jīng)煅燒得到MoO3薄膜,并對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征和電致變色性能測試。添加硝酸鈉和聚乙二醇400可以得到表面致密的薄膜。熱處理可以使H0.93MoO3(M oO2.535·0.465H2O)脫水、氧化為MoO3。對(duì)組裝的電致變色器件進(jìn)行了性能測試,結(jié)果表明其透過率調(diào)制幅度為13.3%,著色響應(yīng)時(shí)間為3.5 s,褪色響應(yīng)時(shí)間為2.9 s,顯示了明顯的顏色變化和快速的電致變色響應(yīng),有望應(yīng)用于電子標(biāo)簽、戶外廣告板、指示牌等電致變色顯示領(lǐng)域。

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第八屆催化與傳感環(huán)境國際會(huì)議在上海第二工業(yè)大學(xué)成功舉辦

2017年5月15～17日,第八屆催化與傳感環(huán)境國際會(huì)議(The Catalysisand Sensing for Our Environment Symposium 2017,CASE2017)在上海第二工業(yè)大學(xué)隆重召開。來自美國、英國、日本、愛爾蘭、以色列、土耳其及國內(nèi)眾多高校、科研院所的本領(lǐng)域的著名專家學(xué)者及上海第二工業(yè)大學(xué)部分師生,進(jìn)行了為期2天的學(xué)術(shù)交流。俞濤校長出席開幕式并致歡迎辭,錢旭紅院士擔(dān)任CASE2017大會(huì)主席,徐玉芳副校長擔(dān)任大會(huì)共同主席。

本次會(huì)議的主題為催化與傳感新理論、新技術(shù)、新方法及其在環(huán)境生態(tài)、醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用研究,促進(jìn)國內(nèi)外多學(xué)科交叉,并為不同領(lǐng)域研究人員的合作提供契機(jī)。會(huì)議報(bào)告精彩紛呈,共有5個(gè)不同類別,包括3個(gè)大會(huì)報(bào)告、2個(gè)獲獎(jiǎng)人報(bào)告、8個(gè)主旨報(bào)告、15個(gè)邀請(qǐng)報(bào)告及13個(gè)青年學(xué)者交流。

催化與傳感環(huán)境國際會(huì)議是由中國工程院院士錢旭紅院士、英國巴斯大學(xué)Tony D James教授和英國伯明翰大學(xué)John SFossey教授共同發(fā)起的一個(gè)系列會(huì)議。首屆會(huì)議在2008年英國巴斯大學(xué)成功舉辦,第二屆至第七屆會(huì)議分別在華東理工大學(xué)、伯明翰大學(xué)、上海有機(jī)所、德克薩斯大學(xué)奧斯汀分校、廈門大學(xué)、愛爾蘭圣三一大學(xué)舉辦。該系列會(huì)議已經(jīng)在本領(lǐng)域內(nèi)產(chǎn)生了重要影響,吸引了國內(nèi)外著名專家學(xué)者積極參會(huì)。

HydrothermalGrow th,Device Fabrication and Electrochrom ic Properties of Nanostructured M olybdenum Oxide Film

ZUO Yue,MA Dongyun,XU Zhongping,WANG Jinm in
(Schoolof Environmentaland Materials Engineering,ShanghaiPolytechnic University,Shanghai201209,China)

Nanostructuredmolybdenum oxide fi lm washydrothermally grown on transparentconductiveglassby using peroxymolybdic acidwhich employing Mo powder as the startingmaterial.An electrochromic devicewas fabricated by using the as-grown fi lm and its electrochromic propertiesweremeasured.Itshowed that theuniform fi lm could beobtained by hydrothermal reaction at180°C for24 h using preoxymolybdic acid as precursorsolution and theuniform fi lm consisting of nanoblocksw ith thicknessof100—150 nm had been obtained.At thewavelength of 720 nm,the transm ittancemodulation ratewas the largest,reaching 13.3%.Fast sw itching responses (3.5 s for coloration and 2.9 s forbleaching)of the devicewereachieved.

electrochrom ism;molybdenum oxide;nanostructured;hydrothermals

O614.24+2

A

1001-4543(2017)02-0081-06

10.19570/j.cnki.jsspu.2017.02.001

2017-03-06

王金敏(1975—),男,山東淄博人,教授,博士,主要研究方向?yàn)槲⒓{光電材料。E-mail：wangjinmin@sspu.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金(61376009),上海高校特聘教授(東方學(xué)者)崗位計(jì)劃(2013-70),上海市曙光計(jì)劃(13SG55),上海市浦江人才計(jì)劃(13PJ1403300),上海第二工業(yè)大學(xué)研究生項(xiàng)目基金（EGD15YJ010）資助