FeSiB非晶薄帶激光焊接頭組織及晶化行為

龔玉兵，王善林，李宏祥，張子陽(yáng)，陳玉華

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FeSiB非晶薄帶激光焊接頭組織及晶化行為

龔玉兵1，王善林1，李宏祥2，張子陽(yáng)1，陳玉華1

(1. 南昌航空大學(xué)輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國(guó)防重點(diǎn)學(xué)科實(shí)驗(yàn)室，南昌 330036；2. 北京科技大學(xué)新金屬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083)

采用脈沖激光焊接技術(shù)成功實(shí)現(xiàn)FeSiB非晶帶材的搭接，并通過熱處理方法分析接頭晶化行為。利用掃描電子顯微鏡SEM、X射線衍射儀XRD、差示掃描熱儀DSC和透射電鏡TEM等研究不同功率對(duì)激光焊縫成形、組織特征及晶化行為的影響。結(jié)果表明：當(dāng)功率低于4.8 W時(shí)，焊縫表面粗糙、熔寬??；當(dāng)功率高于9.6 W時(shí)，焊縫存在微裂紋；當(dāng)功率為7.2W時(shí)，焊縫成形良好，未見焊接缺陷。隨著功率的增加，接頭抗拉強(qiáng)度先升高后降低，最高拉伸強(qiáng)度為410 MPa，斷裂方式為解理斷裂；接頭組織主要由非晶相、樹枝晶、白色顆粒狀的結(jié)晶相組成；接頭晶化過程中先析出-Fe(Si)相，再析出Fe2B相。

FeSiB非晶帶材；激光焊接；晶化行為；顯微組織

鐵基非晶合金是一種新型結(jié)構(gòu)功能材料，被稱為“金屬玻璃”。因其原子排列呈短程有序而長(zhǎng)程無(wú)序，組織結(jié)構(gòu)及成分均勻，使得它具有獨(dú)特的性能，如高強(qiáng)度及硬度、優(yōu)異的耐腐耐磨性能[1?3]。非晶合金在熱力學(xué)上處于亞穩(wěn)態(tài)，受熱容易發(fā)生晶化，其獨(dú)特性能將隨之消失[4]。然而，受非晶形成能力影響，目前很難直接制備形狀復(fù)雜的構(gòu)件，制約其工程應(yīng)用，焊接將是擴(kuò)展其應(yīng)用的有效途徑之一。目前，研究者們通過微電阻點(diǎn)焊[5]、超聲波焊[6]、爆炸焊[7]等焊接技術(shù)對(duì)鐵基非晶薄帶進(jìn)行了研究及分析，發(fā)現(xiàn)在 XRD 檢測(cè)下接頭表征為非晶態(tài)，然而采用高能束焊接鐵基非晶合金的相關(guān)研究報(bào)道較少。激光焊接(Laser welding)作為高能束的焊接方法具有許多優(yōu)點(diǎn)，如激光束能集中、速度快、熱輸入低、變形小、焊接精度高[8?11]，適合非晶合金的焊接，如李波等[12]采用激光焊研究了Zr45Cu48Al7非晶合金的焊接性，王剛等[13]認(rèn)為快速冷卻使溫度迅速進(jìn)入過冷液相區(qū)是激光焊Ti40Zr25Ni3Cu12Be20非晶合金熱影響區(qū)保持非晶態(tài)的重要條件。但非晶合金容易晶化[14?17]，影響焊接接頭性能，因此研究其晶化過程具有重要意義。本文作者采用微脈沖激光對(duì) FeSiB 非晶薄帶進(jìn)行焊接，分析不同功率下焊縫成形及接頭組織性能，通過在不同溫度下熱處理，研究鐵基非晶合金激光焊接接頭在熱循環(huán)過程中的晶化行為。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為Fe78Si9B13非晶帶材(牌號(hào)：1k101)，試樣尺寸為40 mm×15 mm×25 μm。焊接前對(duì)試樣表面進(jìn)行打磨，然后去油并干燥備用，采用自制工裝進(jìn)行搭接焊，激光設(shè)備為SL-80型Nd:YAG脈沖激光焊機(jī)，平均功率為80 W。焊接時(shí)采用氬氣保護(hù)(流量為8 L/min)，設(shè)定焊接速度0.3 mm/s、光斑直徑0.3 mm、脈沖頻率1.5 Hz、脈沖寬度1.7 ms，改變脈沖功率為4.8、6.4、7.2及9.6 W。

