微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定食品紙包裝材料與食品模擬物中24種元素

何 霜，黃冰洋，尋知慶，王志雄，李 姍，葉嘉榮，郭新東

(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院 國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州)，廣東 廣州 511447)

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微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定食品紙包裝材料與食品模擬物中24種元素

何 霜，黃冰洋，尋知慶*，王志雄，李 姍，葉嘉榮，郭新東

(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院 國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州)，廣東 廣州 511447)

建立了微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)同時檢測食品紙包裝材料及3種食品模擬物(純水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As，Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24種元素的分析方法，并對元素的遷移行為進行了研究。包裝材料樣品經(jīng)微波消解后利用ICP-MS檢測；遷移試驗中的食品模擬物直接利用ICP-MS檢測。在優(yōu)化實驗條件下，24種元素在0～1 000 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；方法檢出限(MLOD)為0.000 3～0.465 mg/kg；在1.0～1 000 mg/kg加標(biāo)水平下的平均回收率為90.5%～125.3%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=3)為1.2%～6.8%。該方法前處理簡便、靈敏準(zhǔn)確、適用范圍廣，可用于食品紙包裝材料中元素含量的測定及遷移行為的研究，從而為食品紙包裝材料的質(zhì)量監(jiān)督提供了科學(xué)依據(jù)。

元素；食品紙包裝材料；微波消解；食品模擬物；ICP-MS

食品包裝材料由于會直接或間接地與食品接觸，其中的有害物質(zhì)可能遷移到包裝食品中，被稱為“特殊的食品添加劑”。紙質(zhì)包裝材料以其良好的物理性能、機械操作性能以及環(huán)保等多方面的優(yōu)良性能，在未來食品包裝材料市場中具有較好的應(yīng)用前景。

隨著造紙工業(yè)的高速發(fā)展及印刷技術(shù)的不斷進步，人們對紙品性能的要求不斷提高。為提高原料的利用率以及改善紙品的品質(zhì)，在造紙過程中需加入添加劑，這些化學(xué)物質(zhì)可能會部分殘留在紙張中。如果使用回收的二次纖維造紙，殘余的油墨組分，包括微量元素、重金屬元素、有機揮發(fā)性物質(zhì)等可能會造成更大的危害。包裝紙的印刷油墨雖然印刷在外側(cè)，但會通過紙張的多孔結(jié)構(gòu)或疊放使用過程轉(zhuǎn)移到與食品接觸一側(cè)，最終影響食品安全。

針對此種情況，歐盟于1994 年頒布并實施包裝與包裝廢物指令“94/62/EC”[1]，對全部包裝和包裝材料的管理、設(shè)計、生產(chǎn)、流通、使用等提出了相應(yīng)的要求和指標(biāo)，規(guī)定包裝材料中有害重金屬含量不能超過100 mg/kg。此后，歐盟相繼頒布了“市場產(chǎn)品中限制用砷法規(guī) 2003-02-EC”[2]，對產(chǎn)品中重金屬含量做出明確限定。美國聯(lián)邦法規(guī)對食品包裝材料中重金屬、殘余溶劑和各種添加劑等同樣有嚴(yán)格的規(guī)定。公示法案《包裝中的毒物》(Toxics in packaging)中規(guī)定了包裝盒包裝輔助物中的鉛、鎘、汞和六價鉻的濃度總量最大不超過100 mg/kg。我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 4806.8-2016[3]《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸用紙和紙板材料及制品》中規(guī)定鉛、砷最大含量分別不得超過3.0 mg/kg和1.0 mg/kg；重金屬遷移總量不得超過1.0 mg/kg。因此，建立食品紙包裝材料中重金屬含量及其遷移量的檢測方法具有重要意義。

