HS-SPME結(jié)合GC-MS分析麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分

何曉曼,韭澤悟,孫琳娟,殷麗君,程永強(qiáng),*

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院,北京 100083;2.日本國際農(nóng)林水產(chǎn)業(yè)研究中心,日本筑波 305-8686)

HS-SPME結(jié)合GC-MS分析麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分

何曉曼1,韭澤悟2,孫琳娟1,殷麗君1,程永強(qiáng)1,*

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院,北京 100083;2.日本國際農(nóng)林水產(chǎn)業(yè)研究中心,日本筑波 305-8686)

測定麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分,對中式菜肴風(fēng)味穩(wěn)定及工業(yè)化生產(chǎn)有重要貢獻(xiàn)。采用頂空固相微萃取(HS-SPME),結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)分析了實(shí)驗(yàn)室自制麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分,并對萃取頭、預(yù)熱時(shí)間、萃取時(shí)間、萃取溫度進(jìn)行了優(yōu)化。確定了較佳的萃取條件:采用65 μm PDMS/DVB的纖維萃取頭,60 ℃預(yù)熱30 min,萃取30 min。通過GC-MS檢測,在麻婆豆腐中一共檢測出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共74種,主要包括烷烯烴類、醇類、醛類、脂類等化合物。含量較多的物質(zhì)有:萜品油烯、左旋-beta-蒎烯、月桂烯、3-蒈烯、b-側(cè)柏烯、(-)-檸檬烯等。研究表明,頂空固相微萃取技術(shù)及氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能很好的用來分析麻婆豆腐中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),且樣品萃取條件的不同對麻婆豆腐風(fēng)味成分的準(zhǔn)確測定具有一定影響;不同種類的麻婆豆腐的在感官評鑒上也有所差異。

中式菜肴,固相微萃取,氣相色譜-質(zhì)譜法,揮發(fā)性風(fēng)味成分

我國地域遼闊,人口眾多,不同的民族,不同的地理環(huán)境、生活習(xí)慣及文化形成了眾多不同的菜肴風(fēng)味。地方菜是中國菜的主要組成部分,構(gòu)成了中式菜肴的主體,主要有粵菜、川菜、魯菜和淮揚(yáng)菜等。麻婆豆腐是四川省地方傳統(tǒng)名菜之一,屬于川菜系。其外觀色深紅亮,紅白綠相襯,豆腐形整而不爛,并且具有麻、辣、燙、香、酥、嫩、鮮等風(fēng)味,在國內(nèi)外都廣受歡迎。此菜富含動(dòng)植物蛋白質(zhì)、鈣、磷、鐵、維生素及碳水化合物,具有溫中益氣、補(bǔ)中生津等功效[1]。董毓玭等人通過模擬豆腐蛋白的胃腸道消化,證明豆腐蛋白消化物具有較好的降膽固醇的作用[2]。

然而,關(guān)于我國餐桌上的常見中式菜肴的研究目前還很少。賈洪鋒等人利用氣質(zhì)聯(lián)用法分析了魚香肉絲中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),并對其加工前后風(fēng)味物質(zhì)變化進(jìn)行了比較[3];李琴等人利用蒸餾萃取法分析了雙孢蘑菇湯中的風(fēng)味活性物質(zhì),主要有C8類不飽和醇、酮、苯乙醛等[4];鄒偉等人采用HS-GC-MS法和主成分分析相結(jié)合的方法研究了川南泡菜中的特征風(fēng)味物質(zhì),9種泡菜中共檢測出78種香味物質(zhì),主要有烯烴類、醇類、酯類等[5]。麻婆豆腐作為餐桌上的常見料理,到目前為止,其特征的風(fēng)味成分,以及如何通過一定的措施來控制其特征風(fēng)味,使得麻婆豆腐的品質(zhì)能夠穩(wěn)定的研究還很欠缺。因此,有必要對其揮發(fā)性成分的組成進(jìn)行研究。本文通過頂空固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用的技術(shù),對麻婆豆腐的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行了分析,確定了較優(yōu)的萃取條件以及麻婆豆腐中的主要揮發(fā)性風(fēng)味成分,并為今后麻婆豆腐的風(fēng)味評價(jià)及工藝改進(jìn)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