采用 MR5000 倒置顯微鏡觀察焊縫表面形貌；沿焊縫垂直方向截取試樣，鑲嵌、打磨、拋光，5%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精溶液腐蝕6~8 s，采用 SV3400 型環(huán)境掃描電鏡SEM分析接頭組織形貌；采用 Empyrean 型Ｘ射線衍射儀 XRD 對(duì)焊縫進(jìn)行微區(qū)物相分析(Cu靶，衍射范圍20°~90°)；采用 404F3 型差示掃描熱儀 DSC 對(duì)焊縫進(jìn)行熱分析(升溫速率20 K/min，氬氣保護(hù))；采用TecnaiG2 F20 S-TWIN 型透射電鏡TEM觀察焊縫顯微組織，TEM前對(duì)試樣進(jìn)行離子減薄，離子減薄的電壓和角度為3 keV和4°；在 INSTRON5540 型電子精密拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行抗拉試驗(yàn)(常溫，拉伸速率為0.4 mm/min)。采用Ar氣保護(hù)的 GSL-1600X 型真空管式爐對(duì)母材進(jìn)行退火處理，由母材DSC曲線確定熱處理工藝，將爐升至設(shè)定溫度，推入試樣，抽真空(真空度為100 Pa)，保溫10 min，然后取出試樣，空冷；采用XRD對(duì)熱處理后的試樣進(jìn)行物相分析(Cu靶，衍射范圍30°~90°)。

2 結(jié)果與分析

圖1所示為不同功率下焊縫表面形貌。由圖1可以看出，焊接過程穩(wěn)定，無(wú)燒穿、未焊透現(xiàn)象。焊縫正面寬度變化不大，約在480 μm至500 μm范圍內(nèi)；而焊縫背面寬度有明顯差別。功率為4.8 W時(shí)，焊縫背面寬度較窄，約為280 μm，且焊縫表面粗糙，存在凹坑；功率為6.4~7.2 W時(shí)，焊縫成形良好，表面光滑，未見裂紋缺陷；當(dāng)功率增加到9.6 W，焊縫背面明顯變寬，約為500 μm，且焊縫表面中心處出現(xiàn)微 裂紋。

圖1 不同功率下焊縫表面和背面形貌

表面成形良好的接頭橫截面形貌如圖2所示，由圖2可以發(fā)現(xiàn)，焊縫橫截面中未形成氣孔、裂紋等缺陷，熔寬隨功率增加而增加，其變化規(guī)律與圖1一致。當(dāng)功率為4.8 W時(shí)，相應(yīng)的脈沖能量偏低，激光提供給焊縫的熱輸入偏低，金屬凝固效果較差；熱輸入量低，母材熔化量較少，焊縫寬度較窄。功率增加，相應(yīng)的脈沖能量增加，提高焊縫熱輸入，焊縫成形良好。繼續(xù)增加功率，脈沖能量偏高，焊縫熱輸入較高，母材熔化量較多，焊縫熔寬較寬。另外，功率過大，焊縫線能量過高，金屬凝固時(shí)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力的幾率增多，凝固收縮受到約束，導(dǎo)致焊縫中心萌生裂紋[8]。