目前，關(guān)于包裝材料中重金屬含量測定的研究報道[4-6]和國家標(biāo)準(zhǔn)已有很多，如GB 31604.49-2016[7]、GB 31604.9-2016[8]等均規(guī)定了包裝材料中金屬和重金屬元素含量的測定。關(guān)于包裝材料中重金屬遷移行為的研究已有報道[9-11]，如楊天宇等[12]采用ICP-MS測定了嘧啶餐具中重金屬鉛、鎘的遷移情況，探究了浸泡液、浸泡時間及浸泡溫度對遷移效率的影響；陳永康[13]等采用4%乙酸溶液浸泡，提取不銹鋼食具容器中鉛、鎘、鉻、鎳和砷，用于快速測定不銹鋼材質(zhì)中的重金屬遷移量；薄云川[14]等探討了醋酸萃取食品包裝內(nèi)襯紙中重金屬的影響因素，并運用響應(yīng)面法對其最佳條件進行了優(yōu)化；王繼才[15]等采用ICP-AES測定了紙包裝容器及材料中鎘的遷移情況；我國也制定了一些標(biāo)準(zhǔn)，如GB 31604.38-2016[16]，GB 31604.34-2016[17]，SN/T 2597-2010[18]，SN/T 2829-2011[19]等。但上述標(biāo)準(zhǔn)和研究仍存在不足，如部分標(biāo)準(zhǔn)方法采用比色法檢測遷移量，根據(jù)溶液顏色變化判定遷移量是否超出某定值，方法易受主觀性影響且不能準(zhǔn)確測試出遷移量。此外，部分標(biāo)準(zhǔn)采用ICP-MS或原子吸收光譜法檢測，此類方法靈敏準(zhǔn)確，但涉及基質(zhì)大部分為高分子塑料或金屬材料，金屬元素僅為一種或簡單幾種，而對于食品紙包裝材料中多元素遷移量的檢測方法仍未見報道。

本文建立了微波消解/ICP-MS測定食品紙包裝材料及3種食品模擬物中24種元素含量的分析方法，利用食品模擬物對24種元素的遷移行為進行了研究，從而為食品紙包裝材料的風(fēng)險排查和質(zhì)量監(jiān)督提供了科學(xué)依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7500CX電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS，美國Agilent公司)；MS3 basic渦旋混合器(德國IKA公司)；ETHOS UP微波消解儀(意大利Milestone 公司)；Milli-Q去離子水發(fā)生器(美國Millipore公司)；ULE500AO烘箱(德國Memmert公司)。

Li，Be，B，Al，V，Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba，Hg，Tl和Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000 μg/mL，購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，使用時逐級稀釋；超純水(電阻率18.2 MΩ ·cm)為實驗室自制；硝酸、雙氧水(BV-Ⅲ級，北京化學(xué)試劑研究所)；乙酸(優(yōu)級純)、無水乙醇(分析純)購于廣州化學(xué)試劑廠。

實驗樣品：各種食品紙包裝材料，包括早餐袋、泡面盒、飲料杯、熟食紙盒、快餐便利盒、牛奶盒、茶葉盒等20個樣品；以水、4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)乙酸溶液、10%(體積分?jǐn)?shù)，下同)乙醇溶液分別作為水性、酸性與含酒精類水基食品模擬物，模擬物參照GB 31604.1-2015[20]和GB/T 5009.156-2003[21]的要求應(yīng)用于遷移實驗。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取Li，Be，V，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba，Tl，Pb各元素單標(biāo)溶液，采用5% HNO3溶液逐級稀釋為質(zhì)量濃度為0，1，5，10，20，100 μg/L的多元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；B，Al，Cu，Mn，Zn元素的含量相對較高，稀釋成質(zhì)量濃度為0，5，20，50，200，1 000 μg/L的混標(biāo)溶液；由于Hg元素存在較強的記憶效應(yīng)，為避免儀器污染，實驗中采取低質(zhì)量濃度的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)系列，質(zhì)量濃度為0～4 μg/L。

1.3 樣品及加標(biāo)樣品的處理

紙質(zhì)包裝材料的處理：將紙質(zhì)樣品用潔凈剪刀剪成約5 mm×5 mm大小，準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)于聚四氟乙烯微波消解罐中，依次加入5 mL HNO3和2 mL H2O2，旋緊頂蓋后放入微波消解儀，按設(shè)定的微波程序進行消解后，趕酸至近2～3 mL，用超純水將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，同時制備空白樣品，定容后溶液經(jīng)ICP-MS測定。

3種水基食品模擬物的處理：準(zhǔn)確稱取0.5 g左右的食品包裝內(nèi)襯紙樣品，置于50 mL離心管中，準(zhǔn)確加入50 mL 3種水基食品模擬物于離心管中，加蓋搖勻后置于60 ℃烘箱內(nèi)提取4 h。冷卻，經(jīng)高速離心機離心后取上層清液，過0.45 μm濾膜，同時做試劑空白實驗，待測液經(jīng)ICP-MS測定。

樣品加標(biāo)制備：向紙質(zhì)樣品中加入適量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，待樣品吸收標(biāo)準(zhǔn)溶液后，按上述樣品前處理步驟處理后測定。

