利用小麥秸稈制備的保水劑性能研究

張慧瑛, 樊丹陽, 盧妹妹, 賈鴻娜, 郝軍元

(1.河西學(xué)院, 農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院, 甘肅 張掖 734000; 2.山丹軍馬場自然保護站, 甘肅 張掖 734000)

利用小麥秸稈制備的保水劑性能研究

張慧瑛1, 樊丹陽2, 盧妹妹1, 賈鴻娜1, 郝軍元1

(1.河西學(xué)院, 農(nóng)業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院, 甘肅 張掖 734000; 2.山丹軍馬場自然保護站, 甘肅 張掖 734000)

[目的] 以小麥秸稈纖維素接枝丙烯酸制備保水劑，并檢測各因素對保水劑吸水性能的影響，探索制備保水劑的最佳反應(yīng)條件，以期制備出成本低，降解性好，保水性高的新型保水劑。 [方法] 采用水溶液聚合法制備保水劑，并通過單因素試驗和正交試驗來確定最佳反應(yīng)條件，對合成產(chǎn)物的吸液倍率、保水性能和表觀形態(tài)進(jìn)行測定與表征。 [結(jié)果] 溫度為70 ℃，去離子水用量為160 ml，2.0%N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)用量為9 ml，引發(fā)劑(過硫酸鉀:硫代硫酸鈉=3∶1) 與丙烯酸單體比為2.0%，丙烯酸中和度為70%，反應(yīng)時間為1 h，合成的保水劑具有較高的吸水或鹽水倍率，1 g保水劑吸0.9%NaCl溶液41.2 g/g，吸去離子水430.9 g/g。紅外光譜分析和電鏡掃描結(jié)果表明，保水劑膠體接枝聚合成功，膠體具有良好的表面形態(tài)。 [結(jié)論] 制備的保水劑吸液速率快、重復(fù)吸水效果較好。保水劑在氯化鐵溶液中吸水倍率最高，達(dá)到113 g/g。復(fù)合離子溶液中，在離子濃度為1 g/L時吸水倍率最高達(dá)57 g/g。

纖維素; 接枝共聚; 小麥秸稈; 保水劑; 吸水倍率

文獻(xiàn)參數(shù)： 張慧瑛, 樊丹陽, 盧妹妹, 等.利用小麥秸稈制備的保水劑性能研究[J].水土保持通報，2017,37(2)：193-198.DOI:10.13961/j.cnki.stbctb.2017.02.030； Zhang Huiying, Fan Danyang, Lu Meimei, et al. Synthesis and Water-holding Performance of Water Retaining Agent Made from Wheat Straw[J]. Bulletin of Soil and Water Conservation, 2017,37(2)：193-198.DOI:10.13961/j.cnki.stbctb.2017.02.030

保水劑是一種具有超強吸水、保水性能的高分子聚合物，能夠吸收自身重量百倍甚至千倍的水分，并且可反復(fù)吸水[1]，在穩(wěn)定土壤結(jié)構(gòu)，抑制土壤水分流失及促進(jìn)植物生長發(fā)育等方面效果顯著。目前農(nóng)用保水劑根據(jù)原材料的不同，可分為3類：淀粉類、合成樹脂類和纖維素類[2-3]。其中，合成樹脂類保水劑保水性能好，但降解性差；淀粉類保水劑原料來源廣，但耐霉性差；相比之下，雖然纖維素類保水劑吸水率略低，但由于其具有原料來源廣泛、成本低、生物可降解性好等特點，已成為近年研究開發(fā)的熱點。研究發(fā)現(xiàn)，植物秸稈含有豐富的纖維素和部分半纖維素，經(jīng)化學(xué)改性后可作為接枝交聯(lián)骨架材料[4]。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，以秸稈纖維素為原料合成的保水劑可顯著抑制水分流失。然而，中國的植物秸稈通常都被焚燒或者廢棄處理，這不僅嚴(yán)重污染環(huán)境同時也造成資源浪費[5]。因此，利用植物秸稈制備保水劑，不僅使天然資源得到有效利用，降低保水劑的生產(chǎn)成本，還可以提高保水劑的生物可降解性。本研究以小麥秸稈纖維素接枝丙烯酸制備保水劑，并檢測各因素對保水劑吸水性能的影響，探索制備保水劑的最佳反應(yīng)條件，以期制備低成本、降解性好、保水性高的新型保水劑。

1 材料與方法

1.1 原料與主要試劑

以小麥秸稈為原料。主要試劑為：丙烯酸(AA)，過硫酸鉀，硫代硫酸鈉，N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，NaCl，KCl，CaCl2，MgCl2，F(xiàn)eCl3，均為分析純。