圖2 接頭典型橫截面形貌

圖3所示為不同功率下接頭及母材(Base material，BM)的微區(qū)XRD譜。由圖3可以看出，不同功率下接頭及母材的XRD譜均未有明顯結(jié)晶峰出現(xiàn)，且只出現(xiàn)一個(gè)漫散射峰，說明在XRD分辨率下接頭為非晶態(tài)。為了進(jìn)一步考查接頭，對(duì)接頭進(jìn)行熱分析。圖4所示為不同功率下接頭及母材的DSC曲線。從圖4曲線上可以發(fā)現(xiàn)，母材出現(xiàn)兩次晶化所導(dǎo)致的放熱峰，即晶化峰，玻璃轉(zhuǎn)變溫度g為420 ℃，開始晶化溫度(x)為493 ℃左右，溫度(P1)約為520 ℃時(shí)出現(xiàn)一次放熱峰，溫度(P2)約為562 ℃時(shí)出現(xiàn)二次放熱峰，當(dāng)溫度(e)約為595 ℃以后，未有晶化放熱峰出現(xiàn)。然而，相比母材，不同功率下接頭的DSC曲線，在520 ℃、562 ℃左右只有微弱的晶化放熱峰，根據(jù)接頭的晶化率F計(jì)算公式：F=(ΔBM?Δ)/ΔBM× 100%[11](其中ΔBM為母材完全晶化后釋放的總熱焓，Δ為接頭的放熱焓)，可得功率從4.8~9.6 W的F均高于90%，說明接頭非晶態(tài)含量顯劇降低，晶化嚴(yán)重。

圖3 母材與不同功率下接頭的XRD譜

圖4 母材與不同功率下接頭的 DSC 曲線

圖5所示為不同功率下接頭的抗拉強(qiáng)度曲線。由圖5可以發(fā)現(xiàn)，隨功率增加，接頭的抗拉強(qiáng)度呈先升高后降低的趨勢(shì)；功率6.4 W時(shí)，接頭強(qiáng)度最高，為410 MPa；而功率增加到7.2 W時(shí)，接頭強(qiáng)度降低，為364 MPa；功率繼續(xù)增加到9.6 W，接頭強(qiáng)度最低，為249 MPa。然而，接頭的抗拉強(qiáng)度比母材的 (1400 MPa)低的多。

隨功率的增加，熱輸入量增加，熔寬增大，冷卻速率降低，可能析出納米相，因納米相的強(qiáng)化作用[2,5]，接頭的拉伸強(qiáng)度相應(yīng)增大；功率超過7.2 W，晶化程度增大，納米相析出過多，接頭力學(xué)性能下降[5]，另外，熱輸入量過高，因熱應(yīng)力產(chǎn)生微裂紋，導(dǎo)致強(qiáng)度降低。

圖6所示為母材與功率為7.2 W時(shí)接頭拉伸斷口的SEM像。由圖6可看出，與其他非晶合金一樣，該非晶帶材在平衡態(tài)下呈現(xiàn)出致密、無(wú)序原子堆積，硬度高，脆性大，拉伸過程中，幾乎無(wú)塑性變形就直接斷裂。經(jīng)激光熱加工后，非晶態(tài)晶化，析出結(jié)晶相，非晶量降低。另外，拉伸引起剪切帶擴(kuò)展到結(jié)晶相界面，產(chǎn)生應(yīng)力集中，出現(xiàn)裂紋，故焊接接頭抗拉強(qiáng)度低。

圖7所示為功率為7.2 W下接頭橫截面組織形貌。從圖7中可以發(fā)現(xiàn)，接頭未見氣孔、裂紋等缺陷，組織存在差異，由母材(BM)過渡到熱影響區(qū)(HAZ)，晶粒粗大，靠近焊縫區(qū)(WZ)晶粒逐漸變小，母材區(qū)為無(wú)明顯組織特征的非晶相，熱影響區(qū)由粗大的樹枝晶和少數(shù)非晶相組成，焊縫區(qū)為細(xì)小的晶粒。

