噴霧干燥法制備水溶性核桃油粉末的工藝研究

劉潔瑜+蒙庚海

[摘要]目的 以超臨界CO2制備的核桃油為原料，首次用含我司制的蛋黃蛋白粉為壁材，制備水溶性核桃油粉末。方法 主要分別考察兩組壁材的搭配和配比。據(jù)核桃油包埋的情況，以確定壁材麥芽糊精、大豆分離蛋白的配比；及據(jù)核桃油包埋得率的結(jié)果，以確定壁材大豆分離蛋白、蛋黃蛋白粉的配比。綜合上述兩組結(jié)果，以確定壁材麥芽糊精、大豆分離蛋白和蛋黃蛋白粉的配比。采用噴霧干燥包埋方法制備水溶性核桃油粉末。結(jié)果 首次用含我司制的蛋黃蛋白粉為壁材，具體為麥芽糊精∶蛋白粉=3∶1，其中大豆分離蛋白∶蛋黃蛋白粉=1∶1，制得的水溶性核桃油粉末成型和包埋效果好，質(zhì)量甚至達(dá)到嬰兒食品標(biāo)準(zhǔn)水平，同時(shí)提供宏量營養(yǎng)素，延長了保質(zhì)期，方便攜帶，適合各種年齡段或需喂飼人士服用。結(jié)論 噴霧干燥包埋技術(shù)采用含蛋黃蛋白粉為壁材制備水溶性油脂粉末，為功能性動(dòng)植物油脂市場的開發(fā)提供了多元化。

[關(guān)鍵詞]噴霧干燥；水溶性油脂粉末；蛋黃蛋白粉；功能性動(dòng)植物油脂

[中圖分類號(hào)] R201.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2017）05（c）-0097-04

[Abstract]Objective To prepare the water soluble walnut oil powder using walnut oil prepared by supercritical CO2 extracted as raw material and the egg yolk protein used as wall material and made by our company partly for the first time.Methods Two groups of composition and proportion of wall materials were studied， respectively.One group was maltodextrin and soybean protein isolate，the other was soybean protein isolate and egg yolk protein.The former group was assured by embedded state，while the latter one was assured by embedded yield of walnut oil as water soluble oil powder.The proportion of the three kinds of wall materials was determined by the results of the two groups together.Spray drying was adopted to embed walnut oil in powder as water soluble oil powder.Results Egg yolk protein produced by my company was used as one of wall materials by the first time.Proportion of maltodextrin and soybean protein isolate was 3：1，in which soybean protein isolate and egg yolk protein was 1：1.They were used to produce water soluble oil powder effectively.The oil powder was formed well，so did the embedding effectiveness.Judged by national food safety standard infant formula even， the oil powder was safe in qualities.Macronutrients were provided to people.Walnut oil shelf-life was extended.Equipment and appropriate were convenient for any age or those who need feeding.Conclusion Spray drying and embedding technology preparing water soluble oil powder using egg yolk protein partly concluding selected as wall material provides diversification for the development of functional animal and vegetable oils and fats market.

[Key words]Spray drying；Water soluble oil powder；Egg yolk protein；Functional animal and vegetable fat

核桃油是采用胡桃科植物胡桃（Juglans regia L.）的干燥成熟種子為原料，制得的油脂。核桃油以含多不飽和脂肪酸為主，還有棕櫚油酸、油酸、單不飽和脂肪酸、等[1]。法國、日本等國家已把核桃油作為高級(jí)食用保健品。核桃油可以直接生吃預(yù)防便秘，也可代替普通的食用油。當(dāng)中的亞油酸∶亞麻酸（ω6∶ω3）的比例范圍4～6∶1，既符合世界衛(wèi)生組織推薦的對(duì)人體極具健康的優(yōu)質(zhì)功能油標(biāo)準(zhǔn)，又符合中國營養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦的嬰幼兒食用油膳食平衡標(biāo)準(zhǔn)。因富含ω-3脂肪酸，它是預(yù)防冠心病、中風(fēng)，降低膽固醇等的營養(yǎng)物[2]，也是寶寶和乳母的最佳食用油，也是孕婦極佳的營養(yǎng)品[3]，也可能是預(yù)防或改善阿爾茨海默癥患者認(rèn)知功能的營養(yǎng)物[4]。因亞油酸、亞麻酸等是多不飽和脂肪酸，易被氧化，需選用適合的制劑技術(shù)保留其功能活性成分，延長其保質(zhì)期，使其方便服用、攜帶，有利于開發(fā)下游產(chǎn)品。

