6H-SiC襯底上AlGaN基垂直結(jié)構(gòu)紫外LED的制備

劉明哲， 李鵬翀， 鄧高強(qiáng)， 張?jiān)礉?張寶林

(吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室， 吉林 長(zhǎng)春 130012)

6H-SiC襯底上AlGaN基垂直結(jié)構(gòu)紫外LED的制備

劉明哲， 李鵬翀， 鄧高強(qiáng)， 張?jiān)礉?， 張寶林

(吉林大學(xué)電子科學(xué)與工程學(xué)院 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室， 吉林 長(zhǎng)春 130012)

利用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積方法，在n型6H-SiC襯底上制備了15對(duì)Si摻雜Al0.19Ga0.81N/Al0.37Ga0.63N DBR，并采用低溫AlN緩沖層有效抑制了DBR結(jié)構(gòu)中裂紋的產(chǎn)生，得到了表面均方根粗糙度僅為0.4 nm且導(dǎo)電性能良好的n型DBR，其在369 nm處峰值反射率為68%，阻帶寬度為10 nm。在獲得導(dǎo)電DBR的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步在n型6H-SiC襯底上構(gòu)建了有、無(wú)DBR的垂直結(jié)構(gòu)紫外LED。對(duì)比兩者電致發(fā)光光譜，發(fā)現(xiàn)DBR結(jié)構(gòu)的引入有效增強(qiáng)了LED紫外發(fā)光強(qiáng)度。

AlGaN； 紫外發(fā)光二極管； 分布式布拉格反射鏡； 金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積； 垂直結(jié)構(gòu)

1 引 言

高亮度的紫外發(fā)光二極管(Ultraviolet light emitting diode, UV LED)在殺菌消毒、水/空氣凈化、紫外固化、高密度數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、生化探測(cè)、非視距通訊等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景，近年來(lái)受到越來(lái)越多的關(guān)注和重視[1-4]。AlxGa1-xN是直接帶隙半導(dǎo)體材料，通過(guò)調(diào)節(jié)Al組分，禁帶寬度在3.4～6.2 eV之間連續(xù)可調(diào)，波長(zhǎng)覆蓋范圍涵蓋大部分紫外波段(200～365 nm)，并且具有良好化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，是制備UV LED的理想材料[5-6]。相比于傳統(tǒng)的紫外光源—汞燈，采用Ⅲ族氮化物材料制備的UV LED具有高效節(jié)能、無(wú)汞環(huán)保、可靠耐用、體積小等優(yōu)點(diǎn)[7]。

6H-SiC與AlN之間的晶格失配僅為1%，遠(yuǎn)小于α-Al2O3(藍(lán)寶石)、Si與AlN之間的晶格失配度，兩者分別為13%、19%。因此，在6H-SiC襯底上外延制備AlGaN基UV LED有利于改善外延層質(zhì)量，提高器件內(nèi)量子效率[8]。同時(shí)，由于n型6H-SiC襯底具有良好的電導(dǎo)性,可用于制備垂直結(jié)構(gòu)(Vertical structure, VS) UV LED[9]。相較于傳統(tǒng)的通過(guò)刻蝕臺(tái)面將p、n電極置于同側(cè)的水平結(jié)構(gòu)LED，VS LED可以有效避免電流擁堵效應(yīng)，提高有源區(qū)利用率[10]。此外，6H-SiC襯底具有良好的導(dǎo)熱特性(熱導(dǎo)率為4.9 W·cm-1·K-1),有利于器件散熱。然而，6H-SiC禁帶寬度僅為3.05 eV，會(huì)吸收紫外光，因此在6H-SiC襯底上制備的VS UV LED有必要在有源區(qū)與襯底之間制備可導(dǎo)電的分布式布拉格反射鏡 (Distributed Bragg reflectors, DBR)，以提高光提取效率[11]。