本實(shí)驗(yàn)選取原料 實(shí)驗(yàn)當(dāng)天從本地超市購買的白玉嫩豆腐及肥瘦相間五花肉、川多牌麻婆豆腐調(diào)味料、金龍魚大豆食用油、北京某兩家大型連鎖餐飲店制作的麻婆豆腐:做好后3 h內(nèi)進(jìn)行檢測;電磁爐 美的集團(tuán);炒鍋:蘇泊爾集團(tuán);保鮮盒 樂扣。

固相微萃取裝置(該裝置包含固相微萃取手動(dòng)進(jìn)樣器及100 μm PDMS、75 μm CAR/PDMS以及65 μm PDMS/DVB三種型號萃取頭、15 mL頂空萃取瓶) 美國supelco公司;85-2數(shù)顯恒溫磁力攪拌器 江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國varian公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備 依據(jù)麻婆豆腐調(diào)味料推薦的制作工藝進(jìn)行樣品制備。將豆腐切成2 cm大小的方塊,備用。在熱鍋中倒入50 mL的食用油,并倒入麻婆豆腐調(diào)味料一包,將電磁爐調(diào)至炒菜功能,溫度開至160 ℃,翻炒至醬料有香味散出,放入豬肉餡約50 g,翻炒至豬肉餡變色,然后放入豆腐塊,繼續(xù)翻炒約3 min后,蓋上鍋蓋,燜煮2 min后方能出鍋,裝入保鮮盒內(nèi)。每組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行三次重復(fù)。

萃取方法:準(zhǔn)確稱取麻婆豆腐樣品5.0 g,用小勺碾磨均勻,裝入頂空萃取瓶中,用聚四氟乙烯隔墊密封,在一定溫度下攪拌平衡一定時(shí)間,磁力攪拌速度為300 r/min。隨后,將針管穿過隔墊,完全伸出萃取頭距液面上方0.5 mm處,萃取一段時(shí)間。萃取后于氣相色譜儀進(jìn)樣口解析5 min,進(jìn)樣口溫度為250 ℃。

1.2.2 萃取纖維頭的選擇 實(shí)驗(yàn)選取100 μm PDMS、75 μm CAR/PDMS以及65 μm PDMS/DVB三種萃取頭,三次重復(fù),選擇較合適的萃取頭。

1.2.3 萃取條件優(yōu)化 考文獻(xiàn)報(bào)道[6-9],本實(shí)驗(yàn)采用單因素實(shí)驗(yàn)法,對樣品預(yù)熱時(shí)間、萃取溫度、萃取時(shí)間三個(gè)因素進(jìn)行了優(yōu)化:

預(yù)熱時(shí)間的選擇:在保持萃取時(shí)間為30 min,預(yù)熱溫度為60 ℃,及其他條件不變的情況下,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了0、10、20、30、40、50 min預(yù)熱條件下的HS-SPME萃取實(shí)驗(yàn),每個(gè)時(shí)間條件做三組平行,選取最適宜的預(yù)熱時(shí)間。

萃取時(shí)間的選擇:在保持預(yù)熱時(shí)間為30 min,萃取溫度為60 ℃,及其他條件不變的情況下,在其他條件一定的情況下,研究了10、20、30、40、50 min萃取條件下的HS-SPME萃取實(shí)驗(yàn),每個(gè)條件做三組平行,選取最適宜的萃取時(shí)間。

萃取溫度的選擇:在保持預(yù)熱時(shí)間及萃取時(shí)間均為30 min,及其他條件不變的情況下,實(shí)驗(yàn)選擇了40、50、60、70 ℃對萃取溫度進(jìn)行優(yōu)化,每個(gè)條件做三組平行,選取最適宜的萃取溫度。

1.2.4 氣相色譜-質(zhì)譜條件 氣相色譜條件:DB-5MS石英毛細(xì)色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),載氣:He,流速:1 mL/min,初始溫度35 ℃,保留3 min,以5 ℃/min升至235 ℃,保留10 min進(jìn)樣口溫度為250 ℃。進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

質(zhì)譜條件:電離方式EI,離子源溫度200 ℃,接口溫度:250 ℃,電子能量為70 eV,EM電壓1671 V,質(zhì)量掃描范圍40～650 amu,采集方式為全掃描模式。

