SiCp/Al-Cu復合材料的高溫熱變形行為

程明陽,郝世明,謝敬佩,王愛琴,馬竇琴,孫亞麗

(1 中國空空導彈研究院，河南 洛陽 471000；2 河南科技大學 物理工程學院，河南 洛陽 471023；3 河南科技大學 材料科學與工程學院，河南 洛陽 471023;4 有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽 471023)

SiCp/Al-Cu復合材料的高溫熱變形行為

程明陽1,郝世明2,謝敬佩3,4,王愛琴3,4,馬竇琴3,4,孫亞麗3

(1 中國空空導彈研究院，河南 洛陽 471000；2 河南科技大學 物理工程學院，河南 洛陽 471023；3 河南科技大學 材料科學與工程學院，河南 洛陽 471023;4 有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽 471023)

利用Gleeble-1500D熱模擬試驗機對SiCp/Al-Cu復合材料進行壓縮實驗，研究其在溫度為350～500℃、應變速率為0.01～10s-1條件下的高溫塑性變形行為。由實驗得出變形過程中的應力-應變曲線，建立了熱變形本構(gòu)方程和加工圖。結(jié)果表明：復合材料高溫流動應力-應變曲線主要以動態(tài)再結(jié)晶為特征，峰值應力隨變形溫度的降低或應變速率的升高而增加。其熱壓縮變形時的流變應力可采用Zener-Hollomon參數(shù)的雙曲正弦形式來描述，在實驗條件下平均熱變形激活能Q為320.79kJ/mol。確定了加工圖中的穩(wěn)定區(qū)和失穩(wěn)區(qū)，分析了加工圖中不同區(qū)域的顯微組織結(jié)構(gòu)，失穩(wěn)區(qū)存在顆粒破裂、孔洞等。

SiCp/Al-Cu復合材料；熱變形；應力-應變曲線；本構(gòu)方程；加工圖；顯微組織

顆粒增強鋁基復合材料是一種具有低密度、高比強度、低膨脹、比硬度高及導熱性能好的材料，適合工程應用中對于材料減輕質(zhì)量、提高性能的迫切需求，因此近年來得到了迅速的發(fā)展，在航空航天領(lǐng)域的應用也更為廣泛[1,2]。體積分數(shù)為30%甚至更高的碳化硅顆粒增強鋁基復合材料由于具有與鋼材接近的低熱脹系數(shù)、更好的尺寸穩(wěn)定性、比鋁合金和鈦合金高1倍的比剛度，而被譽為繼鋁合金和鈹合金后“第3代航空航天慣性器件材料”[3]。在制備顆粒增強鋁基復合材料的過程中，大多都需要進行二次加工變形，因此研究該復合材料的熱變形行為具有十分重要的意義[4,5]。國內(nèi)外學者對鋁合金和低體積分數(shù)顆粒增強鋁基復合材料的研究很多[6-9]。陳學海[10]對7085鋁合金熱變形行為及加工圖進行了研究，探討了7085鋁合金的應力-應變曲線、本構(gòu)方程和顯微組織演變規(guī)律，并對加工圖進行了分析；向偉[11]對B4Cp/6061鋁基復合材料進行了熱變形研究，對實驗數(shù)據(jù)進行摩擦修正繪制應力-應變曲線，并通過加工圖結(jié)合顯微組織分析出最佳加工區(qū)域；張建軍等[12]研究了SiCp/6168Al復合材料的熱變形本構(gòu)關(guān)系，其通過5次指數(shù)擬合建立的本構(gòu)方程能計算出適合任意變形條件下的流變應力。Patel等[13]對10%SiCp/AA2014復合材料的熱變形行為進行研究，建立其本構(gòu)方程并計算出激活能。但關(guān)于30%～45%SiCp/Al-Cu(體積分數(shù))復合材料的高溫熱變形行為方面的研究較少。