1.2 主要儀器

精密電動攪拌器(金壇市恒豐儀器廠)；DZF型真空干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)；FZ102植物試樣粉碎機(北京科偉永興儀器有限公司)；水仙標(biāo)準(zhǔn)篩(浙江上虞市水仙儀器有限公司)。

1.3 方法

1.3.1 保水劑的制備 在燒杯中，稱取12 g小麥秸稈，加入定量去離子水后，90 ℃水浴恒溫活化30 min，降溫到反應(yīng)溫度，加入預(yù)先用NaOH中和完畢的丙烯酸單體72 g和引發(fā)劑(過硫酸鉀和硫代硫酸鈉)，反應(yīng)一段時間后，加入一定體積2%MBAM(N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺)溶液，攪拌直至反應(yīng)結(jié)束。50 ℃烘干后粉碎并過篩，收集粒徑在0.2～0.125 mm的保水劑顆粒。試驗中各影響因素的最佳水平利用正交優(yōu)化試驗和單因素試驗進(jìn)行確定。

1.3.2 保水劑性能檢測方法 參照相關(guān)研究[6-8]，從以下幾個方面對保水劑性能進(jìn)行檢測： (1) 吸水(鹽水)倍率。準(zhǔn)確稱取1.0 g保水劑樣品于燒杯中，加入一定體積的去離子水或0.9%NaCl溶液，攪拌數(shù)分鐘后，室溫下靜置12 h，使保水劑吸水飽和后，倒入100目篩網(wǎng)中，水平放置篩網(wǎng)10 min，傾斜放置10 min，以除去未吸收的水，稱凝膠重量。根據(jù)公式計算吸液倍率：吸水(鹽水)倍率=(吸水后凝膠重量—吸水前干樣品的重量)/吸水前干樣品的重量 (2) 吸水(鹽水)速率。準(zhǔn)確稱取1.0 g的干保水劑，加入到足量的液體(去離子水或生理鹽水)中，每隔一定時間(Δt)過濾1次，稱量并記下吸水后凝膠的質(zhì)量，每稱完一次，立即將吸水后的保水劑置于濾出的液體中。設(shè)相鄰2次稱量保水劑的質(zhì)量差為Δm，則保水劑吸液速率的計算公式：吸液速率/〔g·(min-1·g-1)〕(水/干保水劑)=Δm/(m·Δt)，繪出吸液速率與時間之間的關(guān)系曲線。 (3) 重復(fù)吸水性。稱取1.0 g干保水劑，充分吸收蒸餾水后，測定其吸水倍率，然后將吸水后的保水劑凝膠于50 ℃烘干，重新吸蒸餾水，測定吸水倍率。如此反復(fù)測量，驗證保水劑重復(fù)吸水效果優(yōu)劣。 (4) 不同離子溶液中保水劑吸水倍率比較。濃度均為1 g/L的NaCl，KCl，CaCl2，MgCl2，F(xiàn)eCl3溶液，各量取體積200 ml于500 ml燒杯中，加入1 g干保水劑，攪拌均勻后靜置，使保水劑充分吸液，測定吸水倍率，比較不同離子溶液中保水劑吸水倍率的差異。 (5) 復(fù)合離子溶液中保水劑吸水倍率比較。以NaCl，KCl，MgCl2，Na2CO3，NaHCO3混合配成濃度為1，5，10 g/L的復(fù)合離子溶液。各稱量干保水劑1 g，依次加入到200 ml復(fù)合離子溶液中使其充分吸液，測定吸水倍率，比較不同濃度復(fù)合離子溶液中保水劑吸水倍率大小。

1.3.3 結(jié)構(gòu)及表面形態(tài)的表征 分別采用掃描電子顯微鏡(SEM)和紅外光譜儀(FT-IR)觀察纖維素保水劑的的接枝聚合反應(yīng)及形態(tài)變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 溫度對吸液倍率的影響 試驗結(jié)果顯示，70 ℃下反應(yīng)溫和可靠，制得1 g保水劑吸水倍率為389 g/g，吸鹽水倍率為38 g/g。60 ℃下反應(yīng)產(chǎn)物在用酒精洗滌的過程中多數(shù)溶解，80和90 ℃保水劑制備過程中，當(dāng)加入引發(fā)劑不久，反應(yīng)劇烈，液體大量外溢?？赡転榉磻?yīng)溫度較低時形成的自由基少，反應(yīng)速率較慢，不能形成有效的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)而影響吸水率。溫度太高，聚合反應(yīng)過快，易形成暴聚，使接枝共聚物中接枝支鏈太短，影響聚合反應(yīng)均勻進(jìn)行，不利于空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，產(chǎn)品部分呈水溶性[9]，導(dǎo)致吸水倍率和吸鹽水倍率下降。