微囊化技術(shù)已應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域，按原理分為物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)法三大類[5]。據(jù)核桃油特點(diǎn)特性及我司現(xiàn)有設(shè)備，選用物理法的噴霧干燥法制備水溶性核桃油粉末。該技術(shù)適用于熱敏性物質(zhì)的制備，例如蛋白酶、木瓜酶工業(yè)化的生產(chǎn)。同時(shí)也適用于功能性油脂的水溶性粉末的制備，例如玉米胚芽油[6]，花生四烯酸油[7]，亞麻籽油[8]，等。噴霧干燥包埋技術(shù)是讓乳液噴向熱空氣，在瞬間高溫下蒸發(fā)水分干燥，并帶走大量熱能，核桃油分散到壁材中被包埋在內(nèi)，保留核桃油原有的功能活性成分。但大多數(shù)文獻(xiàn)用到的壁材卻沒有為服用者提供營養(yǎng)素，例如辛烯基琥珀酸酯化淀粉[9]，β-環(huán)糊精[10]，或制備過程較煩瑣，例如魔芋膠需改性后才可使用[11]。

本研究利用蛋白質(zhì)作為壁材，令易被氧化油脂有較高的氧化穩(wěn)定性[12]154，過氧化值低。其中大豆分離蛋白對(duì)核桃油的過氧化值降低程度，優(yōu)于蛋清蛋白和乳清蛋白的[13]。首次以我司制的蛋黃蛋白粉，作為其中一種壁材，其以蛋白質(zhì)含量為主，脫油后脂肪含量低，質(zhì)量有保證。終成品水溶性核桃油粉末不但保留了中間產(chǎn)品質(zhì)量的特性特點(diǎn)，甚至達(dá)到嬰兒食品的標(biāo)準(zhǔn)水平，同時(shí)富含了宏量營養(yǎng)素：脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物，延長核桃油保質(zhì)期，保存核桃油風(fēng)味。這是我司的蛋黃蛋白粉首次應(yīng)用于水溶性油脂粉末的制備。筆者至今暫未發(fā)現(xiàn)相關(guān)研究。

1材料與方法

1.1材料

核桃油（超臨界CO2萃取制備廣州白云山漢方現(xiàn)代藥業(yè)有限公司）；蛋黃蛋白粉（廣州白云山漢方現(xiàn)代藥業(yè)有限公司，廣東省食品安全企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/GZHF0011s-2015）；大豆分離蛋白（含量90%，山東萬得福實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司）；麥芽糊精（DE13.2 孟州市金玉米有限責(zé)任公司）；蔗糖脂肪酸酯（SE-15 杭州瑞霖化工有限公司）；單、雙甘油脂肪酸酯（河南久順生物科技有限公司）；均質(zhì)機(jī)（FLUKO弗魯克，上海弗魯克流體機(jī)械制造有限公司）；噴霧干燥機(jī)（GLP-12型，上海金橋噴霧干燥成套設(shè)備廠）。

1.2核桃油的質(zhì)量控制

按GB/T 22327-2008 核桃油國家標(biāo)準(zhǔn)，委托有資質(zhì)第三方檢測機(jī)構(gòu)中國廣州分析測試中心對(duì)核桃油進(jìn)行檢驗(yàn)。檢測方法和結(jié)果見表1。由表1可知，超臨界二氧化碳萃取的核桃油特征指標(biāo)符合GB/T 22327-2008 核桃油的要求，說明它和傳統(tǒng)方法制備的核桃油無差異。

