再生硝基木器漆的制備與性能探究

肖邵博， 余 云， 楊寧寧， 黃瓊濤， 楊 焰， 廖有為

(1.中南林業(yè)科技大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410004；2.廣東省宜華木業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，廣東 汕頭 515834)

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再生硝基木器漆的制備與性能探究

肖邵博1， 余 云1， 楊寧寧1， 黃瓊濤2， 楊 焰1， 廖有為1

(1.中南林業(yè)科技大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410004；2.廣東省宜華木業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，廣東 汕頭 515834)

XIAO Shaobo

以家具廠含漆廢水為原料，通過自行配制的絮凝劑回收漆渣并制備一種再生硝基木器漆。探索了漆渣收集條件，對再生硝基木器漆配方進(jìn)行優(yōu)選，并對再生硝基木器漆的性能進(jìn)行檢測。結(jié)果表明：漆渣絮凝劑中A、B組分體積比為1 ∶1，投放pH值為8～9時具有最佳絮凝效果；在再生漆配制過程中加入成膜物質(zhì)松香改性醇酸樹脂及溶劑新戊二醇，所得再生漆光澤度達(dá)到85，硬度達(dá)到0.8，都符合木器涂料性能標(biāo)準(zhǔn)；再生硝基木器漆在300 ℃內(nèi)失重率比硝基木器漆高5.6%，自腐蝕電位與硝基木器漆基本一致，具有良好的耐熱抗蝕性能。

木器漆；漆渣；收集；再生；硝基漆

硝基木器漆是廣泛用于木器制品的一種硝基漆，其成膜物質(zhì)為硝酸纖維素，其他成分包括醇酸樹脂、松香甘油酯及顏料、溶劑、增韌劑等。硝基木器漆耐候性強(qiáng)、硬度高、干燥快、光澤度好，施涂后透明漆膜能真實體現(xiàn)木材表面的紋理結(jié)構(gòu)[1-2]，干燥好的漆膜不含有毒物質(zhì)，是木器工藝品、兒童玩具等領(lǐng)域的首選涂料。硝基漆主要采用空氣噴涂法進(jìn)行涂裝，速度快、質(zhì)量好，但漆料使用率低，僅為30%～40%[3-5]，剩下的漆料都以過噴漆霧形式逸散在噴漆室中，污染環(huán)境，危害操作人員身體。針對硝基漆噴涂過程的逸散問題，一般在水簾式噴漆室中進(jìn)行硝基漆噴涂[6]，并在循環(huán)水中加入漆渣絮凝劑使過噴漆霧能聚集為具有一定粒度且密度比水小的漆渣，通過打撈的方式進(jìn)行分離收集。目前企業(yè)無法解決硝基漆使用率過低的問題，漆渣主要采取傾倒填埋、直接燃燒、送三廢廠等[7]方式處理。硝基漆重融性好，干燥固化的漆膜遇原溶液仍可被溶解，這使得通過混合溶劑溶解漆渣進(jìn)行再生處理具有可行性[8]。基于此，本研究先根據(jù)硝基漆特性設(shè)計合理的漆渣絮凝劑，并對絮凝劑使用條件、組分配比等因素進(jìn)行深入探討，然后根據(jù)硝基木器漆特點重點研究了再生漆的配方，并對多元醇及樹脂等關(guān)鍵材料進(jìn)行了優(yōu)選，以期為再生硝基漆的制備提供理論參考。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

Niocolet 5700型紅外光譜儀(FT-IR)，美國Niocolet公司；IM6e電化學(xué)工作站，德國Zahner公司；sta409pc型分析儀，德國Netzsch公司。

乙二醇乙醚，醋酸丁酯，十二烷基胺鹽酸鹽，三聚氰胺，甲醛，氫氧化鈉，木質(zhì)素，丁酮，二甲苯，聚硅氧烷，異丁醇，水溶性硅酸鹽，聚氯化鋁，苯甲醇，聚醚二元醇，聚丙烯酰胺，均為分析純。