通過研究SiCp/Al-Cu復合材料的高溫塑性變形流變應力行為，建立合理的流變應力模型，較準確地描述變形溫度、變形程度以及變形速率等工藝參數(shù)對其流變應力的影響規(guī)律，可為航空整體大構(gòu)件熱成型工藝的制定提供可靠的理論依據(jù)。鑒于此，本工作在Gleeble-1500D熱模擬試驗機上對SiCp/A1-Cu復合材料圓柱試樣進行等溫壓縮實驗，探討熱變形時的流變應力與變形溫度、應變速率間的關(guān)系，采用一元線性回歸法建立模型，確定復合材料的平均熱變形激活能，導出本構(gòu)方程并建立熱加工圖，分析變形溫度、應變速率等因素對流變應力的影響規(guī)律，為優(yōu)化該復合材料整體大構(gòu)件的熱加工工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗材料與方法

實驗材料為SiCp/Al-Cu復合材料，圖1所示為原材料粉末與熱壓試樣的顯微形貌?？芍牧现性鰪婓w為粒度15μm的SiC顆粒，形狀為不規(guī)則尖銳多角塊狀，如圖1(a)所示?；w材料為采用超音速噴射沉積法制成的Al-4.13Cu(質(zhì)量分數(shù))合金粉末，原始粒度為10μm，如圖1(b)所示。成分配比為30%SiC+70%Al(體積分數(shù)，下同)，混合均勻后在 VDBF-250型真空擴散焊試驗機上進行真空熱壓，熱壓溫度為580℃，壓力為80MPa。圖1(c)所示為熱壓SiCp/Al-Cu復合材料的顯微組織。

圖1 原材料粉末和熱壓試樣的顯微組織 (a)SiC顆粒；(b)Al-Cu粉末；(c)熱壓試樣Fig.1 Microstructures of raw material powders and hot pressed specimen(a)SiC particle;(b)Al-Cu powder;(c)hot pressed specimen

熱壓縮試樣尺寸為φ8mm×12mm，采用圓柱體單向壓縮法，利用Gleeble-1500D熱模擬試驗機沿軸向?qū)υ嚇舆M行熱壓縮，研究復合材料的高溫熱變形行為。變形溫度分別為350，400，450，500℃，應變速率分別為0.01，0.1，1，10s-1。壓縮變形前，在變形溫度保溫5min，隨后在指定的溫度和應變速率下進行壓縮變形，試樣變形后立即水淬，保留熱變形組織便于觀察分析?？偟膲嚎s量達到真應變值0.7(即最大變形程度50%)，壓縮量不能過大，否則試樣兩端摩擦的影響會加大，從而降低實驗的準確度。試樣兩端的凹槽內(nèi)填充潤滑劑(75%石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯酯，質(zhì)量分數(shù))，以減少摩擦對應力的影響。壓縮過程中由Gleeble-1500D熱模擬機的計算機系統(tǒng)自動采集應力、應變、溫度等數(shù)據(jù)，繪制真應力-真應變曲線。

采用線切割方法將變形后的試樣沿軸向中心剖開制備金相試樣，利用光學顯微鏡和掃描電鏡觀察SiCp/Al-Cu復合材料組織變化，所用腐蝕劑為Keller試劑(1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O，體積分數(shù))。

2 結(jié)果與分析

2.1 真應力-真應變曲線

圖2為SiCp/A1-Cu復合材料熱壓縮變形真應力-真應變關(guān)系曲線?？梢园l(fā)現(xiàn)，在相同的應變速率下，對應于同一應變值，溫度越高，其所對應的應力值越小。且在整個壓縮過程中，復合材料有明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征。在變形的初始階段，加工硬化作用占主導地位，材料的流變應力迅速增加，隨著變形量的增加，材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。當加工硬化作用和軟化作用達到平衡時，應力-應變曲線出現(xiàn)一個應力峰值，隨后再結(jié)晶軟化作用占據(jù)主導地位，材料的應力逐漸降低，最后達到穩(wěn)定值不變。當應變速率為10s-1時(圖2(d))，復合材料的應力-應變曲線上出現(xiàn)了波浪峰，并且隨溫度的升高，波浪峰變得更為明顯，這是加工硬化和再結(jié)晶軟化周期性交替作用的結(jié)果。