2.1.2 去離子水量對吸液倍率的影響 由圖1可知，保水劑吸水倍率隨著去離子水量增加而逐漸升高，去離子水添加量為160 ml時達(dá)到最大吸水倍率402.5 g/g。隨后，繼續(xù)增大去離子水的體積，保水劑吸水倍率下降。吸鹽水倍率隨去離子水體積變化先是緩慢增大后減小，同樣在160 ml去離子水添加量時吸鹽水倍率最大。反應(yīng)過程發(fā)現(xiàn)，在去離子水加量小時，加入交聯(lián)劑不久，反應(yīng)易發(fā)生爆聚。

2.1.3 交聯(lián)劑對吸液倍率的影響 交聯(lián)劑對吸液倍率的影響(圖1)。交聯(lián)劑添加量增大時，保水劑吸水倍率逐漸增加，添加量為10 ml時，吸水倍率達(dá)到最大。吸鹽水倍率隨交聯(lián)劑添加量增大先增后減，同樣在10 ml交聯(lián)劑加量時，吸鹽水倍率達(dá)到最大。但在交聯(lián)劑加量超過10 ml時，反應(yīng)過程發(fā)生爆聚。這是因為交聯(lián)劑在反應(yīng)中起交聯(lián)作用，它可以將接枝丙烯酸單體的纖維素分子連接起來，進(jìn)而形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。交聯(lián)劑用量較少時，交聯(lián)作用弱，形成吸水凝膠少，易溶于水，所以吸水(鹽水)效果差[10]。交聯(lián)劑用量增大時，吸水倍率反而降低，原因是聚合物網(wǎng)絡(luò)中的交聯(lián)點過多，導(dǎo)致交聯(lián)密度增加，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中微孔變小，吸水率降低[11]。

圖1 去離子水量、交聯(lián)劑加量、引發(fā)劑加量和引發(fā)劑配比對吸液倍率的影響

2.1.4 引發(fā)劑添加量對吸液倍率的影響 由圖1可知，隨著引發(fā)劑加量增大，保水劑吸水倍率先增后減，吸鹽水倍率變化不明顯。引發(fā)劑加量為2%時，吸水倍率達(dá)到最大值。引發(fā)劑用量太少或太多，產(chǎn)物吸水率均較低。這是因為引發(fā)劑用量過少時，引發(fā)劑的分解速率低，鏈引發(fā)反應(yīng)緩慢，未反應(yīng)單體較多，聚合物交聯(lián)度小，故產(chǎn)物吸水倍率較低[12-13]。

2.1.5 引發(fā)劑配比對吸液倍率的影響 引發(fā)劑配比對吸液倍率的影響如圖1所示，不同引發(fā)劑配比下，吸水(鹽水)倍率均不同，且隨著硫代硫酸鈉比例增大，保水劑吸水(鹽水)倍率均降低，引發(fā)劑配比3∶1時，吸水倍率和吸鹽水倍率均達(dá)到最大值。當(dāng)引發(fā)劑配比達(dá)到1∶3時吸水(鹽水)倍率為零。

2.1.6 丙烯酸中和度對吸液倍率的影響 丙烯酸中和度對保水劑吸液倍率的影響(圖2)。結(jié)果顯示，吸水(鹽水)倍率隨著丙烯酸中和度增大先增后減，75%中和度時達(dá)到最大值。但當(dāng)中和度大于75%時，保水劑吸水(鹽水)倍率降低，在中和度<75%的反應(yīng)中會發(fā)生爆聚，且中和度越低爆聚越劇烈。其原因可能是低中和度下丙烯酸的活性大于丙烯酸鹽。

圖2 丙烯酸中和度和反應(yīng)時間對吸液倍率的影響

2.1.7 反應(yīng)時間對吸液倍率的影響 反應(yīng)時間對吸液倍率的影響如圖2所示，吸水率隨著反應(yīng)時間的延長先增后減，反應(yīng)時間為1 h時，吸水倍率和吸鹽水倍率達(dá)到最大。時間繼續(xù)延長，保水劑的吸水倍率和吸鹽水倍率反而下降。

