海軍航空器用樹脂基復合材料海洋環(huán)境老化行為的研究

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海軍航空器用樹脂基復合材料海洋環(huán)境老化行為的研究

郭健1，張?zhí)煲?

（1.駐沈陽地區(qū)航空軍代表室，沈陽 110034；2.北京航空航天大學 材料科學與工程學院，北京 100191）

為了全面地了解國內外關于海軍航空器用樹脂基復合材料的海洋環(huán)境老化行為研究現狀，以期能為我國的國防事業(yè)作出一定的貢獻，在充分分析海洋環(huán)境的基礎上，根據海軍航空器中樹脂基復合材料的具體使用情況，對相關研究文獻及報告進行了大量的分析，總結了國內外樹脂基復合材料在海洋環(huán)境中老化行為及壽命預測的研究進展?，F階段的研究主要集中在人工加速老化方面，對自然環(huán)境老化以及兩種老化試驗之間當量換算關系的研究還有待完善。同時，根據實際發(fā)展需要，對如何進一步開展樹脂基復合材料在海洋環(huán)境中的老化研究提出了一些建議。

海洋環(huán)境；海軍航空器；樹脂基復合材料；老化；壽命預測

樹脂基復合材料自問世以來就一直在航空工業(yè)中發(fā)揮著重要作用，它具有比強度高、比模量高、耐腐蝕性能好以及力學性能可設計性強等一系列優(yōu)點，正逐漸成為最理想的質輕高效材料。對于其在海軍領域，尤其是在海軍航空設備上的運用，眾多發(fā)達國家都十分重視。在現階段，海軍裝備的航空設備主要負責的任務是在海洋上空進行作戰(zhàn)和保障海域領空安全，對設備本身有以下要求：可耐受各種海洋鹽霧腐蝕環(huán)境；導航系統(tǒng)與火控設備足以支持具有全天候多時段作戰(zhàn)的需求。相對應地，樹脂基復合材料具有如下突出的優(yōu)點，可在海軍航空設備的應用中突出體現：力學性能優(yōu)良，抗疲勞和耐腐蝕性優(yōu)異，尤其可耐海水侵蝕；可實現20%~30%的結構減重；優(yōu)良的透波、透聲性能，介電性能優(yōu)良，無磁性；易于整體設計和成型，能夠在保證飛機結構效率高并可靠的同時，通過靈活選取適當的制造工藝來降低制造成本[1]。

最近20年來，樹脂基復合材料的原材料體系和成型技術都發(fā)展迅速，這使其在海軍航空設備中的應用前景更加廣泛。海軍航空器在較為苛刻的海洋環(huán)境條件下工作，環(huán)境條件對樹脂基復合材料的性能有較為重要的影響。因此，對海洋環(huán)境中樹脂基復合材料的老化行為進行系統(tǒng)而全面的研究，是至關重要的?；谏鲜鲈?，文中就國內外對樹脂基復合材料在海洋環(huán)境中老化行為及壽命預測的研究進行了總結和分析，以期能為未來的研究提供一定的指導作用。

1 海軍航空器情況概述

海軍航空器是可由航空母艦等艦船搭載和使用的軍用航空器，按用途分主要包括：艦載戰(zhàn)斗機、艦載攻擊機、艦載運輸機、艦載反潛機、艦載預警機/偵察機和艦載加油機等。其中，艦載戰(zhàn)斗機和艦載攻擊機承擔著最主要的作戰(zhàn)任務，是海軍航空的核心力量。表1為國外艦載戰(zhàn)斗機的基本情況。

表1 國外主要艦載戰(zhàn)斗機的基本情況

海軍航空器所處的主要環(huán)境包括海洋服役環(huán)境以及停放環(huán)境[2]。本節(jié)將給出部分典型地域、空域、海水環(huán)境數據，為海軍航空器的研制及維護提供參考。