圖2 SiCp/Al-Cu復合材料熱壓縮變形真應力-真應變曲線(a)0.01s-1;(b)0.1s-1;(c)1s-1;(d)10s-1Fig.2 True stress-true strain curves of SiCp/Al-Cu composite during hot compression deformation(a)0.01s-1;(b)0.1s-1;(c)1s-1;(d)10s-1

由圖2可知，在應變速率一定時，流變應力隨溫度升高而降低。這是由于，隨溫度升高材料動態(tài)再結(jié)晶的形核率和長大速率增加，軟化作用增強; 而且溫度越高、原子動能越大，原子間的結(jié)合力就弱，即剪切應力降低。可見，SiC/Al-Cu復合材料是溫度敏感材料。在恒定溫度下，流變應力隨應變速率增加而增大。因為在恒定溫度下、應變速率較低時，再結(jié)晶形核時間較長，形核數(shù)量增多，再結(jié)晶軟化作用強于加工硬化作用，隨應變速率增加，變形組織形核和長大概率減少，位錯增殖急劇增加，加工硬化作用更加明顯，表現(xiàn)為流變應力迅速升高?？梢?，SiC/Al-Cu復合材料對應變速率具有正的敏感性：溫度越高、應變速率越小，材料變形抗力就越小，復合材料達到穩(wěn)態(tài)變形就越容易。

2.2 流變應力方程

一般認為材料的熱變形行為是一個熱激活過程，流變應力取決于變形溫度和應變速率，通常采用Arrhenius方程來表示[14]：

(1)

(2)

對式(2)兩邊取對數(shù)，可得：

(3)

由式(1)對1/T求偏導得:

(4)

圖3 SiCp/Al-Cu復合材料應力σ、變形溫度T和應變速率的關(guān)系曲線；；；(d)1000/T-ln[sinh(ασ)]Fig.3 Relationship between σ，T of SiCp/Al-Cu composite；；；(d)1000/T-ln[sinh(ασ)]

將所求得的數(shù)據(jù)代入式(1)，可得SiCp/Al-Cu復合材料的熱變形本構(gòu)方程為：

(5)

圖4 lnZ與ln[sinh(ασ)]的關(guān)系Fig.4 Relationship between lnZ and ln[sinh(ασ)]

2.3 熱加工圖

(6)

(7)

(8)

在本實驗條件下，真應變?yōu)?.5時SiCp/Al-Cu復合材料的熱加工圖如圖5所示。等值輪廓曲線表示能量耗散效率η值，陰影部分為流變失穩(wěn)區(qū)，白色區(qū)域便是安全加工區(qū)。從加工圖中可直接獲得有關(guān)變形機理和組織演變規(guī)律等信息?？梢钥闯龃嬖?個失穩(wěn)區(qū)域，第1個區(qū)域為應變速率為2.72～10s-1、變形溫度為350～380℃的區(qū)域，第2個區(qū)域是應變速率為2.72～10s-1、變形溫度為420～480℃的區(qū)域，第 3個區(qū)域是應變速率為0.01～0.018s-1、變形溫度為397～430℃的區(qū)域。

圖5 SiCp/Al-Cu復合材料在真應變?yōu)?.5時的熱加工圖Fig.5 Thermal processing map of SiCp/Al-Cu composite at the true strain of 0.5

2.4 微觀組織分析

圖6 和圖7 所示分別為失穩(wěn)區(qū)的顯微組織和安全加工區(qū)的顯微組織。由圖6 可知，在應變速率為10s-1、變形溫度分別為350，450℃時，顯微組織中存在SiC顆粒的部分破碎、孔洞及SiC顆粒的少許剝落(圖中圈內(nèi))。可見不適合在該條件下進行加工。

圖6 SiCp/A1-Cu復合材料失穩(wěn)區(qū)的微觀組織 (a)350℃,10s-1；(b)450℃,10s-1Fig.6 Microstructures of instability region of SiCp/A1-Cu composite (a)350℃,10s-1；(b)450℃,10s-1

圖7 SiCp/A1-Cu復合材料安全加工區(qū)的微觀組織(a)350℃,0.1s-1(SEM);(b)450℃,0.1s-1(SEM);(c)450℃,0.1s-1(OM)Fig.7 Microstructures of stability region of SiCp/A1-Cu composite(a)350℃,0.1s-1(SEM);(b)450℃,0.1s-1(SEM);(c)450℃,0.1s-1 (OM)