2.2 正交試驗

2.2.1 正交試驗結(jié)果 由表1可知，各因子對保水劑吸鹽水倍率和吸水倍率的影響大小為丙烯酸中和度對(D)保水劑吸鹽水倍率和吸水倍率影響最大，其次是去離子水量(A)、交聯(lián)劑加量(B)、引發(fā)劑占單體比(C)。

表1 正交試驗結(jié)果

2.2.2 最優(yōu)方案的確定 正交結(jié)果可知，最優(yōu)組合為A2B1C2D1，即保水劑制備最優(yōu)條件為：去離子水加量為160 ml，交聯(lián)劑加量為9 ml，引發(fā)劑占單體比為2%，丙烯酸中和度70%。

2.2.3 正交試驗驗證 由于最優(yōu)方案組合不出現(xiàn)在正交表中，因此對該最優(yōu)方案組合進(jìn)行試驗驗證。保水劑制備條件為：秸稈12 g，丙烯酸單體72 g，反應(yīng)溫度70 ℃，去離子水加量為160 ml，交聯(lián)劑加量為9 ml，引發(fā)劑(配比3:1)占單體比為2%，丙烯酸中和度70%，反應(yīng)時間1 h。重復(fù)驗證6次，結(jié)果詳見表2，1 g干保水劑平均吸鹽水倍率為41.2 g/g，吸水倍率為430.9 g/g，優(yōu)于正交表中的試驗結(jié)果。

表2 正交結(jié)果驗證

2.3 保水劑性能檢測

2.3.1 保水劑指標(biāo)檢測 按農(nóng)林保水劑行標(biāo)NY866-2010要求測定相關(guān)指標(biāo)，結(jié)果詳見表3。表3結(jié)果顯示，該類保水劑除水分含量略高外，其他各項指標(biāo)均符合要求。

表3 保水劑指標(biāo)檢測結(jié)果

2.3.2 吸液速率曲線 由圖3可知，保水劑吸水速率和吸鹽水速率均是先快后慢，從曲線上反映出來是先增后減，不同的是吸鹽水速率較快，10 min時達(dá)到最大速率，為3 g/(min·g)。吸水速率15 min達(dá)到最大，為24 g/(min·g)，其后速率隨時間延長一直減小，50 min后，吸水速率和吸鹽水速率變化平穩(wěn)，1 h保水劑吸液達(dá)到飽和。

2.3.3 保水性 保水劑保水性測定結(jié)果如圖4所示。圖4反應(yīng)了保水劑保水率與時間和溫度的關(guān)系。在室溫(約20 ℃)下，隨著時間延長，保水劑凝膠保水率一直在降低，但保水劑凝膠保水率降低幅度較水要小，第7 d結(jié)束測定時，保水率還能達(dá)到60%左右，而水保水率已不足50%。

從圖4中可以看出，在40 ℃下保水劑保水效果較差，第4 d測定時凝膠保水率已不足40%，第7 d測定時保水率幾乎為零。但是與對照相比，凝膠保水率較高。由此可見外界溫度對保水劑保水效果影響明顯。

圖3 吸液速率曲線

圖4 不同溫度對保水劑凝膠保水效果的影響

2.3.4 重復(fù)吸水性 保水劑重復(fù)吸水的效果經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)，保水劑在蒸餾水中的吸水倍率隨著吸水次數(shù)的增加而遞減。重復(fù)吸水5次后，保水劑的吸水倍率相比初次吸水倍率降低了41.3%，重復(fù)吸水11次后，吸水倍率已經(jīng)很低。原因可能是保水劑材料交聯(lián)度小，凝膠強度小，保水劑在一次吸水后部分凝膠溶解，吸水倍率降低較快[14]。

2.3.5 不同離子溶液中保水劑吸水倍率比較 保水劑在不同離子溶液中的吸水倍率如圖5a所示。結(jié)果表明，在相同離子濃度條件下，保水劑在氯化鐵溶液中吸水倍率最高，達(dá)到113 g/g。氯化鈉和氯化鉀溶液中吸水倍率高于氯化鎂溶液，氯化鈣溶液中的吸水倍率最低。

2.3.6 復(fù)合離子溶液中保水劑吸水倍率比較 保水劑在濃度為1，5，10 g/L的復(fù)合離子溶液中吸水倍率結(jié)果如圖5b所示。結(jié)果表明，保水劑在低濃度復(fù)合離子溶液中吸水倍率最高，離子濃度增大時，保水劑的吸水倍率隨溶液離子濃度的增加而降低。