通常將海洋環(huán)境大體分為五個區(qū)間[3]，而海軍航空器主要在海洋大氣腐蝕區(qū)及海水飛濺腐蝕區(qū)內服役。

海洋大氣腐蝕區(qū)是指海洋環(huán)境中不會直接接觸海水的部分，一般認為是指與海岸線水平距離200 m以內的區(qū)域。在海洋大氣區(qū)，溫度、濕度、大氣含鹽量、干濕交替及日照強度（主要是紫外線照射）等多種因素會一同影響材料的老化。

海水飛濺腐蝕區(qū)，是指海水漲潮最高水位無法達到，但飛濺高度可以達到材料表面的區(qū)域。日本防腐學者渡邊常安認為[4]，在海水平均高潮線以上0~1 m處為海水飛濺區(qū)，其中高出平均高潮線0.5 m處為腐蝕速率最大處。朱向榮等人[5]則認為，海水飛濺區(qū)的范圍可定義為海水平均高潮線以上0~2.4 m的區(qū)間，其中腐蝕最嚴重的部位在0.6~1.2 m處，具體值可能根據海域的氣象條件而波動。海水飛濺區(qū)的腐蝕特征與海洋大氣區(qū)幾乎相同，但由于能直接接觸到海水，因此含鹽離子量更大，干濕交替的頻率也更高。

2 對海洋環(huán)境下樹脂基復合材料老化行為的研究進展

在我國，自20世紀70年代以來[6]，樹脂基復合材料經歷了40多年的研究和應用發(fā)展，其所用的基體材料主要有環(huán)氧樹脂、雙馬樹脂、聚酰亞胺樹脂和酚醛樹脂，而增強材料則主要為碳纖維和玻璃纖維。其中環(huán)氧樹脂主要型號有3232中溫固化改性環(huán)氧樹脂體系、3233阻燃環(huán)氧樹脂體系、3234改性環(huán)氧樹脂體系、3242中溫固化阻燃環(huán)氧樹脂體系、5228環(huán)氧樹脂體系以及LT系列低溫固化環(huán)氧樹脂體系等；雙馬來酰亞胺樹脂體系主要有5405，5428，5429，6421，QY8911，QY9511，QY9512系列[7]等；酚醛樹脂則主要有3131，3162，3613等改性阻燃酚醛樹脂體系和新型耐熱抗燒蝕酚醛樹脂等。碳纖維增強材料主要有日本東麗公司的T-300和T-700系列，赫氏公司生產的G系列碳纖維織物，以及HM系列碳纖維；玻璃纖維增強材料則主要為歐文斯科寧公司生產的OC系列以及ME系列。近年來，國產碳纖維環(huán)氧樹脂基復合材料具有良好的力學性能和加工性能，多應用于飛機承力件及結構件。碳纖維雙馬來酰亞胺樹脂基復合材料因具有優(yōu)異的耐濕熱性能、力學性能、工藝性能和一定的耐熱性而主要用于航空航天承力構件。玻璃纖維環(huán)氧樹脂基復合材料因具有一定的抗沖擊性和斷裂韌性而主要被應用于直升機承力構件等。玻璃纖維酚醛基復合材料具有較高的抗沖擊韌性和良好的阻燃性能，主要被應用于機艙內襯構件和其他要求阻燃的內部結構件。

近10年來，國外學者關于樹脂基復合材料在海洋環(huán)境中老化行為的研究呈現明顯增加的趨勢，根據研究側重點和所得結論可分為以下三類：

第一類主要對濕熱處理（及海洋環(huán)境處理）后材料的吸濕率和力學性能變化進行了研究，得出了所研究材料的吸濕性能、高濕度下的使用溫度范圍等有參考意義的實驗結果。Sathishkumar.T.P[8]等人系統(tǒng)地總結了各個型號的玻璃纖維及其織物作為增強纖維使用時，與多種型號的不飽和聚酯、環(huán)氧樹脂構成的復合材料的吸濕性能。Wang[9]等人研究了碳纖維增強5405雙馬來酰亞胺樹脂復合材料及其純樹脂澆鑄體有關熱、濕方面的性能，結果表明，5405樹脂吸濕率低，耐熱性與5245C相當，能夠保證飛機主受力構件在130 ℃下的使用。包建文、陳祥寶[10]等人研究了以5284樹脂為基體的復合材料的濕熱性能，研究表明，T300/5284體系復合材料的極限使用溫度可達170 ℃，而在130 ℃和150 ℃的高溫濕態(tài)下仍能保持較優(yōu)良的力學性能。