1.2 漆渣絮凝劑的制備

按自制配方(專利CN104649397A)制備漆渣絮凝劑：取干燥的250 mL三口燒瓶，加入180 g 37%甲醛，并用NaOH調(diào)節(jié)pH值至8.0～8.5，攪拌并升溫至65 ℃，加入90 g三聚氰胺，在75～80 ℃情況下恒溫反應(yīng)1 h，加入19 g尿素和3 g木質(zhì)素保溫反應(yīng)1 h，加入16 g甲醇和46 g聚醚二元醇，加入HCl調(diào)節(jié)pH值為4.0～4.5，在60～65 ℃下反應(yīng)0.5 h。加NaOH調(diào)pH至中性或弱堿性，先常壓后減壓依次脫除過量的甲醇、甲醛和水，最后加58 g異丙醇與82 g異丁醇兌稀后攪拌30 min，即為A組分，密封備用。將10 g聚丙烯酰胺與8 g木質(zhì)素混合均勻，與25 g水溶性硅酸鹽、15 g聚合氯化鋁及8 g十二烷基胺基鹽酸鹽混合均勻即成B組分。將A和B按一定比例配比，所得即為所需漆渣絮凝劑。

1.3 硝基木器漆的再生

1.3.1 再生漆的工藝流程 再生漆的制備一般包括收集、溶解、初制、精制4步[9-10]，根據(jù)硝基漆可溶易燃的特點，再生硝基漆的制作步驟應(yīng)為： 1)在循環(huán)水中加入硅酸鈉、氫氧化鈉和漆霧絮凝劑，使過噴漆霧脫黏團(tuán)聚，并在助劑和攪拌作用下將捕集到的過噴硝基漆轉(zhuǎn)變?yōu)槠嵩?2)用溢流法收集漆渣，過濾去除大顆粒雜質(zhì)后用清水浸泡，將氫氧化鈉析出，再用自來水沖洗至pH值7左右，采用通風(fēng)晾干進(jìn)行干燥； 3)加入溶劑，高速攪拌獲得再生漆漿，并過濾去除其中的各類雜質(zhì)； 4)加入成膜樹脂作為涂料載體，并加入相應(yīng)的溶劑對樹脂流動性、柔韌性、硬度進(jìn)行補強(qiáng)； 5)加入色漿進(jìn)行調(diào)色； 6)檢驗成品并包裝入庫[11-13]。

1.3.2 漆渣的收集 根據(jù)受污染程度，含漆廢水中的漆渣可分為三類：落在地面上、墻壁上、塑料薄膜上及不含化學(xué)藥品的水里的為A級，落在皂化水里且浸泡時間在一周以內(nèi)的為B級，落在含強(qiáng)力破壞性的化學(xué)藥品的水中并經(jīng)過長時間浸泡的為C級。A類幾乎沒有受到污染，B類結(jié)構(gòu)未被破壞，都可用于再生漆的制備。本研究采用漆渣絮凝劑收集的漆渣屬于A，B類混合物，含漆量的40%具有再生的價值。

用1000 mL燒杯取含漆廢水500 mL，在固定漆渣絮凝劑A、B組分比為1 ∶1后探討最佳收集pH值，將含漆廢水與漆渣絮凝劑按質(zhì)量比5 ∶1混合，加入聚氯化鋁及發(fā)泡劑十二烷基胺鹽酸鹽，強(qiáng)力攪拌，直至產(chǎn)生豐富的泡沫，使漆渣包裹水分和空氣而暫時失去黏性浮在水面為止。打撈漆渣多次水洗除去絮凝劑，干燥稱質(zhì)量。

優(yōu)選出最佳pH值后將漆渣絮凝劑A、B兩組分按不同比例重新配比，以此考察最優(yōu)pH值時漆渣絮凝劑最佳配比。

本區(qū)位于渤海灣，區(qū)內(nèi)油氣資源豐富，有天津濱海新區(qū)、曹妃甸循環(huán)經(jīng)濟(jì)示范區(qū)等國家級新興經(jīng)濟(jì)區(qū)，濕地景觀豐富多樣。河流水污染問題突出，土壤板結(jié)和鹽堿化，人為水土流失現(xiàn)象嚴(yán)重。主導(dǎo)基礎(chǔ)功能是生態(tài)維護(hù)，水土保持的重點是保護(hù)自然生態(tài)，遏制人為水土流失，維護(hù)生態(tài)環(huán)境，主要措施包括改造鹽堿地、建設(shè)沿海防護(hù)林、加強(qiáng)區(qū)域水網(wǎng)改造、實施濕地保護(hù)與恢復(fù)等。