食品模擬物加標(biāo)制備：向50 mL食品模擬物中加入適量混合物標(biāo)液，混合均勻后，經(jīng)ICP-MS測定。

1.4 儀器條件

微波消解為程序升溫控制模式，升溫程序：0～7 min,0～120 ℃;7～12 min,保持120 ℃；12～17 min,120～160 ℃,8 ℃/min;17～22 min,160～200 ℃,8 ℃/min;22～37 min,保持200 ℃。此消解程序結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24991-2010[22]《紙、紙板和紙漿 鉛含量的測定 石墨爐原子吸收法》中前處理方式的微波消解儀附錄A.1 的參數(shù)與實驗過程中材料實際消解情況而定。

ICP-MS儀器參數(shù)：射頻功率1 550 W，同心圓霧化器，測定模式為He模式，采樣深度8.0 mm，等離子體冷卻氣流速15.0 L·min-1，載氣流速1.0 L·min-1，補償氣流速0.7 L·min-1，鎳合金采樣錐和截取錐，測量元素積分時間0.3 s，積分次數(shù)3次。分析過程中，選擇待測元素合適的同位素可以最大程度地避免多原子離子的干擾，同時采用在線內(nèi)標(biāo)進行校正補償樣品的基體效應(yīng)和信號漂移。內(nèi)標(biāo)元素的選擇以與待測元素質(zhì)量數(shù)和電離能相近為原則，選擇45Sc，72Ge，115In，209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素。具體為：Li，Be，B，Al，V以45Sc作為內(nèi)標(biāo)；Cu，Mn，Zn，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr以72Ge作為內(nèi)標(biāo)；Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba以115In作為內(nèi)標(biāo)；Hg，Tl，Pb以209Bi作為內(nèi)標(biāo)。

2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜干擾校正以及基體效應(yīng)校正

ICP-MS應(yīng)用碰撞反應(yīng)池技術(shù)，以氦氣作為反應(yīng)氣，通過碰撞解離與動能歧視消除多原子離子干擾；選擇合適的同位素，盡量避免同量異位素以及等離子體氣等背景離子所形成的多原子離子的質(zhì)譜干擾；儀器內(nèi)設(shè)的干擾校正方程同步進行校正?；跇悠坊|(zhì)的特殊性，標(biāo)準(zhǔn)溶液的基質(zhì)與樣品基質(zhì)存在差異，測定時可能會產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實驗采用在線內(nèi)標(biāo)溶液(參見“1.4”所述)校正，以校正儀器靈敏度漂移并減弱基質(zhì)效應(yīng)的影響。

2.2 食品模擬物模擬遷移條件的優(yōu)化

2.2.1 溫度對遷移效率的影響 取相同規(guī)格的食品包裝材料，分別在25，40，60，80 ℃的烘箱中提取4 h，按照“1.3”中食品模擬物前處理方法進行后續(xù)處理并檢測，獲得不同遷移溫度下水性模擬物、酸性模擬物和酒精模擬物中的元素含量，結(jié)果見圖1A(以Cr為例)。隨著溫度增加，提取物中Cr含量增加，溫度高于60 ℃后，含量變化不大。說明紙包裝材料中元素的遷移速率會隨溫度增加而加快，溫度達60 ℃后遷移達到平衡。因此實驗選取60 ℃為遷移溫度。

2.2.2 時間對遷移效率的影響 取相同規(guī)格的食品包裝材料，分別在60 ℃烘箱中提取1，2，4，6，12 h(過夜)，按照“1.3”中食品模擬物前處理方法進行后續(xù)處理并檢測，獲得了不同遷移時間下水性模擬物、酸性模擬物和酒精模擬物中的元素含量，結(jié)果見圖1B(以Cr為例)。隨著遷移時間的增加，模擬物溶液中Cr含量增加，在4 h后含量逐漸不變，說明達到了遷移平衡。因此實驗選取4 h為遷移時間。

2.3 線性關(guān)系與檢出限

在最優(yōu)儀器條件下，采用ICP-MS對質(zhì)量濃度為0～4.0 μg/L的Hg元素、質(zhì)量濃度為0～1 000 μg/L的 B，Al，Cu，Mn，Zn元素及質(zhì)量濃度為0～100 μg/L的Li，Be，V，Cr，Ni，As，Se，Sr，Zr，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，Te，Ba，Tl，Pb元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定，以各元素的響應(yīng)值對其質(zhì)量濃度進行線性回歸，得到各元素線性方程，各元素在相應(yīng)線性范圍內(nèi)，其相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 6(見表1)。