有些學者在此基礎上進一步引入了真實海洋環(huán)境中存在的紫外線、鹽霧、酸堿度等環(huán)境變量，如Xian[11]等采用T300碳纖維增強5類改性BMI-QY8911雙馬來酰亞胺樹脂復合材料與T300/環(huán)氧樹脂復合材料作對比，在鹽霧和濕熱處理后，采用雙馬樹脂的復合材料基體與纖維粘結良好，其層間剪切強度和彎曲強度均明顯優(yōu)于相同纖維增強但采用環(huán)氧樹脂作基體的復合材料。Li，Wang[12]等人模擬了紫外線和鹽霧兩重自然環(huán)境的老化因素，對拉擠成型玻璃鋼復合材料進行了1000 h的紫外線照射老化試驗和鹽霧腐蝕試驗，之后將測試后的試件互換環(huán)境再次進行試驗，并測試試件的力學、電氣性能，實驗的數據結果和分析為材料的使用壽命評估提供了較為可靠的依據。在試驗中，先進行鹽霧腐蝕再經1000 h紫外線的照射，材料的性能保留率最低，材料的老化情況最為惡劣。A.M. Visco，Saud Aldajah，A. Kootsookos，K.V. Arun，J.D. Garcia-Espinel[13—17]等人也對玻璃纖維增強樹脂基復合材料進行了類似的試驗。Wang[18]等人從環(huán)境酸堿性的角度出發(fā)，采用中性鹽霧條件進行人工加速老化試驗，研究了碳纖維/環(huán)氧樹脂體系復合材料的鹽霧老化行為，通過觀察材料老化破壞后的形貌，可以得出材料在鹽霧環(huán)境中會吸水而產生較大比例的增重，其次還有鹽(NaCl) 在試樣表面的沉積，也會提供一定比例的增重。

第二類研究則從濕熱、海洋環(huán)境處理后的材料性能出發(fā)，分析了各個變量對材料老化影響程度存在的差別，以及各個變量產生作用的機理。有些研究者則進一步提出了相應的動力學模型，并對模型的準確性予以驗證。例如，Feng[19]等人做了對比試驗，研究了純5228A環(huán)氧樹脂（空白對照組）及碳纖維/環(huán)氧5228A復合材料層合板在三種濕熱環(huán)境下的濕熱性能（沸水環(huán)境、70 ℃熱水浸泡，70 ℃水汽/85%相對濕度環(huán)境）, 從材料的吸濕特性、物理化學特性、樹脂力學性能、濕應力等方面分析了不同濕熱環(huán)境下復合材料性能衰減的機制，并考察了上述濕熱條件對復合材料界面結合性能和層間剪切性能的影響。Arash Afshar[20]等人則從碳纖維增強乙烯基樹脂復合材料入手，該材料在海洋工程領域被廣泛地用作結構材料。他們以海洋環(huán)境作為自然老化的條件進行了試驗，同時分析了紫外線照射及吸濕作用兩種因素對材料彎曲性能的獨立影響和協(xié)同作用。過梅麗、肇研、張穎軍[21—24]等人對T300/5405及T300/HD03的老化機理進行了探究，得出了各種機理在老化過程中隨著老化溫度的變化而比重不同的結論。Xiao[25]等人從鹽霧環(huán)境下材料的自然老化試驗出發(fā)，通過分析不同環(huán)境條件下的實驗結果，闡述了復合材料鹽霧老化的可能機理，以及鹽霧老化對復合材料可能產生破壞的類型，并分析了“修復復合材料”這一特殊種類材料的鹽霧老化行為和老化影響因素。Feng，Zhao，Luo[26]等人則從碳纖維表面用來改善界面性能的上漿劑入手，將表面包覆不同型號上漿劑的國產T300級碳纖維與雙馬來酰亞胺樹脂制備出一系列復合材料板材在71 ℃的熱水中浸泡較長時間，對比浸泡前后的質量增加量，得出飽和吸濕率。同時測試了材料的層間剪切性能、彎曲性能，并觀察記錄了材料的宏觀失效破環(huán)模式以及掃描電鏡下破壞斷口的微觀形貌，研究了在復合材料界面性能上起重要作用的上漿劑對復合材料濕熱性能可能產生的影響。采用東麗公司T300纖維制備了相同樹脂作為基體的復合材料，并將其相關性能與國產纖維組進行了比較，結合上漿劑本身的分子結構及化學反應活性，得出了不同性能的上漿劑對復合材料濕熱性能的不同影響。同樣是碳纖維/雙馬來酰亞胺樹脂體系，Qi[27]等人研究了濕熱條件、碳纖維型號及預浸料制備方法這三個變量對復合材料層板濕熱特性的影響，其中濕熱條件部分的實驗結果表明，在實驗涉及的不同濕熱條件下，水分在老化過程中發(fā)生了以滲透為主的物理變化，引起了復合材料基體材料的溶脹，破壞了界面結構，而相應地并沒有較為明顯的化學變化發(fā)生。David Miller[28]等將玻璃纖維增強復合材料試樣暴露在鹽霧環(huán)境中，一段時間后，用掃描電鏡觀察試樣，其表面沉積有較為明顯的NaCl晶體。同時還提出在鹽霧老化后復合材料的強度保留率是溫度和吸濕率的函數，并通過表面元素能譜試驗(EDS)分析了鹽霧處理后材料內部化學組成發(fā)生的變化，證明了NaCl的擴散對復合材料的樹脂及纖維不會產生較明顯的化學作用。

