135°ECAP+旋鍛變形工業(yè)純鈦的熱穩(wěn)定性研究

宋小杰，楊西榮，劉曉燕，趙西成，羅 雷

(1西安建筑科技大學 冶金工程學院，西安 710055；2陜西省冶金工程技術(shù)研究中心，西安 710055)

135°ECAP+旋鍛變形工業(yè)純鈦的熱穩(wěn)定性研究

宋小杰1,2，楊西榮1,2，劉曉燕1,2，趙西成1,2，羅 雷1,2

(1西安建筑科技大學 冶金工程學院，西安 710055；2陜西省冶金工程技術(shù)研究中心，西安 710055)

對經(jīng)過135°ECAP+旋鍛變形后的工業(yè)純鈦100，150，200，250，300，350，400，450℃和500℃下保溫1h退火。采用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、拉伸試驗機及顯微硬度儀等技術(shù)研究ECAP+旋鍛變形工業(yè)純鈦退火后的組織與性能變化。結(jié)果表明：在400℃以下退火時，顯微組織中位錯密度降低，晶界逐漸清晰，變形組織未發(fā)生明顯變化，材料的抗拉強度和顯微硬度略有降低，伸長率增加不明顯；在400℃以上退火時，隨著退火溫度的升高，發(fā)生再結(jié)晶，晶粒尺寸明顯增大，平均晶粒尺寸約為5μm，材料的抗拉強度和顯微硬度均出現(xiàn)明顯降低，伸長率增加。拉伸斷口表明,ECAP+旋鍛變形退火后工業(yè)純鈦的拉伸斷裂均為韌性斷裂。隨著退火溫度的升高，韌窩尺寸變大,韌窩深度變深。

等徑彎曲通道變形；旋鍛；工業(yè)純鈦；退火

等徑彎曲通道變形(Equal Channel Angular Pressing，ECAP)是由Segal等[1]于20世紀80年代初期提出。由于ECAP實驗所采用模具的進、出通道是等截面的，因此，ECAP變形試樣的橫截面不變，可進行多道次反復(fù)擠壓，從而獲得大的應(yīng)變量，進而有效細化晶粒，ECAP是目前制備高性能塊狀超細晶材料最有效的技術(shù)之一[2-6]。盡管ECAP能顯著細化晶粒、提高材料強度，但是通過劇烈塑性變形后材料的組織不均勻，既有被拉長的粗大晶粒又有細小的等軸晶，而且存在強化極限。為了進一步提高材料的強度、改善ECAP后的組織不均勻性，在ECAP的基礎(chǔ)上，對材料進行后續(xù)冷變形。ECAP后續(xù)冷變形的方法有冷擠，冷軋，旋鍛等。ECAP+冷軋復(fù)合細化工藝目前已經(jīng)應(yīng)用于銅及其合金[7]、鋁合金[8]、IF鋼[9]和鈦[10]。Stepanov等[11]研究了Cu的ECAP+軋制復(fù)合細化，結(jié)果表明軋制使ECAP變形后的等軸晶變成層片狀結(jié)構(gòu)，但是晶粒尺寸沒有顯著變化，大角度晶界的比例增加，屈服強度增加。Stolyarov等[12]研究了工業(yè)純鈦的ECAP+冷擠壓復(fù)合細化，結(jié)果表明ECAP+冷擠壓變形后顯著提高了工業(yè)純鈦的強度，橫截面和縱截面的顯微硬度值分布均勻。趙升噸等[13]研究表明，旋鍛時試樣所受的應(yīng)力狀態(tài)為三向壓應(yīng)力，在加工低塑性金屬時，可以保證工件受力和組織更均勻，形成更好的金屬流線，提高鍛件性能。陳文革等[14]利用旋鍛法制備WCu25合金線材時，材料組織中的晶粒進一步細化，組織更加均勻。謝飛[15]在研究鎢銅合金旋鍛時，成功實現(xiàn)了合金致密化的目的。本工作在前期研究[16]基礎(chǔ)上，成功實現(xiàn)了工業(yè)純鈦135°模具室溫2道次變形+旋鍛處理，獲得了φ9mm的超細晶棒材。通過TEM，SEM，拉伸實驗機及顯微硬度儀等技術(shù)，研究工業(yè)純鈦室溫135°模具ECAP+旋鍛變形后的顯微組織變化及其熱穩(wěn)定性。