1.3制備方法

壁材→溶解 混合液→均質(zhì)→噴霧干燥包埋→水溶性核桃油粉末。

1.3.1噴霧干燥包埋制備水溶性核桃油粉末壁材的考察 取核桃油400 g和2 g蔗糖脂肪酸酯和單，雙甘油脂肪酸酯混合物，均質(zhì)15 min，得到油相。用純化水6 L浸泡壁材1200 g至全溶，得到水相?；旌纤嗪陀拖啵|(zhì)30 min。取此乳液噴入熱空氣中。進(jìn)風(fēng)溫度155℃，出風(fēng)溫度85℃，霧化速率42 Hz，塔內(nèi)壓250 Pa。

其中考察的壁材為以下五種：麥芽糊精∶大豆分離蛋白=1∶0、大豆分離蛋白∶麥芽糊精=1∶0、麥芽糊精∶大豆分離蛋白=2∶1、麥芽糊精∶大豆分離蛋白=3∶1、麥芽糊精∶大豆分離蛋白=4∶1。

1.3.2噴霧干燥包埋制備水溶性核桃油粉末兩種蛋白粉配比的考察 取核桃油400 g和2 g蔗糖脂肪酸酯和單，雙甘油脂肪酸酯混合物，均質(zhì)15 min，得到油相。用純化水6 L浸泡麥芽糊精900 g至全溶解，向其加入300 g大豆分離蛋白和蛋黃蛋白粉混合物，浸泡至全溶脹，得到水相?；旌纤嗪陀拖?，均質(zhì)30 min。取此乳液噴入熱空氣中。進(jìn)風(fēng)溫度155℃，出風(fēng)溫度85℃，霧化速率42 Hz，塔內(nèi)壓250 Pa。

其中考察的兩種蛋白粉配比為以下七種：大豆分離蛋白∶蛋黃蛋白粉=1∶0、蛋黃蛋白粉∶大豆分離蛋白=1∶0、大豆分離蛋白∶蛋黃蛋白粉=1∶1、大豆分離蛋白∶蛋黃蛋白粉=2∶1、大豆分離蛋白∶蛋黃蛋白粉=3∶1、蛋黃蛋白粉∶大豆分離蛋白=2∶1、蛋黃蛋白粉∶大豆分離蛋白=3∶1。

1.3.3噴霧干燥包埋制備水溶性核桃油粉末 取核桃油400 g和2 g蔗糖脂肪酸酯和單，雙甘油脂肪酸酯混合物，均質(zhì)15 min，得到油相。用純化水6 L浸泡麥芽糊精900 g至全溶解，向其加入300 g大豆分離蛋白和蛋黃蛋白粉混合物1∶1，浸泡至全溶脹，得到水相?；旌纤嗪陀拖啵|(zhì)30 min。取此乳液噴入熱空氣中。進(jìn)風(fēng)溫度155℃，出風(fēng)溫度85℃，霧化速率42 Hz，塔內(nèi)壓250 Pa。

2結(jié)果

2.1壁材的考察結(jié)果

壁材的考察結(jié)果見表2。由表2可知，可選用麥芽糊精∶大豆分離蛋白=3∶1作為核桃油粉末包埋的壁材。

2.2兩種蛋白粉配比的考察結(jié)果

由圖1可知，選用蛋黃蛋白粉∶大豆分離蛋白粉=1∶1，作為兩種蛋白粉的合用配比。

2.3噴霧干燥制備水溶性核桃油粉末質(zhì)量、包埋效率及得率評(píng)價(jià)方法與結(jié)果

2.3.1噴霧干燥包埋制備水溶性核桃油粉末質(zhì)量評(píng)價(jià)方法 噴霧干燥包埋制備的水溶性核桃油粉末按《中國藥典》2010年一部附錄ⅨP酸敗度測定酸值、過氧化值，GB/T5009.6-2003食品中脂肪的測定，GB5009.3-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定，GB5009.4-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定，GB/T29602-2013固體飲料，和本品特性，進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。