化合物定性分析以計(jì)算機(jī)NIST譜庫檢索結(jié)果和人工譜圖解析相結(jié)合的手段確定,相對百分含量按峰面積歸一化法計(jì)算。當(dāng)且僅當(dāng)正反匹配度均大于800(最大值為1000)的鑒定結(jié)果才予以報(bào)道。

1.2.5 感官評價(jià) 感官評價(jià)參照《GB10220-1988感觀分析方法總論》,每次感官評價(jià)由8位評價(jià)人員對北京某兩家大型連鎖餐飲店及實(shí)驗(yàn)室自制的麻婆豆腐分別評分,感官評價(jià)表設(shè)計(jì)為百分制,評價(jià)特性包括色澤、香氣、滋味、質(zhì)地四方面。感官評價(jià)結(jié)果采用t檢驗(yàn),以判斷兩種處理方式的樣品間是否有顯著性差異,p<0.05說明有顯著性差異。

2 結(jié)果與分析

2.1 萃取頭的選擇

表1 不同萃取頭對萃取結(jié)果的影響

從表1可看出,在相同的預(yù)熱條件(60 ℃下預(yù)熱30 min)、吸附條件(在60 ℃條件下吸附30 min)和解析條件(在250 ℃條件下解析5 min)下經(jīng)氣質(zhì)分析,從檢測出的有效特征峰,即化合物個(gè)數(shù)來看,100 μm PDMS的萃取頭能檢測出45種化合物,65 μm PDMS/DVB的萃取頭能檢測出74種化合物,而75 μm CAR/PDMS的萃取頭只能檢測出20種化合物。這主要是因?yàn)檩腿☆^涂層極性的緣故,萃取頭對所要分析的化合物具有選擇性。從特征峰面積(萃取量)來看,100 μm PDMS的萃取頭吸附得到特征峰面積總和為1.52×108,65 μm PDMS/DVB萃取頭為6.98×108,75 μm CAR/PDMS萃取頭為4.08×108,由此可見,采用65 μm PDMS/DVB的萃取頭萃取所得到的麻婆豆腐揮發(fā)性風(fēng)味成分的個(gè)數(shù)以及特征峰面積總和都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于100 μm PDMS和75 μm CAR/PDMS的萃取頭,而由圖3也可看出,65 μm PDMS/DVB萃取頭的吸收峰面積、萃取得到化合物的分布范圍及圖像的平穩(wěn)性都優(yōu)于其他兩種萃取頭,因而選擇65 μm PDMS/DVB萃取頭作為較佳的實(shí)驗(yàn)用萃取頭。

表2 不同預(yù)熱時(shí)間對萃取結(jié)果的影響

表3 不同萃取溫度對萃取結(jié)果的影響

圖1 采用100 μm PDMS萃取頭萃取后的總離子流譜圖Fig.1 Total ion current chromatogram after the extraction by 100 μm PDMS fiber

圖2 采用75 μm CAR/PDMS萃取頭萃取后的總離子流譜圖Fig.2 Total ion current chromatogram after the extraction by 75 μm CAR/PDMS fiber

圖3 采用65 μm PDMS/DVB 萃取頭萃取后的總離子流譜圖Fig.3 Total ion current chromatogram after the extraction by 65 μm PDMS/DVB fiber

2.2 預(yù)熱時(shí)間的選擇

實(shí)驗(yàn)在萃取溫度為60 ℃,萃取時(shí)間為30 min的條件下,分別將樣品預(yù)熱0、10、20、30、40、50 min,來選擇樣品萃取最適宜的預(yù)熱時(shí)間。經(jīng)氣質(zhì)分析,檢測出的特征峰個(gè)數(shù)及峰面積總和見表2。檢測結(jié)果與文獻(xiàn)[8]有出入,可能是由于待測物特性不同導(dǎo)致。

由表2可知,在一定時(shí)間內(nèi),隨著預(yù)熱時(shí)間的增長,萃取得到的揮發(fā)性風(fēng)味成分種類不斷增加,色譜峰的面積總和也不斷增加,而當(dāng)預(yù)熱時(shí)間超過30 min后,萃取得到揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類及色譜峰的面積總和都有下降趨勢,這一點(diǎn)與文獻(xiàn)[10]與文獻(xiàn)[11]報(bào)道不太一致。其原因除了是分析物在樣品和頂空兩相中達(dá)到平衡,也有可能是由于待測物性質(zhì)不同,導(dǎo)致結(jié)果有所差異。由于在30 min時(shí),萃取得到的揮發(fā)性風(fēng)味成分及色譜峰面積總和達(dá)到最大值,因此,實(shí)驗(yàn)采用30 min的預(yù)熱時(shí)間作為萃取最優(yōu)條件。