將樣品空白溶液重復(fù)測定11次，計算樣品空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度即為各元素的儀器檢出限(ILOD)，結(jié)合前處理方法和稀釋倍數(shù)，計算得到方法檢出限(MLOD)。由表1可知，Li，B，Al，Cu和Zn元素的方法檢出限略高，但仍不大于0.465 mg/kg，其余元素的檢出限均在0.015 mg/kg以下，表明該方法靈敏度高，適用于痕量元素的檢測分析。

水性模擬物(純水)、酸性模擬物(4%乙酸)及酒精模擬物(10%乙醇)中各元素的檢出限基本呈逐漸增大的趨勢，以微波消解/ICP-MS直接測定各元素的檢出限比各模擬物中元素檢出限低，這是由于微波消解可以消解有機分子，進而可以更好地控制各元素的空白本底值，在取樣和定容體積一定的情況下能夠降低元素的檢出限。微波消解的Li，B，Al，Hg，Cu，Zn元素檢出限出現(xiàn)部分大于模擬物中檢出限的情況，可能是元素本身穩(wěn)定性及儀器試劑的背景值等因素導(dǎo)致。

表1 24種元素的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、儀器檢出限(ILOD)及方法檢出限(MLOD)

(續(xù)表1)

AnalyteLinearrange(μg/L)r2ILOD(μg/L)MLOD(mg/kg)MicrowavedigestionWater4%Aceticacid10%EthanolMicrowavedigestionWater4%Aceticacid10%EthanolAg0～1000 99990 0030 0100 0120 0230 00030 0010 0010 002Cd0～1001 00000 0080 0110 0090 0160 0010 0010 0010 002Sn0～1000 99960 0700 0850 0740 0980 0070 0090 0070 010Sb0～1000 99980 0190 0260 0340 0540 0020 0030 0030 005Te0～1000 99990 0750 0890 0760 1230 0080 0090 0080 012Ba0～1000 99990 0240 0360 0450 1030 0020 0040 0050 010Hg0～4 00 99970 0160 0130 0170 0210 0020 0010 0020 002Tl0～1001 00000 0090 0130 0140 0260 0010 0010 0010 003Pb0～1000 99980 0270 0290 0310 0360 0030 0030 0030 004

2.4 回收率與精密度實驗

為驗證此分析方法的準(zhǔn)確性和可靠性，在優(yōu)化實驗條件下對食品紙包裝材料樣品4及其3種食品模擬物進行加標(biāo)回收及精密度實驗，結(jié)果見表2。各元素的加標(biāo)回收率為97.9%～109.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%～3.9%，表明本方法可靠、準(zhǔn)確性高。

進一步對比分析了微波消解后的食品紙包裝材料以及3種不同模擬物的加標(biāo)回收率及RSD數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)各體系的加標(biāo)回收率為90.5%～125.3%，相差不大，RSD為1.4%～6.8%。但乙醇模擬物體系的加標(biāo)回收率和RSD相對較大，推測原因可能是在ICP-MS測定的過程中，乙醇體系的基質(zhì)會對測定產(chǎn)生一定干擾。

表2 樣品4的加標(biāo)回收與精密度數(shù)據(jù)(n=3)

2.5 實際樣品的測定

采購20個市售食品包裝袋樣品，包括早餐袋3個、泡面盒3個、熟食紙盒3個、快餐便利盒3個、飲料杯3個、牛奶盒3個、茶葉盒2個，分別編號為1～20。在最佳實驗條件下進行微波消解前處理，并測定樣品中元素含量；將3種模擬物置于60 ℃烘箱中4 h提取后測定，以研究食品紙包裝材料中元素的遷移行為。

結(jié)果發(fā)現(xiàn)各樣品均檢出不同含量的元素且大部分元素都存在遷移行為。表3以樣品5的結(jié)果數(shù)據(jù)為例進行分析。樣品5中含有大部分被測元素，且各元素含量存在不同數(shù)量級的差異。材料中含量最高的元素為鋁，達1 584 mg/kg；其次為鋰、硼、鉻、銅、錳、鋅、鍶、鋯、鋇等元素，還含有微量的釩、鎳、砷、鉬、錫、鉛等元素，以及痕量的鈹、硒、銀、鎘、銻等元素，未檢出碲、汞和鉈等元素。

樣品中各元素的遷移方式存在一定規(guī)律性，在酸性模擬物中遷移的效率最好，尤其是盛裝液體的包裝盒。酸性模擬物中，除鋰元素之外，其余元素的遷移率均可達到40%以上，其中鋅、鍶、砷、鉬、銻、鋇等元素遷移率達到85%以上，鈹、鉛元素遷移率甚至達到95%以上。這是因為酸性條件下，各元素有更好的溶解度，更易從紙質(zhì)材料中遷移出。在水性模擬物和酒精模擬物中，24種元素的遷移量明顯下降，這是由于酒精模擬物與元素的互溶性比酸性模擬物差，同等條件下遷移率明顯低于酸性模擬物。此規(guī)律可為不同基質(zhì)食品包裝材料的選擇提供科學(xué)參考。