6H-SiC與AlGaN之間存在熱失配，所以在生長(zhǎng)結(jié)束后的降溫過(guò)程中，AlGaN層內(nèi)會(huì)產(chǎn)生張應(yīng)力致使薄膜開(kāi)裂。與此同時(shí)，構(gòu)成DBR的不同鋁組分AlGaN層之間的晶格失配以及制備n型導(dǎo)電結(jié)構(gòu)時(shí)Si的摻雜會(huì)加劇外延層中張應(yīng)力的產(chǎn)生，使制備無(wú)裂紋n-DBR變得更為困難[12-14]。而裂紋的出現(xiàn)會(huì)增強(qiáng)光在材料內(nèi)部的散射和吸收，從而降低DBR的反射率[15]。為了解決6H-SiC襯底上外延DBR開(kāi)裂的問(wèn)題，Tao等人采用SiNx插入層的方法減少外延層中張應(yīng)力的積累，成功制備出無(wú)裂紋的Al0.2Ga0.8N/GaN DBR[16]。Wang等人利用AlN/Al0.1Ga0.9N雙緩沖層替代單一的Al0.1Ga0.9N緩沖層，同樣在6H-SiC襯底上制備出無(wú)裂紋Al0.2Ga0.8N/GaN DBR[17]。值得注意的是，以上結(jié)果中各層材料均未摻雜，制備得到的DBR不具有導(dǎo)電特性，因而不能應(yīng)用于垂直結(jié)構(gòu)器件。在AlGaN基導(dǎo)電DBR方面，Liu等人在藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)的Si摻雜GaN模板上生長(zhǎng)n型Al0.12Ga0.88N/GaN DBR，但是由于藍(lán)寶石襯底的絕緣特性，不能實(shí)現(xiàn)垂直結(jié)構(gòu)器件的制備[18]。Ikeyama等人在n-GaN襯底上制備Si摻雜Al0.82-In0.18N/GaN DBR，得到具有高反射率和良好導(dǎo)電特性的DBR。但自支撐GaN襯底的價(jià)格十分昂貴，使得器件生產(chǎn)成本過(guò)高，不利于實(shí)用化[19]。

本文通過(guò)金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(Metal organic chemical vapour deposition, MOCVD)方法，在n型導(dǎo)電6H-SiC襯底上制備了Si摻雜Al0.19Ga0.81N/Al0.37Ga0.63N DBR，并利用低溫AlN緩沖層抑制薄膜中裂紋的產(chǎn)生，得到了表面平整的導(dǎo)電DBR。在此基礎(chǔ)上構(gòu)建垂直結(jié)構(gòu)紫外LED，通過(guò)引入DBR提高光提取效率，增強(qiáng)LED的發(fā)光強(qiáng)度。

2 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用外延設(shè)備是德國(guó)AIXTRON公司緊耦合噴淋頭高溫MOCVD系統(tǒng)(CCS 3×2″FT)。以氫氣作為載氣，三甲基鎵(TMGa)和三甲基鋁(TMAl)作為Ⅲ族源，氨氣(NH3)作為Ⅴ族源，硅烷(SiH4)作為Si源，二茂鎂(Cp2Mg)作為Mg源。先將n型6H-SiC襯底置于反應(yīng)室內(nèi)，在1 150 ℃下氫氣氣氛中處理5 min。之后，降溫至1 100 ℃，在10 kPa壓強(qiáng)下生長(zhǎng)Si摻雜的Al0.6Ga0.4N(50 nm)/Al0.3Ga0.7N(50 nm)作為緩沖層，兩層中Si的摻雜濃度分別為5×1018cm-3和2×1018cm-3。然后，在緩沖層之上生長(zhǎng)15對(duì)Si摻雜濃度為1×1018cm-3的Al0.19Ga0.81N/Al0.37Ga0.63N DBR，其中Al0.19Ga0.81N、Al0.37Ga0.63N兩層材料厚度分別為36 nm和38 nm。將該結(jié)構(gòu)稱(chēng)為樣品A，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1(a)所示。基于樣品A，我們制備了樣品B，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1(b)所示，即在6H-SiC襯底與Al0.6Ga0.4N/Al0.3Ga0.7N雙緩沖層之間生長(zhǎng)了50 nm Si摻雜濃度為1×1019cm-3的低溫(800 ℃)AlN層。進(jìn)一步，在獲得的導(dǎo)電DBR基礎(chǔ)上，制備了VS UV LED(樣品D，結(jié)構(gòu)示意圖如圖1(d)所示)：以1 050 ℃下生長(zhǎng)的200 nm n-Al0.2Ga0.8N作為電子注入層，100 nm未摻雜GaN(u-GaN)作為有源區(qū)，再在985 ℃下通過(guò)維持通入反應(yīng)室的TMGa流量不變而逐漸降低TMAl流量生長(zhǎng)50 nm Mg摻雜的極化誘導(dǎo)p型AlxGa1-xN作為空穴注入層，相較于固定鋁組分的p-AlGaN極化誘導(dǎo)p型AlxGa1-xN可提高注入有源區(qū)的空穴濃度，并生長(zhǎng)10 nm Mg重?fù)诫s的GaN層以便p型一側(cè)電極歐姆接觸的獲得。此外，為了對(duì)比，我們還制備了與樣品D具有相同結(jié)構(gòu)但無(wú)導(dǎo)電DBR結(jié)構(gòu)的 VS UV LED(樣品C)，其結(jié)構(gòu)如圖1(c)所示。