Pavankiran[29]等人于2003年采用了以反轉分析為基礎的方法，確定了纖維增強樹脂基復合材料的臨界吸濕參數，為后續(xù)研究提供了可行方案。Ssef[30]等人研究了濕熱環(huán)境條件下復合材料的力學行為，通過建立自適應模型得到局部應力值，結合計算出的宏觀應力值，設計出了濕熱加速循環(huán)周期，為濕熱環(huán)境的建立提供了參考。Zhan[31]等人著眼于氣候潮濕和酸雨多發(fā)地域的航空器用復合材料老化問題，通過合理的實驗條件選取，分別模擬了酸雨環(huán)境和普通濕熱環(huán)境環(huán)境，對單向玻璃纖維增強環(huán)氧樹脂基復合材料(UGFREC)在兩種環(huán)境下進行了吸濕-烘干周次循環(huán)試驗，分析了不同循環(huán)次數下材料的老化行為及吸水動力學。Salim Firdosh等人綜合運用阿倫尼烏斯速率模型，研究了摻雜有納米填料的玻璃纖維/不飽和聚酯復合材料在不同溫度（30，50，60 ℃）和95%相對濕度處理75天后的性能保留率，并建立了壽命預測模型，能夠對材料在10年內的老化情況進行較為合理的預測。Enrique Guzmán[32]等人從彈性模量、飽和吸濕率等性能的角度研究了航空航天領域常用的碳纖維/環(huán)氧樹脂復合材料的加速老化，對性能指標的保留率進行了定量的研究，并總結了幾種多因素加速老化數學模型的優(yōu)勢和不足。Liu，Chen[33]等人將濕熱環(huán)境下碳纖維增強樹脂基復合材料的粘彈性能衰減作為復合材料老化破壞的度量，基于時間-溫度-濕度等效原理，建立了不同濕度和不同溫度濕熱環(huán)境之間的等效當量換算方程，以此為基礎得到了人工加速老化的當量折算參數。此外，他們還以典型軍用飛機結構用T300/4211樹脂基復合材料為例，計算了材料在不同溫度、濕度環(huán)境下的當量折算參數，得出溫度比濕度對參數的影響更顯著的結論。