1.3.3 再生硝基木器漆的制備 按1.3節(jié)所述制備干燥漆渣，另取8 g乙二醇乙醚，加入30 g丁酮，在250 mL三口燒瓶里攪拌均勻，加入24 g醋酸乙酯持續(xù)攪拌0.5 h，加入40 g二甲苯和8 g苯甲醇，待攪拌均勻后與干燥漆渣按質(zhì)量比3.2 ∶1進(jìn)行混合，高速攪拌至漿糊狀得再生漆漿，經(jīng)過濾網(wǎng)過濾，去除機(jī)械雜質(zhì)、異物顆粒和粗雜油渣等，經(jīng)過濾后再生漆漿顆粒物粒徑小于40 μm。將過濾后的再生漆漿分成等量的3份，分別添加等量的松香改性高固體分醇酸樹脂、順酐改性松香甘油脂和石油樹脂，并添加溶劑乙二醇，改性聚硅氧烷改善流變效果，降低表面張力。優(yōu)選出樹脂后分別添加乙二醇、縮二乙二醇、新戊二醇，檢測性能后優(yōu)選出合適的溶劑。

1.4 分析檢測

漆渣的黏度按照GB/T 9269—2009《 涂料黏度的測定 斯托默黏度計法 》測定；柔韌性按照GB/T 1731—1993《漆膜柔韌性測定法》測定；固體分含量和附著力按照GB/T 1725—2007《色漆、清漆和塑料 不揮發(fā)物含量的測定》(ISO 3251-2008)測定；表干時間和實干時間按照GB/T 1728—1989《漆膜、膩子膜干燥時間測定法》測定；光澤按照GB/T 1721—2008《清漆、清油及稀釋劑外觀和透明度測定法》測定；硬度按照《色漆和清漆 擺桿阻尼試驗》(ISO 1522-2006)測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 漆渣絮凝劑使用條件探討

2.1.1 pH值的影響 漆渣去除率即干燥漆渣質(zhì)量與打撈漆渣質(zhì)量的比值，可以反映出漆渣絮凝程度的高低，也可以此為憑據(jù)判斷漆渣中的含水量及絮凝狀態(tài)，未添加絮凝劑的漆渣多為顆粒狀沉淀，添加絮凝劑后的漆渣呈豆腐渣狀，不同pH值對漆渣絮凝劑使用效果會產(chǎn)生不同的影響，結(jié)果見表1。

表1 收集漆渣等級表

如表所示，隨著pH值增大，漆渣的凝聚性降低，黏度增大，打撈難度增大，雖然隨著pH值增大漆渣有所提高，但pH值6～8之間效果較差，而pH值>8后，漆渣去除率在93.4%～93.8%之間波動，綜合考慮收集情況，漆渣絮凝劑的最佳pH值為8～9。

2.1.2 絮凝劑中成分的影響 在確定絮凝劑使用最佳pH值后，固定絮凝劑中A組分的量，調(diào)整絮凝劑中B組分的量，考察A、B組分體積比對漆渣收集的影響，結(jié)果如下：當(dāng)VA∶VB分別為2 ∶1、 1 ∶1、1 ∶2、 1 ∶3、 1 ∶4、 1 ∶5和1 ∶6時，漆渣收集率分別為64.7%、93.6%、91.1%、89.7%、86.6%、67.4%和65.3%。

由數(shù)據(jù)可知，當(dāng)VA∶VB=1 ∶1時漆渣去除率較大。B組分投放量較多時，聚丙烯酰胺能大量包裹漆渣粒子，但若嚴(yán)重過量時，凝聚力最終下降； B組分投放量過少時，功能分子過少，無法對漆渣實現(xiàn)有效捕捉，絮凝能力較差。該絮凝劑中VA∶VB=1 ∶1～1 ∶4時，即可達(dá)到較好的絮凝效果。

圖1 漆渣與硝基漆的紅外譜圖Fig.1 FT-IR of lacquer slag and nitrocellulose lacquer

2.2.1 漆渣的TF-IR分析 將漆渣用清水清洗干凈后通風(fēng)干燥，采用傅里葉紅外光譜分析其成分。干燥后漆渣與硝基漆的紅外譜圖對比見圖1，在硝基漆上可以明顯觀察到—OH(3400 cm-1左右)、—COOH(1660 cm-1、1720 cm-1)及—NH(約 1420 cm-1)的伸縮振動峰，而再生硝基漆上—OH伸縮振動峰變寬，代表—COOH、—NH的伸縮振動峰加強(qiáng)，這都是由于漆渣中含有一定水分，氫鍵數(shù)量增大所引起的增幅現(xiàn)象，但—OH、—COOH、—NH等峰位置并未發(fā)生改變，表明漆渣絮凝劑并未造成硝基漆有效成分的破壞[5]。