利用紫外-可見(jiàn)光光譜分析系統(tǒng)(SHIMADZU, UV-1700)來(lái)測(cè)試6H-SiC襯底的透射光譜和DBR結(jié)構(gòu)的反射光譜。采用光學(xué)顯微鏡(Olympus, BX51M)和原子力顯微鏡(Veeco, Demension Icon)對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行表征。用Agilent B2902A源表對(duì)器件進(jìn)行電學(xué)測(cè)試。器件的室溫電致發(fā)光光譜通過(guò)光柵光譜儀(Zolix, Omni-λ5007)獲得，薄膜的晶體質(zhì)量通過(guò)高分辨率X射線(xiàn)衍射儀(Rigaku, Ultima Ⅳ)進(jìn)行表征。

圖1 器件結(jié)構(gòu)示意圖。(a) 樣品A，不帶有低溫AlN緩沖層的15對(duì)n-DBR；(b) 樣品B，帶有低溫AlN緩沖層的15對(duì)n-DBR；(c) 樣品C，不帶有導(dǎo)電DBR的垂直結(jié)構(gòu)紫外LED；(d) 樣品D，帶有導(dǎo)電DBR的垂直結(jié)構(gòu)紫外LED。

Fig.1 Epitaxial structure of the samples. (a) Sample A, 15-pair n-DBR without LT n-AlN buffer layer. (b) Sample B, 15-pair n-DBR with LT n-AlN buffer layer. (c) Sample C, VS UV LED without electrically conducting n-type DBR. (d) Sample D, VS UV LED with electrically conducting n-type DBR.

3 結(jié)果與討論

圖2所示為樣品A和樣品B表面的高倍光學(xué)顯微鏡照片?？梢钥吹?，密集的裂紋布滿(mǎn)了樣品A表面，而樣品B則呈現(xiàn)出無(wú)裂紋的平整表面。因此，低溫AlN緩沖層的引入可有效抑制6H-SiC襯底上制備的Si摻雜Al0.19Ga0.81N/Al0.37-Ga0.63N DBR中裂紋的產(chǎn)生。

圖2 樣品A(a)和樣品B(b)表面的放大倍數(shù)為500倍的光學(xué)顯微鏡照片

Fig.2 Optical microscope images with 500 magnification of the surface of sample A(a) and sample B(b)