2.3 萃取溫度的選擇

固相微萃取是比較敏感的樣品處理方法,萃取樣品溫度對結(jié)果影響較大。溫度對萃取采樣的影響具有兩面性,一方面,溫度升高加快樣品分子運(yùn)動(dòng),導(dǎo)致蒸汽壓的增大,因而有利于萃取,尤其是頂空固相微萃取;另一方面,溫度升高也會(huì)增加萃取頭固有組分的解吸,從而降低萃取頭萃取分析組分的能力[10]。萃取樣品溫度選取40、50、60、70 ℃四個(gè)溫度,萃取纖維頭吸附時(shí)間固定在30 min,解析條件為250 ℃下解析5 min,考查溫度對萃取樣品的影響,其結(jié)果見表3。

從表3可看出,在60 ℃之前,隨著萃取溫度的升高,色譜峰面積隨之增大,萃取得到的揮發(fā)性物質(zhì)的種類及含量都有所增加。而隨著溫度的進(jìn)一步升高,色譜峰的面積有所下降,萃取得到的揮發(fā)性物質(zhì)的種類和含量也有所減少,這可能是過高的溫度使得麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分發(fā)生變化,性質(zhì)不穩(wěn)定的風(fēng)味成分發(fā)生分解,影響分析結(jié)果。檢測結(jié)果趨勢與文獻(xiàn)[10]報(bào)道相一致。因此,從各個(gè)方面綜合考慮,選取60 ℃作為萃取溫度。

表4 不同萃取時(shí)間對萃取結(jié)果的影響

2.4 萃取時(shí)間的選擇

在分析揮發(fā)性有機(jī)物時(shí),一般萃取平衡時(shí)間較短,10 min之內(nèi)即可達(dá)到最高吸附量,而分析復(fù)雜基質(zhì)及半揮發(fā)性有機(jī)物時(shí),平衡所需的時(shí)間為30 min至60 min[12]。麻婆豆腐中的揮發(fā)性風(fēng)味成分組成較為復(fù)雜,因此,在固定樣品預(yù)熱溫度為30 ℃,預(yù)熱時(shí)間為30 min的條件下,分別將樣品萃取10、20、30、40、50 min,考查萃取時(shí)間對萃取效果的影響,經(jīng)氣質(zhì)分析后,結(jié)果見表4。

表5 麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分的GC-MS分析結(jié)果

續(xù)表

續(xù)表

由表4可以看出,隨著萃取時(shí)間從10 min到50 min的延長,萃取得到的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類先增加后下降,色譜峰的面積總和也呈先增加后下降的趨勢,在30 min時(shí)萃取得到的風(fēng)味物質(zhì)和色譜峰面積總和均達(dá)到最大值。這是由于揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)在萃取頭上存在著一個(gè)吸附與解析的過程,在一定時(shí)間內(nèi),隨著時(shí)間的延長,萃取頭上吸附的化合物會(huì)不斷累積增加,而隨著時(shí)間進(jìn)一步延長,由于極性的差異,一些揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)又從萃取頭上解析下來,使得總體風(fēng)味成分又有所減少,而峰面積總量隨時(shí)間的延長大體呈增加的趨勢[10]。因此,結(jié)合已有研究及實(shí)際情況,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中選取萃取時(shí)間為30 min。

2.5 麻婆豆腐中揮發(fā)性成分測定結(jié)果

在萃取溫度為60 ℃、預(yù)熱時(shí)間30 min、用65 μm PDMS/DVB的萃取頭萃取30 min后,經(jīng)過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,得到GC-MS總離子流譜圖見圖4,揮發(fā)性風(fēng)味成分分析結(jié)果見表5。

圖4 麻婆豆腐揮發(fā)性風(fēng)味成分總離子流譜圖Fig.4 Total ion current chromatogram of volatile flavorcompounds of Mapo Tofu