圖5 保水劑在不同離子溶液與復(fù)合離子溶液中的吸水倍率比較

2.4 秸稈纖維素吸水性樹脂結(jié)構(gòu)表征

2.4.1 紅外吸收光譜(FT-IR) 本研究對純化的纖維素接枝共聚物進(jìn)行了紅外吸收光譜(IR)檢測，IR譜顯示了丙烯酸基團的存在，說明接枝共聚反應(yīng)的成功。

2.4.2 掃描電鏡觀察結(jié)果 干燥樣品經(jīng)表面噴金后，用掃描電子顯微鏡(SEM)對已合成的纖維素基土壤保水劑進(jìn)行表面形貌觀察。可知聚合物為網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，表明單體與纖維素骨架發(fā)生接枝共聚形成了多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，提高了吸液率。

3 結(jié) 論

(1) 采用水溶液聚合法制備保水劑，得到纖維素接枝丙烯酸保水劑制備的優(yōu)化工藝條件為：反應(yīng)溫度70 ℃，去離子水160 ml，引發(fā)劑(過硫酸鉀和硫代硫酸鈉混合體系)占單體比為2%，引發(fā)劑配比3∶1，交聯(lián)劑(2%N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺溶液)9 ml，反應(yīng)時間1 h。此條件下制得1 g干保水劑吸鹽水倍率可達(dá)到41.2 g/g，吸水倍率達(dá)430.9 g/g。

(2) 保水劑性能檢測試驗表明，該保水劑吸液速率快，1 h達(dá)到吸液飽和。重復(fù)吸水效果較好。在不同離子溶液中，保水劑在氯化鐵溶液中吸水倍率最高，達(dá)到113 g/g。復(fù)合離子溶液中，在離子濃度為1 g/L時吸水倍率最高達(dá)57 g/g。

(3) 本研究利用小麥秸稈制備保水劑，不僅使天然資源得到有效利用，降低保水劑的生產(chǎn)成本，提高保水劑的生物可降解性，同時減少環(huán)境污染。因此本方法所制備的保水劑具有較高的價值及應(yīng)用前景。

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Synthesis and Water-holding Performance of Water Retaining Agent Made from Wheat Straw

ZHANG Huiying1, FAN Danyang2, LU Meimei1, JIA Hongna1, HAO Junyuan1

(1.CollegeofAgricultureandBiotechnology,HexiUniversity,Zhangye,Gansu734000,China; 2.NaturalStationofShandanCounty,Zhangye,Gansu734000,China)

[Objective] In order to create an excellent water-holding material, using wheat straw as raw material, acrylic acid(AA) as graft monomers, the N, N’-methylene bisacrylamide as crosslinker and the potassium peroxydisulfate as free radical evocating agent, the super absorbent polymer was prepared by water solution polymerization. [Methods] The optimized reaction conditions were determined based on a single factor and an orthogonal experiment. In addition, the absorbency, retaining capacity and surface morphology of the obtained water retention agent in the experiment were characterized. [Results] Optimal reaction conditions were as follows: temperature 70 ℃, deionized water 160 ml, 2%N, N-methylene double acrylamide solution 9 ml, initiator accounted for acrylic monomer 2%, degree of neutralization of AA was 70%, reaction time was 1 h. Under this experimental conditions, the water retention agent had stronger water absorbency, and the 1 g dry super absorbent polymer can absorb water 41.2 g/g in 0.9% NaCl solution and 430.9 g/g in distilled water. The colloid graft polymerization of water retention agent was successful, and the surface morphology was good. [Conclusion] Super absorbent polymer has faster fluid and good characteristics of water retention and reuse. The product can absorb water 113 g/g in ferric chloride solution of the different ions solution and the maximum water absorption was 57 g/g in compound ion solution.

cellulose; graft copolymerization; wheat straw; super absorbent polymer; liquid absorption rate

2016-09-19

2016-10-21

河西學(xué)院校長資助項目“以檸檬酸渣為原料生產(chǎn)微生態(tài)高蛋白飼料的研究”(XZ200814); 甘肅省高校河西走廊特色資源利用省級重點實驗室項目(XZ1014); 甘肅省科技支撐計劃項目(1104FKCG118)

張慧瑛(1975—),女(漢族),甘肅省臨澤縣人，碩士,副教授,主要從事生物質(zhì)資源利用研究。E-mail:zhy20001101@126.com。

郝軍元(1976—),男(漢族),甘肅省武威市人，博士,副教授,主要從事生物質(zhì)資源利用研究。E-mail:hwh071401@126.com。

B

1000-288X(2017)02-0193-06

S482.99