圖3中插圖所示為實(shí)驗(yàn)所用n型6H-SiC襯底的透射光譜，可以看到波長(zhǎng)短于390 nm的光已被完全吸收而不能透過(guò)襯底出射。因此，在6H-SiC上制備的垂直結(jié)構(gòu)紫外發(fā)光器件，為了抑制襯底對(duì)紫外光的吸收，提高器件出光效率，在有源區(qū)與襯底之間引入導(dǎo)電DBR是行之有效的方案。圖3為樣品A和樣品B在光線(xiàn)垂直入射時(shí)的反射光譜。如圖所示，樣品B在369 nm處的峰值反射率為68%，阻帶寬度為10 nm。由于樣品B中低溫AlN緩沖層成功抑制了DBR的開(kāi)裂，減弱了光在材料內(nèi)部的散射和吸收，所以樣品B的峰值反射率相較于樣品A提高了8%左右。通過(guò)計(jì)算，15對(duì)Al0.19Ga0.81N (36 nm) /Al0.37Ga0.63N (38 nm) DBR在369 nm處的反射率理論上可達(dá)到69%，接近樣品B的反射率峰值，兩者相差1%。如要得到更高反射率的DBR，必須增加DBR對(duì)數(shù)或是提高構(gòu)成DBR的兩層AlGaN材料之間的鋁組分差，而這些方法都會(huì)增大結(jié)構(gòu)內(nèi)產(chǎn)生的張應(yīng)力從而造成薄膜開(kāi)裂，影響后續(xù)的器件制備。

圖3 樣品A和樣品B的反射光譜，插圖為實(shí)驗(yàn)所用n型6H-SiC襯底的透射光譜。

Fig.3In-situreflectance spectra for sample A and sample B. Inset shows the transmission spectrum of n-type 6H-SiC substrate.

為了表征制備得到的n-DBR的導(dǎo)電特性，我們用激光劃片機(jī)將樣品B切出直徑為2 mm的圓盤(pán)，先用甲苯、丙酮、乙醇和蒸餾水依次對(duì)所得樣品進(jìn)行超聲清洗，而后在6H-SiC一側(cè)與n-DBR一側(cè)分別蒸鍍金屬Ni電極和Al電極，再在500 ℃氮?dú)夥諊羞M(jìn)行退火處理。電極面積為1.5 mm2。在室溫環(huán)境下測(cè)試得到樣品的電流-電壓(I-V)特性曲線(xiàn)，如圖4(a)所示。制備得到的Si摻雜Al0.19-Ga0.81N/Al0.37Ga0.63N DBR具有較好的導(dǎo)電性能，在10 V電壓下電流為190 mA，電流密度為12.7 A/cm2，電阻率為50 Ω·cm。該結(jié)構(gòu)較高的電阻率來(lái)源于AlN緩沖層的引入和n-DBR較低的Si摻雜濃度。I-V曲線(xiàn)所呈現(xiàn)出的非線(xiàn)性特點(diǎn)，是由電荷在帶階處的積累對(duì)內(nèi)建電場(chǎng)造成影響所致[16]。為了減少光在DBR表面的散射，同時(shí)提高生長(zhǎng)在DBR之上的有源區(qū)的質(zhì)量，制備得到的導(dǎo)電DBR需要具有光滑的表面。圖4(b)所示為樣品B表面的原子力顯微鏡圖片。可以看到制備得到的n-DBR表面平整，均方根粗糙度僅為0.4 nm。

圖4 樣品B的室溫下電流-電壓特性曲線(xiàn)(a)和2 μm×2 μm尺寸原子力顯微鏡圖像(b)

Fig.4 (a) RTI-Vcharacteristics and 2 μm×2 μmatomic force microscope image(b) of sample B

在獲得表面平整、導(dǎo)電性能良好的DBR基礎(chǔ)上，我們進(jìn)一步在n型6H-SiC襯底上分別制備了 有、無(wú)導(dǎo)電DBR的以u(píng)-GaN作為有源區(qū)的雙異質(zhì)結(jié)VS UV LED，分別為樣品C和樣品D，結(jié)構(gòu)如圖1(c)、(d)所示。圖5中插圖為樣品C和樣品D在室溫下的I-V特性曲線(xiàn)。從圖中可以看到，制備得到的VS UV LED具有明顯的整流特性。圖5為樣品C和樣品D在室溫50 mA注入電流下的電致發(fā)光光譜，測(cè)試垂直方向出射的光且保持器件與光譜儀入射狹縫之間的距離不變。 可以清晰地看到兩個(gè)樣品在368 nm附近有一個(gè)發(fā)光峰，我們認(rèn)為該發(fā)光峰來(lái)源于GaN的禁帶邊發(fā)光。由于量子限制斯塔克效應(yīng)的影響，發(fā)光波長(zhǎng)相較于365 nm產(chǎn)生了紅移。在430 nm 到600 nm處有一個(gè)很寬的發(fā)光峰， 來(lái)源于GaN材料的缺陷發(fā)光[20]。通過(guò)圖5可以得出，樣品D與樣品C的發(fā)光峰積分強(qiáng)度比約為1.7，表明導(dǎo)電DBR的引入可以顯著提高垂直結(jié)構(gòu)LED的發(fā)光強(qiáng)度。