由表5可以看出,麻婆豆腐中共解析鑒定出74種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),其中,烷烯烴類物質(zhì)有40種,醇類有9種,醛類有8種,脂類有5種,酮類有2種,苯類有3種,醚類有1種,含硫化合物有2種,酸類有2種,雜環(huán)化合物有2種。

在所有揮發(fā)性風(fēng)味成分中,烷烯烴類的含量最多,占總物質(zhì)的40.350%。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,烷烴閾值相對較高,對食品風(fēng)味貢獻(xiàn)較小;烯烴的閾值大都較低,且具有特殊的香氣[13],對麻婆豆腐特征風(fēng)味具有一定的貢獻(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中檢測出含量較多的有萜品油烯、左旋-beta-蒎烯、月桂烯、3-蒈烯、b-側(cè)柏烯、(-)-檸檬烯等。萜品油烯和檸檬烯具有類似檸檬的香氣,月桂烯能產(chǎn)生令人愉悅的香脂氣味。

醇類物質(zhì)含量占總含量的23.016%,主要有桉葉油醇、4-甲基-1-戊醇、1-辛烯-3-醇、1-壬烯-3-醇、芳樟醇等。1-辛烯-3-醇具有草本味、泥土味,是豆腐中主要的風(fēng)味物質(zhì)之一[14];4-甲基-1-戊醇具有刺激的奶酪味[15];芳樟醇具有清甜的花果香,常用于香料的制作。

醛類物質(zhì)雖然檢測出的種類較多,但是相對含量卻較少,主要的醛類物質(zhì)有反式-2,4-癸二烯醛、庚烯醛、苯乙醛等。醛類物質(zhì)在食品中往往具有特殊的風(fēng)味,如己醛具有青草氣和蘋果香氣;辛醛有明顯的脂肪和水果氣味,并有辛辣風(fēng)味;壬醛具有脂肪和柑橘樣風(fēng)味[3],這些物質(zhì)都對食品的風(fēng)味具有一定的貢獻(xiàn)。

酯類物質(zhì)也是構(gòu)成食品香氣的主要成分,賦予食品花果香或油脂香。實(shí)驗(yàn)中檢測出的酯類物質(zhì)有2-氨基苯甲酸-3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇酯、2-甲基-1-乙烯基-1,5-二甲基-4-己烯醇丙酸酯、乙酸橙花酯、丙酸松油酯、乙酸松油酯。

麻婆豆腐在制作的過程中,豆腐中的氨基(來自于大豆蛋白)和羰基(來自于油脂和調(diào)味料)經(jīng)過加熱后發(fā)生美拉德反應(yīng),會(huì)產(chǎn)生各種香味物質(zhì),這是麻婆豆腐能產(chǎn)生其風(fēng)味及顏色的基礎(chǔ)。同時(shí),美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的香味物質(zhì)也與加熱溫度和加熱時(shí)間等條件有關(guān)。產(chǎn)生的香味物質(zhì)主要有含氧化合物、含氮化合物、含硫雜環(huán)化合物,包括含氧雜環(huán)呋喃類、含氮雜環(huán)的吡嗪類、含硫雜環(huán)的噻吩和噻唑類,同時(shí)還包括硫化氫和氨類物質(zhì)。其中,呋喃類化合物能夠產(chǎn)生甜香的氣味,硫化物和苯環(huán)型化合物產(chǎn)生肉味香氣[16]。萜烯具有強(qiáng)烈的松木樣香氣,是多種食用香精中的原料,而一些大分子質(zhì)量的不飽和單羧酸與低級的脂肪醇所形成的酯類,這些酯都具有各種愉快的水果香氣[10]。

2.6 對三種不同品牌麻婆豆腐的感官評價(jià)分析

麻婆豆腐雖然歷時(shí)已久,但是由于各地做法不一,形成的風(fēng)味也各有差異,而感官品質(zhì)作為食品分析研究中的重要品質(zhì)指標(biāo),通過對食品顏色、香氣、滋味、外形等的評價(jià),來分析消費(fèi)者對產(chǎn)品的可接受性。為比較不同種類麻婆豆腐在感官上的差異,選取實(shí)驗(yàn)室自制麻婆豆腐,與具有代表性的北京某兩家大型連鎖餐飲店麻婆豆腐,即樣品1與樣品2,比較其在感官方面的差異。樣品1購買于某正宗川菜連鎖店,由四川本地廚師制作;樣品2購于北京某連鎖餐飲店,由北京本地廚師制作。感官評價(jià)結(jié)果見表6。