在溫度為350℃、應變速率為0.1s-1變形后，SiC顆粒與基體的界面結(jié)合較好，存在少量小孔，SiC顆粒損傷少(圖7(a))。在溫度為450℃、應變速率為0.1s-1變形后，SiC顆粒與基體的界面結(jié)合良好，基本不存在小孔及 SiC 顆粒損傷的現(xiàn)象(圖7(b))。由OM像觀察到等軸狀的再結(jié)晶晶粒，但晶粒大小不均勻，在SiC 顆粒團聚的位置再結(jié)晶晶粒較細小，而SiC顆粒相對稀疏的位置再結(jié)晶晶粒尺寸較大。動態(tài)再結(jié)晶使材料的微觀結(jié)構(gòu)得到改善，有利于提高材料的性能(圖7(c))。

3 結(jié)論

(1)SiCp/Al-Cu復合材料的應力-應變曲線主要以動態(tài)再結(jié)晶為特征，峰值應力隨變形溫度的降低或應變速率的升高而增加，且為溫度和應變速率的敏感材料。

(3)真應變?yōu)?0.5 時復合材料的3個熱變形失穩(wěn)區(qū)域為應變速率為 2.72～10s-1、變形溫度為 350～380℃的區(qū)域，應變速率為2.72～10s-1、變形溫度為 420～480℃的區(qū)域和應變速率為 0.01～0.018s-1、變形溫度為397～430℃的區(qū)域。

(4)加工圖中失穩(wěn)區(qū)的顯微組織普遍存在顆粒破裂、孔洞等現(xiàn)象，而加工安全區(qū)微觀組織明顯改善，并出現(xiàn)再結(jié)晶顆粒。

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(本文責編：王 晶)

Hot Deformation Behavior of SiCp/A1-Cu Composite

CHENG Ming-yang1，HAO Shi-ming2，XIE Jing-pei3,4，WANG Ai-qin3,4，MA Dou-qin3,4，SUN Ya-li3

(1 China Airborne Missile Academy,Luoyang 471000,Henan,China;2 School of Physics and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,Henan,China;3 School of Materials Science and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,Henan,China;4 Collaborative Innovation Center of Non-ferrous Materials of Henan Province,Luoyang 471023,Henan,China)

Using the Gleeble-1500D simulator, the high temperature plastic deformation behavior of SiCp/Al-Cu composite were investigated at 350-500℃ with the strain rate of 0.01-10s-1. The true stress-strain curves were obtained in the tests. Constitutive equation and processing map were established. The results show that the softening mechanism of dynamic recrystallization is a feature of high-temperature flow stress-strain curves of SiCp/A1-Cu composite, and the peak stress increases with the decrease of deformation temperature or the increase of strain rate．The flow stress behavior of the composite during hot compression deformation can be represented by a Zener-Hollomon parameter in the hyperbolic sine form. Its activation energy for hot deformationQis 320.79kJ/mol. The stable regions and the instability regions in the processing map were identified and the microstructures in different regions of processing map were studied.There are particle breakage and void in the instability regions.

SiCp/Al-Cu composite;hot deformation;stress-strain curve;constitutive equation;processing map;microstructure

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000528

TB333

A

1001-4381(2017)02-0017-07

國家自然科學基金資助項目(51371077)；河南省基礎(chǔ)與前沿研究計劃資助項目(152300410204)；河南省高等學校重點科研資助項目(16A140007)；河南科技大學高級別科研項目培育基金資助(2015GJB009)；河南科技大學重大科技項目培育基金資助(2015 ZDXM01)；河南科技大學博士科研啟動基金資助項目(13480040)

2015-04-29;

2016-09-20

謝敬佩(1957-)，男，教授，博導，從事專業(yè)：金屬材料的凝固組織控制及強韌化，聯(lián)系地址：河南省洛陽市開元大道263號河南科技大學校長辦公室(471023)，E-mail:xiejp@haust.edu.cn