受激光熱循環(huán)影響，中心熱量比周圍高，傳遞到接頭各區(qū)域溫度不同。熱影響區(qū)溫度梯度較低，晶粒長(zhǎng)大速度較快，不利于固液界面的穩(wěn)定，晶粒為樹枝狀晶；焊縫區(qū)溫度梯度較高，冷卻速率較快，不利于結(jié)晶相析出和長(zhǎng)大，若冷卻速率達(dá)不到非晶臨界冷卻速率，非晶向晶體轉(zhuǎn)變，析出結(jié)晶相[18]；另一方面，熱影響區(qū)溫度較低，該區(qū)金屬處于未熔或半熔狀態(tài)，晶化相形核主要在固態(tài)金屬中發(fā)生，生長(zhǎng)速度較快，而焊縫區(qū)溫度高，晶化相形核在液相中進(jìn)行，受快速凝固影響，晶核的長(zhǎng)大受到抑制，從而熱影響區(qū)晶粒較粗，焊縫區(qū)晶粒細(xì)小。

圖8所示為該接頭的TEM像及選區(qū)的電子衍射圖(=7.2 W)，其中圖8(a)與(b)為母材的TEM像、選區(qū)電子衍射圖及高分辨圖，圖8(c)、(d)分別為熱影響區(qū)及焊縫區(qū)的選區(qū)電子衍射圖及TEM像。從圖8可以看出，母材的TEM像為無(wú)缺陷的均勻灰白色薄區(qū)，高分辨圖為無(wú)序排列的結(jié)構(gòu)，其選區(qū)電子衍射花樣是漫散射的光暈，是典型的非晶特征。熱影響區(qū)及焊縫區(qū)的TEM形貌基本一樣，由兩種不同的組織組成，為灰白色豆瓣?duì)罱Y(jié)晶相及黑色組織相，熱影響區(qū)晶粒的平均尺寸約為300 nm，而焊縫區(qū)約為100 nm。電子衍射花樣環(huán)上分布著多晶衍射斑點(diǎn)，通過與PDF卡片對(duì)比，標(biāo)定為BCC結(jié)構(gòu)的-Fe(Si)相以及Fe2B結(jié)晶相。

圖5 不同功率下接頭抗拉強(qiáng)度

圖6 母材與功率為7.2 W時(shí)接頭拉伸斷口的SEM像

圖7 功率為7.2 W下接頭橫截面的顯微組織

圖8 母材與功率為7.2 W時(shí)接頭的TEM像及選區(qū)電子衍射譜

為了探討焊接接頭在熱循環(huán)過程中所發(fā)生的晶化行為，對(duì)Fe78Si9B13非晶帶材分別在g、x、P1、P2及e溫度下進(jìn)行退火處理，經(jīng)不同溫度退火后的XRD譜如圖9所示。由圖9可以看到，退火溫度為420 ℃時(shí)，試樣XRD譜呈現(xiàn)出與母材相似的“饅頭狀”非晶漫散射峰，表明在該溫度以下退火，試樣未發(fā)生晶化；經(jīng)493 ℃(x)熱處理后，在上述漫散射峰相應(yīng)位置，存在較弱的晶化衍射峰，經(jīng)標(biāo)定為-Fe(Si)相；當(dāng)退火溫度為520 ℃(P1)時(shí)，-Fe(Si)相析出量增多；經(jīng)562 ℃(P2)熱處理后，結(jié)晶相峰值增加，且數(shù)量增加，標(biāo)定出結(jié)晶相為-Fe(Si)、Fe2B；退火溫度升高到595 ℃(e)，合金已完全晶化。