2.3.2噴霧干燥包埋制備水溶性核桃油粉末包埋效率評(píng)價(jià)方法 核桃油粉末總油測定方法，按GB/T 5009.6-2003《食品中脂肪的測定》第一法索氏提取法檢測。核桃油粉末表面油測定方法[16]：取核桃油粉末2.0 g，分7次加入石油醚Ⅰ（30℃-60℃），浸泡振搖10 min/次，共用42 ml石油醚Ⅰ。收集每次石油醚Ⅰ濾液，待自然揮發(fā)石油醚Ⅰ濾液后，置70℃烘箱烘干至恒重，連續(xù)兩次重量差≤2 mg，即可得到表面油含量。包埋效率（%）=（1-核桃油粉末表面油/核桃油粉末總油）×100%。

2.3.3噴霧干燥包埋制備水溶性核桃油粉末得率評(píng)價(jià)方法 得率（%）=粉末重量/（核桃油重量+壁材重量）×100%。

2.4.評(píng)價(jià)結(jié)果

噴霧干燥包埋制備核水溶性桃油粉末的質(zhì)量、包埋效率及得率評(píng)價(jià)結(jié)果見表3。由表3可知，所得的水溶性核桃油粉末包埋效果好，成型性好；遇水復(fù)溶性好；脂肪含量21.0% 。它的酸值、過氧化值，與原料的酸值、過氧化值（表1）相比沒顯著性差別?？芍獓婌F干燥包埋技術(shù)沒影響脂肪酸質(zhì)量。與GB10765-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰兒配方食品中水分≤5.0%、乳基粉狀產(chǎn)品灰分≤4.0%的標(biāo)準(zhǔn)相比，水溶性核桃油粉末的水分、灰分含量均低于此標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到嬰兒食品標(biāo)準(zhǔn)水平。

3 討論

首次以含我司制的蛋黃蛋白粉為壁材制備水溶性核桃油粉末，是可行的。提供營養(yǎng)素的壁材搭配新穎。該粉末具有以下特征：質(zhì)量甚至達(dá)到嬰兒食品的標(biāo)準(zhǔn)；富含多不飽和脂肪酸；擴(kuò)寬了核桃油與水溶性物料的配伍，同時(shí)補(bǔ)充宏量營養(yǎng)素脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物；避免被氧化的各種可能性，延長了核桃油的保質(zhì)期，置于避光密封塑料罐內(nèi)，常溫下可暫放9個(gè)月；產(chǎn)品劑型方便攜帶；適合各種年齡段或需喂飼人士服用。此均為水溶性核桃油粉末產(chǎn)品的市場開發(fā)提供了多元化。

蛋黃蛋白粉來自普通食用雞蛋，脫油后，以含70%以上的蛋白質(zhì)為主，具有吸附核桃油、均質(zhì)起泡成膜包裹核桃油、為成品起抗氧化作用。蛋黃蛋白粉脂肪不超過15%，確保被包埋的是核桃油；殘留的磷脂或有助于乳化。蛋黃蛋白粉膽固醇含量更微，≤100 mg/100 g，省卻此對(duì)健康的顧慮。

噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度155～160℃比常規(guī)化的進(jìn)風(fēng)溫度稍低，為的是保護(hù)蛋白質(zhì)類壁材不變性，及減少其含量損失[17]。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度160～200℃時(shí)，大豆分離蛋白的包埋效率下降[18]。本研究得到的核桃油粉末水分<4.0%，認(rèn)為進(jìn)風(fēng)溫度155～160℃對(duì)核桃油粉末水分影響不大。

在噴霧干燥包埋過程中發(fā)現(xiàn)，有部分噴出來的粉末殘留在噴霧干燥設(shè)備的管道彎位處?？赡苁且?yàn)榘窆に嚄l件尚不算太成熟所致，例如油脂與壁材比例還有調(diào)整空間。

據(jù)本研究推測，噴霧干燥包埋技術(shù)，采用蛋黃蛋白粉、大豆分離蛋白粉、麥芽糊精復(fù)合壁材，有利于功能性動(dòng)植物油脂開發(fā)。此壁材能為人體提供宏量營養(yǎng)素。

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（收稿日期：2017-04-17 本文編輯：許俊琴）