第三類研究著眼于對真實海洋環(huán)境的模擬，并結合材料在真實情況下的服役條件，得出更加符合現實情況的實驗結論，目前國內外在該領域還有較多亟需開展的工作。Gu[34]等人對玻纖/不飽和聚酯復合材料進行了海洋環(huán)境下的自然老化處理，通過觀察材料破壞的微觀形貌，得出了樹脂基體發(fā)生溶脹后與纖維脫粘的結論。馮宇、陳濤[35—36]等人對濕熱環(huán)境下樹脂基復合材料加筋板剪切及壓縮性能的變化也得到了一定的試驗成果。Alexander M. Figliolini[37]等人對暴露在海水條件下的T700/510A復合材料的吸濕狀況與純樹脂相比較，得出了復合材料吸濕率更高的結論。Saud Aldajah[38]等對同種碳纖維與三種不同樹脂組成的三種復合材料進行了海洋環(huán)境人工加速老化試驗，在1000 h的老化試驗后，得出了三種復合材料在性能保留率上的差別，為樹脂材料的擇優(yōu)提供了幫助。

J．Jedidi[39]等人模擬了普通飛行器以及超音速飛行器在海洋環(huán)境中加速飛行時的情況，研究結果表明，試驗室測得的應力值與真實情況下的值基本相同，因此可采用他們的方法模擬出等效服役環(huán)境。Yang[40]等人在研究碳纖維增強環(huán)氧樹脂復合材料的海洋環(huán)境老化過程中，將濕、熱及濕熱共同作用與裝備在服役過程中可能遇到的各種載荷綜合考慮，較為真實地模擬了裝備在服役過程中的實際環(huán)境，能夠有效地預測材料在實際服役環(huán)境下的可靠性。Guglielmo Carra[41]等人模擬了更多復雜的海洋環(huán)境，進行了包括凍融循環(huán)、紫外線照射及海水浸泡等內容的加速老化，并對材料的拉伸、彎曲及層間剪切性能進行了測試。D. Borrie[42]等人對海洋環(huán)境下碳纖維/環(huán)氧復合材料與鋼之間的粘接性能進行了多組較為系統(tǒng)的測試，該實驗材料符合了某些條件下復合材料的真實使用狀況。Thangavelu Muthukumar[43]等人則對聚氨酯、硅橡膠、PET、GRPC、FRPC以及復合泡沫塑料等6種不同材料在相同海洋環(huán)境下受霉菌及污垢侵蝕1年后的狀況進行了對比，如圖1所示。

因自然環(huán)境下的老化試驗所需要的試驗周期較長，要想完整地模擬出材料老化失效的具體情況，試驗周期一般長達10年以上，所耗費的時間過長。人工加速老化試驗所需要的試驗周期較短，通常只需要數月便可取得結果，因此成為了目前國內外最常用的試驗方法。目前國內外對復合材料的海洋環(huán)境老化所采用的試驗方法主要包括浸泡試驗、濕熱老化試驗、鹽霧老化試驗，進行這幾種處理之后，再對復合材料的吸濕率、質量增加率、力學性能（主要是層間剪切和彎曲性能）進行測量，并觀察表面及斷口形貌。

圖1 不同材料受霉菌及污垢侵蝕1年后狀況對比

浸泡試驗一般要求配置中性、酸性和堿性條件的氯化鈉水溶液，在不同溫度環(huán)境下浸泡一定時間后，測量材料的吸濕率，隨后進一步考察各項力學性能的保留率。濕熱老化試驗一般在環(huán)境箱中進行，主要的試驗變量是溫度和相對濕度，溫度可根據飛機的服役環(huán)境設置，濕度一般從50%~100%之間設置多個梯度。鹽霧老化試驗則采用在環(huán)境箱中對試樣噴灑霧狀鹽溶液的方式進行，如圖2所示。鹽溶液中鹽的質量分數在5%左右，在0~50 ℃之間設置不同的溫度梯度，同時控制鹽霧噴灑的速率，進行24 h持續(xù)噴灑與24 h干燥環(huán)境的交替循環(huán)，循環(huán)一定次數后進行性能測試。