2.2.2 不同樹脂對再生硝基漆的性能影響 按1.5節(jié)操作制成再生漆漿后，按m(再生漆漿) ∶m(樹脂)=1 ∶1.5 分別添加松香改性醇酸樹脂、順酐改性松香甘油酯和石油樹脂，并以乙二醇為溶劑(加入量為再生漆漿質(zhì)量的20%)，改性聚硅氧烷為助劑制備再生硝基漆，再生硝基木器漆性能如表2所示。

松香改性醇酸樹脂的固體分含量高、黏度低、涂膜豐滿度好、光澤高、易打磨；順酐改性松香甘油酯可以提高固體分含量，并能有效提高光澤度及豐滿度；石油樹脂廉價易得，但在制備過程中已出現(xiàn)遇冷脆裂，遇熱軟化發(fā)黏現(xiàn)象。綜合考慮，最終選擇松香改性醇酸樹脂為再生漆用添加樹脂。

2.2.3 不同溶劑對再生硝基漆的性能影響 在優(yōu)選出樹脂的前提下探究乙二醇、一縮二乙二醇、新戊二醇作為溶劑對再生漆性能的影響，結(jié)果見表2。

表2 不同條件對再生硝基木器漆的性能影響

由表可知，多元醇主要影響了涂膜的柔韌性，其中，乙二醇的柔韌性較差，這是因為乙二醇分子鏈太短，柔韌性欠佳，新戊二醇中含有對稱的—CH3，可以提高漆膜柔韌性，使用縮二乙二醇可以在聚合物上引入醚鍵，顯著提高柔韌性，但也會導(dǎo)致失光、發(fā)霧現(xiàn)象。綜合考慮，選用新戊二醇。

2.3 再生漆耐熱耐蝕性能檢測

圖2 漆渣及硝基漆的熱重對比Fig.2 TGA of lacquer slag and nitro-cellulose lacquer

在確定添加樹脂為松香改性醇酸樹脂，溶劑為新戊二醇后，對所制得的再生硝基漆與原硝基木器漆進(jìn)行熱重分析和耐腐蝕性檢測，結(jié)果見圖2和表3。

從熱重曲線可看出，到300 ℃時再生硝基漆失重約27.2%，而硝基漆失重約22.8%，比較而言，再生硝基漆熱穩(wěn)定性沒有較大衰減，在高溫環(huán)境下對木制品仍具有優(yōu)良的保護(hù)性能。

再生硝基漆膜電極在3.5%NaCl溶液中的腐蝕電流和腐蝕電位等參數(shù)如表3所示，腐蝕電流表征涂層在腐蝕溶液中的腐蝕速率，腐蝕電流越小說明腐蝕速率越慢，防腐性能越強(qiáng)；腐蝕電位表征涂層的腐蝕難易，腐蝕電位越大表示越難腐蝕，防腐性能越強(qiáng)。從表中可以看出，與碳鋼電極和涂覆硝基漆的電極相比，涂覆再生硝基漆的電極腐蝕電流，自腐蝕電位與硝基漆接近，防腐蝕效果接近于硝基漆。

表3 再生硝基漆及硝基漆在3.5%NaCl溶液中的腐蝕電流和腐蝕電位

而根據(jù)再生硝基漆涂層在3.5%NaCl浸泡下不同時間的Nyquist圖(圖4)可發(fā)現(xiàn)，圖形呈現(xiàn)半弧形，隨著浸泡時間的增加耐水性能變?nèi)?，弧形變小，涂層阻抗值減小。

圖4 再生硝基漆的Nyquist圖

圖5 再生硝基漆的等效電路圖Fig.5 The equivalent circuit of the regenerated nitrocellulose lacquer

對于再生硝基漆進(jìn)行等效電路圖擬合，可知，隨著浸泡時間的延長，抗腐蝕介質(zhì)滲透的能力逐漸變?nèi)?，電阻值逐漸變小，失效面積逐漸增大，但浸泡48 h后具有良好的電化學(xué)耐腐蝕性能，等效電路圖見圖5。

3 結(jié) 論

3.1 對家具廠含漆廢水中的漆渣進(jìn)行再生處理，漆渣收集時采用自制絮凝劑進(jìn)行回收。當(dāng)絮凝劑A、B組分的體積比為1 ∶1，收集漆渣時pH調(diào)至 8～9 時，含漆廢水中漆渣的收集率達(dá)93.6%。