表3 樣品5及其食品模擬物中24種元素含量(n=3，mg/kg)

* not detected or lower than MLOD

3 結(jié) 論

本文基于GB 31604.1-2016和GB/T 5009.156-2003對包裝材料遷移特性的通則，采用微波消解/ICP-MS技術(shù)建立了食品紙包裝材料及3種模擬物中24種元素的分析方法，并對材料中元素的遷移行為進行了研究。方法學(xué)評價顯示此方法線性范圍寬、檢出限低、精密度高，適用于痕量元素的檢測分析。遷移實驗表明紙包裝材料中各元素均可遷移至模擬物中，且在酸性模擬物中遷移率最大。本研究可為食品紙包裝材料中元素的殘留量檢測、遷移行為研究及食品包裝材料的選擇提供科學(xué)依據(jù)。

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[16] GB 31604.38-2016.National Food Safety Standard Determination of the Content and Migration of Arsenic in Food Contact Materials and Products.National Standards of the People's Republic of China(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及其制品砷的測定和遷移量的測定.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)).

[17] GB 31604.34-2016.National Food Safety Standard Determination of the Content and Migration of Lead in Food Contact Materials and Products.National Standards of the People's Republic of China(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及其制品鉛的測定和遷移量的測定.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)).

[18] SN/T 2597-2010.Determination of Lead,Cadmium,Chromium,Arsenic,Antimony,Germanium Migration Quantity in Polymer for Food Contact Materials-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Method.Industry Standard of the Entry-Exit Inspection and Quarantine of the People's Republic of China(食品接觸材料 高分子材料 鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)).

[19] SN/T 2829-2011.Food Contact Materials for Export-Metals Materials-Determination of Migrant Heavy Metals in Food Stimulant-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Method.Industry standard of the Entry-Exit Inspection and Quarantine of the People's Republic of China(出口食品接觸材料 金屬材料 食品模擬物中重金屬含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)).

[20] GB 31604.1-2015.National Food Safety Standard General Rules for Migration Test of Food Contact Materials and Products.National Standards of the People's Republic of China(食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗通則.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)).

[21] GB/T 5009.156-2003.National Food Safety Standard General Rules for Immersion Test Methods of Food Packaging Materials and Products.National Standards of the People's Republic of China(食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗方法通則.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)).

[22] GB/T 24991-2010.Paper,Board and Pulps-Determination of Lead Content-Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Method.National Standards of the People's Republic of China(紙、紙板和紙漿 鉛含量的測定 石墨爐原子吸收法.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)).

Simultaneous Determination of 24 Elements in Food Packaging Materials and Food Simulants by Microwave Digestion/ICP-MS

HE Shuang，HUANG Bing-yang，XUN Zhi-qing*，WANG Zhi-xiong，LI Shan，YE Jia-rong，GUO Xin-dong

(National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food(Guangzhou)，Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute,Guangzhou 511447,China)

A microwave digestion combined with inductively coupled plasma mass spectrometric(ICP-MS) method was established for the simultaneous determination of 24 elements(Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As,Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb) in food packaging paper materials and 3 kinds of food simulants(water,4% acetic acid,10% ethanol).The migration behaviors of these elements were investigated.The samples were digested by microwave and then detected by ICP-MS,and the food simulants were detected without microwave digestion.Under the optimized experimental conditions,24 elements showed good linear relationships in the range of 0-1 000 μg/L,with the method detection limits(MLOD) of 0.000 3-0.465 mg/kg.The recoveries of these analytes at spiked levels of 1.0-1 000 mg/kg were in the range of 90.5%-125.3% with relative standard deviations of 1.2%-6.8%.This method is simple,sensitive and accurate,and is suitable for the research on determination and migration behavior of elements in food packaging paper materials,which could provide a scientific basis for the quality supervision of food paper packaging materials.

elements;food packaging materials;microwave digestion;food simulants;ICP-MS

2017-01-21;

2017-02-21

廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技立項項目(2016PZ10)

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.06.002

O657.63；O611

A

1004-4957(2017)06-0711-07

*通訊作者：尋知慶，博士，研究方向：食品分析檢測及食品安全，Tel:020-83376692，E-mail:zqxun@mail.ipc.ac.cn