表6 三種不同品牌麻婆豆腐感官評價(jià)分析結(jié)果

注：同一列的相同字母表示差異不顯著,不同字母表示差異顯著,p<0.05。

由表6可看出,三種不同的麻婆豆腐樣品在色澤、滋味、質(zhì)地上都存在顯著性差異,在香氣上無顯著性差異。樣品1中的麻婆豆腐具有麻婆豆腐特有的色澤,紅白相宜,且香氣較為出,無不良?xì)馕?樣品2中的麻婆豆腐質(zhì)地完整,軟硬適度,口感細(xì)膩;實(shí)驗(yàn)室自制麻婆豆腐滋味較好,無異味或生坯之咸腥味。實(shí)驗(yàn)說明,不同的制作工藝,對麻婆豆腐的外觀及風(fēng)味都具有一定的影響。

3 總結(jié)

通過HS-SPME萃取技術(shù)聯(lián)合GC-MS對實(shí)驗(yàn)室自制麻婆豆腐的揮發(fā)性風(fēng)味分進(jìn)行分析,得到以下結(jié)論:

對于麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味成分,本實(shí)驗(yàn)得出的最佳萃取條件為:采用65 μm PDMS/DVB的纖維萃取頭,在60 ℃條件下,預(yù)熱30 min,萃取30 min。

本實(shí)驗(yàn)共鑒定出麻婆豆腐中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共74種,其中烷烯烴類的含量最多,占總物質(zhì)的40.350%,其次為醇類,占總物質(zhì)的23.016%,實(shí)驗(yàn)對三種麻婆豆腐樣品進(jìn)行感官評價(jià),結(jié)果顯示,樣品1的麻婆豆腐具有麻婆豆腐特有的色澤,紅白相宜,且香氣較為突出,無不良?xì)馕?樣品2的麻婆豆腐質(zhì)地完整,軟硬適度,口感細(xì)膩;實(shí)驗(yàn)室自制麻婆豆腐滋味較好,無異味或生坯之咸腥味。

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Determination of volatile flavor compounds in Mapo Tofu by HS-SPME and GC-MS

HE Xiao-man1,NIRASAWA Satoru2,SUN Lin-juan1,YIN Li-jun1,CHENG Yong-qiang1,*

(1.College of Food Science & Nutritional Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China;2.Japan International Research Center for Agricultural Sciences,Tsukuba 305-8686,Japan)

In order to clarify the contribution of flavor components to the Chinese styledishes,the volatile flavor compounds in Mapo Tofu was analyzed by headspace solid-phase microextraction(HS-SPME)combined with gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The extraction conditions,including SPME fibers,preheating time,extraction time,and extraction temperature were optimized as follows:65 μm PDMS/DVB fiber,preheating time 30 min,extraction time 30 min and extraction temperature 60 ℃.A total of 74 compounds were identified by GC-MS,which included alkyl olefin,alcohol,aldehyde,lipid and so on. Among them,Terpinolene,(1S)-(1-)-beta-Pinene,Myrcene,3-carene,b-Thujene,(-)-Limonene showed the higher content. It can be concluded that Mapo Tofu could be analyzed by SPME combined with GC-MS effectively.The sample pretreatment was also important for accurate determination of volatile flavor compounds in Mapo Tofu.There were differences in flavor between different kinds of Mapo Tofu.

Chinese style dishes;headspace solid-phase microextraction;gas chromatography-mass Terpinolene,(1S)-(1-)-beta-Pinene,Myrcene,3-carene,b-Thujene,(-)-Limonene showed the higher content spectrometry;volatile flavor compounds

2016-08-25

何曉曼(1994-)，女，在讀碩士研究生，研究方向：食品加工與安全，E-mail:1501414972@qq.com。

*通訊作者:程永強(qiáng)(1972-)，男，博士，教授，研究方向：食品物性評價(jià)、天然產(chǎn)物提取等，E-mail:chengyq@cau.edu.cn。

“十二五”國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2014BAD04B06)。

TS207

A

1002-0306(2017)05-0297-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.05.048