3.2 對漆渣進(jìn)行再生配制，在再生漆配制過程中加入松香改性醇酸樹脂及新戊二醇，所得再生漆黏度為64 s，固含量為28%，漆膜柔韌性達(dá)到3級，附著力達(dá)到1級，硬度達(dá)到0.8，在15 min內(nèi)實現(xiàn)表干，60 min內(nèi)實現(xiàn)實干，各項性能指標(biāo)可達(dá)到木器涂料的性能標(biāo)準(zhǔn)，完全有回收利用的價值。

3.3 再生硝基木器漆性能測試結(jié)果顯示：在300 ℃時失重率比硝基漆高5.6%，3.5%NaCl環(huán)境下的腐蝕電流、自腐蝕電位與硝基木器漆接近，浸泡48 h仍滿足保護(hù)木器的效果，具有優(yōu)異的耐熱抗蝕性能。

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《林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)》繼續(xù)被Scopus數(shù)據(jù)庫收錄

2017年，《林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)》被全球著名學(xué)術(shù)出版商愛思唯爾出版集團(tuán)(Elsevier)旗下的Scopus數(shù)據(jù)庫收錄，并將追溯2016年的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)。

Scopus數(shù)據(jù)庫與EI數(shù)據(jù)庫一樣，同屬全球著名學(xué)術(shù)出版商Elsevier公司旗下，是目前世界上最大的文摘及引文數(shù)據(jù)庫。Scopus收錄了5000余家出版社發(fā)行的科技、醫(yī)學(xué)和社會科學(xué)方面的22 000多種期刊。相較于其他的數(shù)據(jù)庫，Scopus的內(nèi)容更加全面，學(xué)科更加廣泛，特別是在獲取歐洲及亞太地區(qū)的文獻(xiàn)方面，Scopus更具優(yōu)勢。通過Scopus，用戶可以檢索到1823年以來的近4 000萬條摘要和題錄信息，以及1996年以來所引用的參考文獻(xiàn)。目前，Scopus數(shù)據(jù)庫只收錄了約600種中國期刊。在Elsevier中國二次文獻(xiàn)中心老師們盡心的協(xié)調(diào)和溝通下，Scopus數(shù)據(jù)庫將繼續(xù)收錄《林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)》，并將追溯2016年的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，從而保證了《林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)》Scopus中數(shù)據(jù)的完整性。

《林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)》編輯部將以此為契機(jī)和動力，再接再厲，在主管主辦單位的關(guān)心與支持下，在編委會、同行專家和廣大作者的支持下，不斷提高期刊質(zhì)量與水平，充分發(fā)揮期刊在林產(chǎn)化工和生物質(zhì)化工研究中的橋梁與紐帶作用，為科研成果的廣泛傳播做好服務(wù)。

Preparation and Performance of Regenerated Nitrocellulose Lacquer

XIAO Shaobo1, YU Yun1, YANG Ningning1, HUANG Qiongtao2, YANG Yan1, LIAO Youwei1

(1.College of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology,Changsha 410004, China; 2. Guangdong Yihua Timber Industry Co.,Ltd， Shantou 515834， China)

A regenerated nitrocellulose lacquer was obtained from the spray paint waste water of furniture factory by collection and regeneration of lacquer slag. The optimum flocculation effect of lacquer slag was obtained as the dosage of A and B in the flocculants was 1 ∶1 and the pH value was 8-9. And the performance of lacquer could reach the performance standard when rosin modified alkyd resin and dimethyltrimethylene glycol were added in the progress to make up regenerated lacquer. The weight loss rate of regenerated nitrocellulose lacquer was 5.6% higher than that of the nitrocellulose lacquer and they showed similar free corrosion potential. The regenerated nitrocellulose lacquer showed perfect corrosion and oxidation resistance.

wood coating; lacquer slag; collection; regeneration; nitrocellulose lacquer

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.03.013

2016- 11-15

湖南省科技廳項目(2014NK3065)

肖邵博(1991— )，男，湖南邵陽人，碩士生，主要從事樹脂改性研究；E-mail:1531857793@qq.com。

TQ351；TQ63

A

0253-2417(2017)03- 0095-06

肖邵博，余云，楊寧寧，等.再生硝基木器漆的制備與性能探究[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2017，37(3)：95-100.