圖9 母材及其退火后接頭的XRD譜

激光焊接過程中，接頭經(jīng)歷多次熱循環(huán)，引起瞬間熱處理，導(dǎo)致激光加熱區(qū)由非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變。此外，接頭受熱，原子發(fā)生擴(kuò)散和重排，晶化前，非晶相分離，結(jié)構(gòu)弛豫中自由體積比增加，F(xiàn)e-Fe原子形核并長(zhǎng)大為晶粒，由于Si固溶到了體心立方的-Fe中，生成-Fe(Si)相，自由體積比減?。浑S激光束繼續(xù)加熱，試樣溫度升高，-Fe(Si)相繼續(xù)析出，衍射峰增強(qiáng)；隨溫度升高，發(fā)生B偏聚，自由體積比增大，隨后Fe2B從非晶基體相中析出，自由體積比恢 復(fù)[19?21]。得出Fe78Si9B13晶化過程為：非晶相→非晶相+-Fe(Si)相→Fe2B+-Fe(Si)相。

3 結(jié)論

1) 采用脈沖激光焊接了FeSiB非晶薄帶，接頭組織由母材無(wú)明顯組織特征的非晶相、熱影響區(qū)樹枝晶及焊縫區(qū)白色顆粒狀的結(jié)晶相組成。

2) 功率偏低，焊縫表面粗糙、熔寬小，功率偏高，焊縫存在微裂紋，隨功率的增加，接頭抗拉強(qiáng)度先升高后降低；功率為7.2 W時(shí)，焊縫成形良好，表面光滑；拉伸強(qiáng)度最高，為410 MPa，斷裂發(fā)生在熱影響區(qū)，斷口形貌顯河流花樣紋絡(luò)，為解理斷裂。

3) 經(jīng)DSC及TEM測(cè)試，接頭出現(xiàn)嚴(yán)重晶化，F(xiàn)e78Si9B13晶化過程為非晶相→非晶相+-Fe(Si) 相→Fe2B+-Fe(Si)相。

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(編輯 李艷紅)

Microstructure and crystallization behaviour of laser welding FeSiB amorphous ribbon joint

GONG Yu-bing1, WANG Shan-lin1, LI Hong-xiang2, ZHANG Zi-yang1, CHEN Yu-hua1

(1. National Defence Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology,Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China;2. State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

FeSiB amorphous ribbons were successfully pulse laser lap welded, and the crystallization behavior in the weld was investigated in heat treatment. The effects of pulse power on weld formation, microstructure and tensile properties were studied, and the crystallization process of amorphous ribbon was analyzed by testing technologies. The results show that the weld surface is rough and the weld width is narrow when the power is below 4.8 W. However, some microcracks are formed on the weld surface with power exceeding 9.6 W. When the power is 7.2 W, the weld quality is best without welding defects. With the increase of pulse power, the tensile strength of the joint first increases and then decreases, the highest tensile strength reaches to 410 MPa. The failure of the joints is a cleavage fracture. Moreover, the microstructure in the joint is mainly composed of amorphous phase, dendrites, crystalline phase with white particle shape. An obvious crystallization process occurs during welding, where the-Fe(Si) phase is firstly precipitated, and then the Fe2B phase is formed.

FeSiB amorphous ribbon; laser welding; crystallization behaviour; microstructure

Project(51461031) supported by the National Natural Science of Foundation of China; Project (GJJ150733) supported by the Foundation of Jiangxi Provincial Education Department, China; Project (20161BBH80031) supported by the Science and Technology Cooperation Program of Jiangxi Provincial Department of Science and Technology, China; Project(2142022) supported by the Beijing Natural Science Foundation, China; Project(KJLD14055) supported by the Science and Technology Landing Plan of Jiangxi Provincial Education Department, China

2016-03-28; Accepted date: 2016-08-03

WANG Shan-lin; Tel: +86-791-83863023; E-mail: slwang70518@nchu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.05.007

1004-0609(2017)-05-0927-08

TG456.7

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51461031)；江西省教育廳基金資助項(xiàng)目(GJJ150733)；江西省科技廳科技合作項(xiàng)目(20161BBH80031)；北京市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2142022)；江西省教育廳科技落地計(jì)劃資助項(xiàng)目(KJLD14055)

2016-03-28；

2016-08-03

王善林，副教授，博士；電話：0791-83863023；E-mail：slwang70518@nchu.edu.cn