1 實驗材料與方法

實驗材料采用熱軋態(tài)工業(yè)純鈦(CP-Ti)板材，其化學成分如表1所示，其原始組織如圖1所示。由圖1可知，組織為等軸狀的單相α組織，并存在少量孿晶，晶粒尺寸約為23μm。

表1 工業(yè)純鈦的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)

將實驗材料加工成φ25mm×150mm的ECAP試樣，放入135°模具，以C方式進行室溫2道次擠壓變形。由于ECAP變形中試樣各部分金屬流動不同，所以在旋鍛前對變形后的ECAP試樣進行機加工，然后在DH7-4Ⅲ型精密旋鍛機上進行旋鍛，按照道次變形量(斷面收縮率)7.84%依次旋鍛，試樣直徑由φ20mm減至φ9mm，將ECAP+旋鍛變形后的試樣分別在100，150，200，250，300，350，400，450℃和500℃下保溫1h退火。采用TEM,室溫拉伸實驗和顯微硬度測試研究試樣在不同溫度退火后的組織和性能變化。

金相試樣沿圓棒的橫截面截取。采用GX51型金相顯微鏡、Quanta 200型掃描電鏡以及JEM-3010型高分辨透射電子顯微鏡(TEM)觀察組織形貌；拉伸試樣沿變形試樣的縱向截取，拉伸試樣標距段尺寸為φ3mm×20mm，在Instron 5985型拉伸機上進行，拉伸速率為7.6×10-4s-1；顯微硬度采用401MVD型數(shù)顯顯微硬度計，載荷為1.96N，保壓時間為10s。

2 結(jié)果和分析

2.1 ECAP+旋鍛變形后的顯微組織

圖2和圖3分別為135°模具室溫2道次ECAP變形和ECAP+旋鍛變形后的顯微組織。由圖2(a)可以看出，2道次ECAP變形后，晶粒被拉長并碎化，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量孿晶，變形不均勻；TEM照片顯示組織內(nèi)存在大量的板條組織及位錯胞，板條寬度不一(圖2(b))。由圖3可知，ECAP+旋鍛變形后晶粒顯著細化，已經(jīng)看不到原始晶界，從金相照片中已無法測定晶粒尺寸，表明材料發(fā)生劇烈塑性變形，且變形均勻。ECAP+旋鍛變形后橫、縱截面TEM照片顯示，先前的板條組織消失，位錯增加，晶粒邊界變得模糊不清，位錯相互纏結(jié)，形成大量位錯胞及細小的晶粒，即同時存在小角度和大角度晶界的組織。這是由于位錯纏結(jié)區(qū)通過位錯的相互作用或重新排列形成位錯胞，位錯塞積在胞壁附近，使得組織中晶界變得模糊不清。隨著應(yīng)變量的增加，胞壁的位錯墻不斷吸收附近的位錯，胞壁的位錯密度增加到一定的程度后，相鄰的位錯胞之間的取向差變大，逐漸發(fā)展為亞晶界，此時，位錯胞轉(zhuǎn)變成亞晶。隨著應(yīng)變量進一步增加，由于位錯的不斷運動、重排，使小角度晶界之間的取向差增大，晶界逐漸清晰，形成部分具有大角度晶界的晶粒。圖3的TEM照片中SAED衍射斑點連續(xù)，近似形成一個環(huán)狀且發(fā)散， 說明在經(jīng)過ECAP +旋鍛變形后晶粒顯著細化。由此可見，工業(yè)純鈦2道次ECAP變形所形成的相互平行的板條狀組織[17，18]，經(jīng)過旋鍛變形后，被進一步碎化形成一系列的位錯纏結(jié)區(qū)和位錯胞。旋鍛變形可以使2道次ECAP變形后的組織更加均勻，有效改變1，2道次ECAP后組織變形不夠均勻的缺點。

圖2 工業(yè)純鈦2道次ECAP變形的顯微組織 (a)OM；(b)TEMFig.2 Microstructures of CP-Ti processed by ECAP up to two passes (a)OM；(b)TEM

圖3 ECAP+旋鍛變形工業(yè)純鈦橫截面(a,b)和縱截面(c,d)的顯微組織Fig.3 Microstructures of CP-Ti processed by ECAP and swaging (a),(b)cross section;(c),(d)longitudinal section