圖2 鹽霧測試環(huán)境箱

Zhiqiang Dong[44]等人在復合材料海洋環(huán)境人工老化試驗中自制了能夠定時產生干濕循環(huán)的環(huán)境箱，如圖3所示。每隔6 h，海水會在泵的作用下從一個環(huán)境箱抽入另一個環(huán)境箱，使試驗效率得到提高。

在具備科學的試驗方法、完備實驗設備的基礎下，除了完成對常用樹脂基復合材料的海洋環(huán)境老化試驗之外，還需要建立較為系統(tǒng)科學的我國典型海域海洋環(huán)境譜。目前已有關于建立環(huán)境譜的一些研究成果，劉成臣[45—46]等人提出了編制海洋加速環(huán)境譜應遵循的兩個原則。

1）所制定加速環(huán)境譜在進行環(huán)境類模塊的選取時，應當考慮到不同材料對環(huán)境要素敏感度的差別，進而保證實驗室加速腐蝕試驗的結果與自然環(huán)境引起的實際腐蝕損傷在形式及特征上具有可比性。

2）在制定人工加速試驗環(huán)境譜的環(huán)境模塊的參數時，應采用時間-溫度-濕度-其他條件的等效作用原理，對實驗條件進行簡化，減少交叉試驗的重復組數，以便縮短材料在環(huán)境下腐蝕歷程的時間。這種簡化可以讓加速腐蝕試驗周期和費用進一步減少。

3 結語

目前國內外關于復合材料海洋環(huán)境老化行為的研究，尤其是海軍航空器常用的以雙馬來酰亞胺樹脂為基體的復合材料的研究，還主要集中于濕熱老化的部分，關于鹽霧環(huán)境老化試驗以及相應的老化行為和老化機理研究，國內外均鮮有報道。鑒于復合材料對海軍航空器發(fā)展的重要性，設計試驗并實施，得到海軍航空器復合材料的海洋環(huán)境老化規(guī)律，是目前的當務之急。

一方面，應當在幾個典型的海洋環(huán)境下進行自然老化試驗[47—48]，同時在實驗室環(huán)境箱中采用加速老化的方法進行試驗，綜合考慮濕熱、鹽霧、紫外線以及微生物的共同作用。前者可以得到真實環(huán)境下的老化數據，而后者能夠較快地得到試驗數據，最終結合兩類試驗的數據，得到海軍航空器復合材料的使用環(huán)境譜。另一方面，從機理上去分析復合材料鹽霧老化對其性能的影響和預測其使用壽命方面的研究依然比較欠缺，應當更多地在此領域做深入研究。

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Research Overview on Aging Behaviours of Resin Matrix Composites for Naval Aircrafts in Marine Environment

GUO Jian1, ZHANG Tian-yi2

(1.Office of Air Force Military Representative in Shenyang, Shenyang 110034, China; 2.School of Material Science and Engineering, Beihang University, Beijing 100191, China)

The paper aims to fully understand worldwide current research status about aging behaviors of navy aircraft resin based composites in marine environment, and contribute to China’s national defense. Based on sufficient analyses of marine environment and according to specific using of resin matrix composites in navy aircrafts, a lot of relevant research literatures and reports were analyzed. Works of scientific community concerning resin matrix composites at home and abroad were summarized in the Marine environment aging behavior, as well as the research progress of life prediction. Currently, researchers mainly focus on artificial accelerated aging. The aging in natural environment and the equivalent conversion relationship between the two kinds of aging test remains to be perfected. At the same time, according to the actual development needs, some suggestions on how to carrying out aging tests of resin matrix composites were put forward.

marine environment; navy aircraft; resin matrix composites; aging behavior; life prediction

10.7643/ issn.1672-9242.2017.05.022

TJ04

A

1672-9242(2017)05-0102-07

2016-11-31；

2016-12-24

郭?。?970—），河北山海關人，高級工程師，主要研究方向為航空裝備監(jiān)造。