圖5 室溫下樣品C和樣品D在注入電流為50 mA時(shí)的電致發(fā)光光譜，插圖為樣品C和樣品D的I-V特性曲線(xiàn)。

Fig.5 RT EL spectra of sample C and sample D under 50 mA forward current.Inset showsI-Vcharacteristics of sample C and sample D.

為了表征有源區(qū)的晶體質(zhì)量，我們測(cè)試得到樣品C和樣品D中u-GaN層的X射線(xiàn)(002)面和(102)面的搖擺曲線(xiàn)，如圖6所示。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，從樣品C到樣品D，GaN薄膜X射線(xiàn)(002)面的搖擺曲線(xiàn)半峰寬由387 arcsec下降至227 arcsec，(102)面的搖擺曲線(xiàn)半峰寬由539 arcsec下降至507 arcsec。GaN層中螺位錯(cuò)密度和刃位錯(cuò)密度可由以下公式得出：

(1)

(2)

(3)

圖6 樣品C和樣品D中u-GaN層的 (002)面(a)和(102)面(b)的XRD搖擺曲線(xiàn)

Fig.6 X-ray rocking curves of (002) (a) and (102) (b) diffractions for u-GaN films in sample C and sample D

GaN作為有源區(qū)，其內(nèi)量子效率與位錯(cuò)密度的關(guān)系可通過(guò)以下公式[21-22]得出：

(4)

(5)

(6)

(7)

式 (4) 中，NC、NV分別為導(dǎo)帶和價(jià)帶的有效態(tài)密度，在溫度為300 K時(shí)，NC=2.3×1018cm-3，NV= 4.6×1019cm-3；k為波爾茲曼常數(shù)；T為溫度；EC、EV分別為導(dǎo)帶底和價(jià)帶頂能級(jí)位置(禁帶寬度EG=EC-EV)；ED為位錯(cuò)有關(guān)能級(jí)(ED=EV+ 0.4 eV)。電子(空穴)的載流子壽命τn(τp)可由式 (5) 和 (6) 計(jì)算得到，其中Dn(Dp) 為電子(空穴)擴(kuò)散系數(shù)(Dn= 15 cm2/s,Dp= 2 cm2/s)；Vn(Vp) 為電子(空穴)熱運(yùn)動(dòng)速率(Vn=2.6×107cm/s,Vp=9.4×106cm/s)；a為GaN晶格常數(shù)(a=0.318 9 nm)；S為位錯(cuò)芯上的電活性位點(diǎn)分?jǐn)?shù)(Fraction of electrically active sites on the dislocation core,S=0.5)。再由式 (7) 可計(jì)算得到內(nèi)量子效率η，其中B為雙分子復(fù)合速率常數(shù)(B=2.4×10-11cm3/s)[23]；n=n0+ Δn，p=p0+ Δn，n0、p0為背景載流子濃度，n0= 6.0×1016cm-3；Δn為非平衡載流子濃度。通過(guò)式 (4)～(7) 可得出樣品C、D中有源區(qū)u-GaN層內(nèi)量子效率與注入非平衡載流子濃度之間的關(guān)系，如圖7所示。

圖7 樣品C和樣品D中u-GaN層內(nèi)量子效率與非平衡載流子濃度之間的關(guān)系

Fig.7 Internal quantum efficiencyvs. nonequilibrium carrier concentration calculated for u-GaN films in sample C and sample D