2.2 退火溫度對顯微組織的影響

圖4為工業(yè)純鈦ECAP+旋鍛變形后的試樣在不同溫度保溫1h退火的顯微組織。當退火溫度為250℃時(圖4(b))，與未退火(圖4(a))的組織相比，位錯密度有所降低，晶界較為清晰，但還存在大量的位錯胞及位錯纏結(jié)區(qū)，其中部分位錯胞轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚?。由圖4(b)～(i) 可知，隨著退火溫度由250℃升至400℃，位錯密度減少，晶界逐漸清晰，晶粒逐漸長大，但仍然保持在400nm以下；對應(yīng)的選區(qū)衍射斑點仍然呈環(huán)狀，但明顯稀疏，說明在相同尺寸的選區(qū)光闌下，參與衍射的晶粒變少，間接說明晶粒長大。這是由于在250～400℃之間退火，隨著退火溫度的升高，使得組織的熱激活過程增強，位錯也會具有足夠的活動能力，克服金屬變形結(jié)構(gòu)對其釘扎作用而運動，這種運動主要表現(xiàn)為刃位錯的攀移運動，攀移運動可以使刃位錯獲得自由滑移的機會，從而使得正、負刃位錯相互對消[19]。在回復(fù)過程中，位錯的這種調(diào)整運動造成了位錯密度降低。晶粒的長大主要是因為亞晶的轉(zhuǎn)動以及小角度傾側(cè)晶界上的刃位錯通過攀移而離開亞晶界，造成亞晶界的消失，從而使兩個小亞晶變成一個大亞晶，晶粒變大。綜上可知，在400℃以下退火過程中，變形組織發(fā)生了回復(fù)，應(yīng)力釋放。這與劉曉燕等[16]研究結(jié)論相同。由圖4(j)～(l)可以看出， 當退火溫度由450℃升至500℃時，晶粒開始明顯長大，平均晶粒尺寸約為5μm。圖4(j)中的SAED顯示，衍射斑點已經(jīng)不呈環(huán)狀，而是近似排列比較整齊的一系列斑點，即在450℃時晶粒已經(jīng)開始粗化。故而可知，在400℃以上變形組織發(fā)生再結(jié)晶。

圖4 工業(yè)純鈦ECAP+旋鍛變形試樣不同溫度退火1h后的顯微組織(a)退火后；(b),(c)250℃；(d),(e)300℃；(f),(g)350℃；(h),(i)400℃；(j),(k)450℃；(l)500℃Fig.4 Microstructures of CP-Ti by ECAP and swaging after annealing at different temperatures for 1h(a)annealed；(b),(c)250℃；(d),(e)300℃；(f),(g)350℃；(h),(i)400℃；(j),(k)450℃；(l)500℃

2.3 退火溫度對力學性能的影響

135°模具2道次ECAP+旋鍛變形試樣在不同溫度保溫1h退火的力學性能隨退火溫度的變化如圖5所示。退火溫度在400℃以下時，顯微硬度和抗拉強度下降趨勢平緩，沒有顯著變化。但當退火溫度高于400℃時，二者明顯降低。這一變化趨勢也同樣體現(xiàn)在伸長率上，當溫度高于400℃時，伸長率顯著提高，相比較于退火前的伸長率明顯升高， 說明退火溫度對2道次ECAP+旋鍛變形試樣的軟化效果顯著，韌性增強。這也與圖4中不同溫度退火后的顯微組織相對應(yīng)，當退火溫度低于400℃時，變形組織中的位錯密度逐漸降低，發(fā)生了回復(fù)；隨著退火溫度的升高，變形組織發(fā)生了再結(jié)晶并且晶粒長大。由于劇烈塑性變形后，試樣內(nèi)部產(chǎn)生了大量的位錯和缺陷，同時有很大的殘余應(yīng)力，使得ECAP+旋鍛變形試樣的抗拉強度顯著提高，但伸長率也相應(yīng)降低。試樣在退火過程中，殘余應(yīng)力的消失、塑性變形儲能的釋放、位錯密度的減小以及晶粒尺寸的增大使得抗拉強度及顯微硬度下降，伸長率提高。