從圖7可以看出，樣品D中u-GaN層的內(nèi)量子效率要高于樣品C。由此可知，引入DBR可以提高后續(xù)生長(zhǎng)的薄膜材料的晶體質(zhì)量，進(jìn)而可以提高器件內(nèi)量子效率?？梢?jiàn)，帶有導(dǎo)電DBR的VS UV LED發(fā)光強(qiáng)度的提高，不僅與DBR可反射射向襯底方向的紫外光有關(guān)，還與有源區(qū)晶體質(zhì)量的改善提高了器件的內(nèi)量子效率有關(guān)。

4 結(jié) 論

在n型6H-SiC襯底上制備了15對(duì)Si摻雜Al0.19Ga0.81N/Al0.37Ga0.63N導(dǎo)電DBR，通過(guò)低溫AlN緩沖層成功抑制了薄膜開(kāi)裂，得到了表面均方根粗糙度為0.4 nm、在389 nm處峰值反射率為68%、阻帶寬度為10 nm且導(dǎo)電性能良好的DBR。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步在n型6H-SiC襯底上制備了有、無(wú)導(dǎo)電DBR的垂直結(jié)構(gòu)UV LED，比較兩者電致發(fā)光光譜，發(fā)現(xiàn)DBR可有效提高器件的發(fā)光強(qiáng)度。XRD測(cè)試表明，引入DBR還可以提高有源區(qū)GaN層的晶體質(zhì)量，有利于增強(qiáng)器件的內(nèi)量子效率。帶有n-DBR的VS UV LED紫外發(fā)光峰強(qiáng)度的提高，不僅與DBR對(duì)光的反射有關(guān)，還與有源區(qū)晶體質(zhì)量的提高有關(guān)。

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劉明哲 (1991-)，男，山東淄博人，碩士研究生， 2014年于吉林大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事基于Ⅲ族氮化物材料的紫外LED的研究。

E-mail: mingzhe_liu@foxmail.com張?jiān)礉?(1976-)，男，吉林長(zhǎng)春人，教授，博士生導(dǎo)師，2005年于吉林大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事GaN基寬禁帶半導(dǎo)體材料與器件的研究。

E-mail: zhangyt@jlu.edu.cn

Fabrication of Vertical Structure Ultraviolet LED on 6H-SiC Substrate

LIU Ming-zhe, LI Peng-chong, DENG Gao-qiang, ZHANG Yuan-tao*, ZHANG Bao-lin

(StateKeyLaboratoryonIntegratedOptoelectronics,CollegeofElectronicScienceandEngineering,JilinUniversity,Changchun130012,China)

Silicon-doped Al0.19Ga0.81N/Al0.37Ga0.63N DBRs were grown on n-type 6H-SiC substrates by metal organic chemical vapor deposition(MOCVD). To suppress the generation of cracks, a low-temperature AlN pre-deposition layer on 6H-SiC(0001) substrate was used as buffer. A smooth-surface 15-pair electrically conducting DBR with a reflectance of 68% at 369 nm was obtained. The stop-band bandwidth and RMS value of DBR are 10 nm and 0.4 nm, respectively. Furthermore, the vertical structure UV LEDs with and without n-DBR on 6H-SiC substrate were fabricated. By comparing EL spectra, it is shown that the introduction of DBR structure can effectively improve the UV emission.

AlGaN; ultraviolet LED; distributed Bragg reflectors; metal organic chemical vapor deposition; vertical structure

1000-7032(2017)06-0753-07

2017-01-03；

2017-02-19

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFB0400103)；吉林省科技發(fā)展計(jì)劃(20130204032GX,20150519004JH,20160101309JC)；教育部新世紀(jì)人才計(jì)劃(NCET13-0254)資助項(xiàng)目 Supported by National Key R&D Projects (2016YFB0400103); Science and Technology Development Plan of Jilin Province (20130204032GX,20150519004JH,20160101309JC); New Century Talent Program of Education Ministry (NCET13-0254)

TN383； TH691.9

A

10.3788/fgxb20173806.0753

*CorrespondingAuthor,E-mail:zhangyt@jlu.edu.cn