圖5 退火溫度對工業(yè)純鈦ECAP+旋鍛變形試樣力學性能的影響Fig.5 Effects of annealing temperature on mechanical properties of CP-Ti processed by ECAP and swaging

2.4 退火溫度對拉伸斷口形貌的影響

圖6為工業(yè)純鈦ECAP+旋鍛變形在300，400,500℃退火1h后室溫拉伸斷口形貌。從圖6可知，拉伸斷口存在大量的等軸韌窩，表現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征。隨著退火溫度的上升，韌窩的尺寸變大,深度變深。

圖6 試樣的拉伸斷口形貌 (a)ECAP+旋鍛后;(b)300℃退火;(c)400℃退火;(d)500℃退火Fig.6 SEM fractographs of tensile specimens (a)ECAP and swaging;(b)after 300℃ annealing;(c)after 400℃ annealing;(d)after 500℃ annealing

等軸韌窩表現(xiàn)為圓形微坑，是在拉伸正應(yīng)力作用下形成的。韌窩是材料在微區(qū)范圍內(nèi)塑性變形產(chǎn)生的顯微空洞的生核、長大、聚集，最后相互連接而導(dǎo)致斷裂后斷口上留下的痕跡，顯微空洞沿空間3個方向上均勻長大，形成等軸韌窩；斷口上形成的韌窩尺寸越小，則材料的塑性越差；反之，材料的塑性越好[20]。另外，韌窩的深度也可以反映材料的塑性變形能力，韌窩越深，表明材料的變形能力越好。與ECAP+旋鍛變形試樣的拉伸斷口比較可知，經(jīng)過300，400℃和500℃退火后，材料的塑性變形能力逐漸變好。

3 結(jié)論

(1)2道次ECAP變形后再進行旋鍛處理，可以有效改變ECAP變形后組織不均勻的缺點。

(2)當退火溫度高于400℃時，變形組織發(fā)生再結(jié)晶，且部分晶粒長大；變形試樣的抗拉強度和顯微硬度逐漸降低，伸長率增加，材料的塑性不斷改善。

(3)ECAP+旋鍛變形后的工業(yè)純鈦在不同退火溫度處理后，室溫拉伸斷口表現(xiàn)出韌性斷裂。韌窩尺寸隨退火溫度的升高而變大，深度變深。

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(本文責編：王 晶)

Thermal Stability of Commercially Pure Ti Processed by 135°ECAP and Swaging

SONG Xiao-jie1,2，YANG Xi-rong1,2，LIU Xiao-yan1,2，ZHAO Xi-cheng1,2，LUO Lei1,2

(1 College of Metallurgical Engineering,Xi’an University of Architecture and Technology,Xi’an 710055,China；2 Metallurgical Engineering & Technology Research Center of Shaanxi Province,Xi’an 710055,China)

Commercially pure(CP) Ti fabricated by 135° ECAP and swaging was annealed at 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450℃ and 500℃ for 1h, respectively. The microstructure and properties of annealed commercially pure Ti were investigated by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, uniaxial tensile test and microhardness test. The results show that when annealing temperature is below 400℃, dislocation density reduces gradually and grain boundary becomes clear, no obvious change occurs in the microstructure,ultimate tensile strength and microhardness decrease slightly and no obvious increase occurs in the elongation;when annealing temperature is above 400℃, recrystallization occurs with the increase of annealing temperature, and the grain size increases obviously, the average size is about 5μm, the ultimate tensile strength and microhardness decrease significantly and elongation increases at the same time. The tensile fracture shows the tensile fracture of annealed commercial pure Ti by ECAP and swaging is ductile fracture. With the increase of annealing temperature, the size and depth of dimples increase.

equal channel angular pressing；swaging；CP-Ti；annealing

業(yè)純鈦的原始組織 Fig.1 Microstructure of as-

CP-Ti

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000872

TG146.2

A

1001-4381(2017)06-0049-06

國家自然科學基金面上項目資助(51474170)；西安建筑科技大學人才科技基金資助項目(RC1442)；陜西省教育廳重點實驗室項目資助(15JS058)

2015-07-13；

2016-10-24

楊西榮(1971-)，男，副教授，博士，主要從事金屬材料的科研和教學工作，聯(lián)系地址：陜西省西安市碑林區(qū)雁塔中路13號西安建筑科技大學冶金工程學院(710055)，E-mail:lazy_yxr@163.com