微波萃取法提取紫甘藍(lán)中花色苷工藝參數(shù)的研究

任雪，張浩，鄭欣瑤，孫玉鳳，鮑冰，任建軍

微波萃取法提取紫甘藍(lán)中花色苷工藝參數(shù)的研究

任雪，張浩，鄭欣瑤，孫玉鳳，鮑冰，*任建軍

（沈陽師范大學(xué)糧食學(xué)院，遼寧沈陽110034）

利用微波萃取技術(shù)和水浴法相結(jié)合的方式提取紫甘藍(lán)中的花色苷，以浸提液吸光度為評價指標(biāo)，經(jīng)過單因素試驗和正交試驗確定了最優(yōu)提取工藝參數(shù)，以pH值2的檸檬酸為溶劑，微波功率600W，微波萃取時間3min，料液比1∶10（g∶mL），60℃水浴下浸泡35min。

紫甘藍(lán)；花色苷；微波萃??；提取工藝

紫甘藍(lán)又稱紅甘藍(lán)、紫洋白菜或紫茴子白，俗稱紫包菜，結(jié)球甘藍(lán)中的一個類型。紫甘藍(lán)的營養(yǎng)豐富，富含VC，VE，VB，以及花色苷和纖維素等，有益于高血壓、糖尿病患者的健康，備受消費者的歡迎。近年來天然色素的研究，也在逐步受到重視[1-2]。傳統(tǒng)紫甘藍(lán)提取工藝一般為水浴提取法或超聲波提取法，利用微波萃取法的較少。微波萃取法的優(yōu)點為試劑用量少、節(jié)能、污染小、加熱均勻、過程易于控制、熱效率較高、處理批量較大，與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比，可節(jié)省50%~90%的時間[3-4]。對于生產(chǎn)商而言，微波萃取無需干燥等預(yù)處理，簡化了工藝，減少了投資。試驗先對微波功率、微波萃取時間、料液比3個單因素進(jìn)行了微波提取試驗，確定了各個單因素的最佳提取條件，在此基礎(chǔ)上，又與水浴法相結(jié)合，根據(jù)在60℃下浸泡不同的時間，進(jìn)而加大對紫甘藍(lán)色素的提取。最后將這些水平結(jié)合，找出最佳的提取方法，為紫甘藍(lán)深加工提供了參考數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 主要材料

紫甘藍(lán)，購于當(dāng)?shù)爻校兴楹髠溆谩?/p>

1.2 試劑

食品級檸檬酸，河南擴源化工產(chǎn)品有限公司提供。

1.3 主要儀器

G8023CSL-K3型微波萃取儀；UV-2550型紫外-可見分光光度計，島津公司產(chǎn)品；PHS-4CT型酸度計；DHG-9140型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；恒溫水浴箱；電子天平。

1.4 紫甘藍(lán)色素提取工藝的研究

1.4.1 最大吸收波長的確定

用分析天平準(zhǔn)確稱取切碎的新鮮紫甘藍(lán)5 g，轉(zhuǎn)入100 mL的小燒杯中，加入50 mL pH值為2的檸檬酸溶液，在微波功率300W，微波萃取時間3min的條件下置于微波萃取器內(nèi)進(jìn)行提取，將提取液冷卻并過濾，靜置1 h，取25 mL上清液用pH值為2的檸檬酸溶液定容至50 mL，在400~650 nm下進(jìn)行全波長掃描，找其最大吸收峰。

1.4.2 單因素試驗

（1）微波功率對紫甘藍(lán)提取的影響。準(zhǔn)確稱取7份樣品各5 g，按1∶10的料液比浸于pH值為2的檸檬酸溶液中，分別在微波功率為100，200，300，400，500，600，700 W條件下微波萃取3 min，將其過濾并冷卻靜置，在最大波長下測其吸光度。

（2）微波萃取時間對紫甘藍(lán)提取的影響。準(zhǔn)確稱取6份樣品各5 g，按1∶10的料液比浸于pH值為2的檸檬酸溶液中，在微波功率600W的條件下分別微波萃取1，2，3，4，5，6 min，將提取液過濾并冷卻，在最大波長下測其吸光度。

（3）料液比對紫甘藍(lán)提取的影響。準(zhǔn)確稱取5 g樣品6份，在微波萃取時間3 min，微波功率600W的固定條件下，分別考查料液比為1∶5，1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30時其浸提液在最大波長下的吸光度。

（4）在60℃下浸泡不同時間對提取效果的影響。準(zhǔn)確稱取5 g樣品6份，按1∶10的料液比浸于pH值為2的檸檬酸溶液中，在微波萃取時間3min，微波功率600W的固定條件下，分別考查在60℃下浸泡時間為5，10，15，20，25，30 min時其浸提液在最大波長下的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長的確定

紫甘藍(lán)色素的吸收光譜見圖1。

圖1 紫甘藍(lán)色素的吸收光譜

由圖1可知，紫甘藍(lán)色素提取液在400~620 nm中只有一個最大吸收峰，即525 nm處，故其最大吸收波長為525 nm。

2.2 單因素試驗

2.2.1 微波功率對紫甘藍(lán)提取的影響

微波功率對紫甘藍(lán)提取的影響見圖2。

圖2 微波功率對紫甘藍(lán)提取的影響

由圖2可知，微波功率在600W左右出現(xiàn)最大吸收峰，溶液澄清透明，提取效果最好；隨著微波功率的增加，紫甘藍(lán)提取液的吸光度下降，溶液渾濁，紫甘藍(lán)葉片結(jié)構(gòu)被破壞。所以，選擇微波功率為600W。

2.2.2 微波萃取時間對紫甘藍(lán)提取的影響

微波萃取時間對紫甘藍(lán)提取的影響見圖3。

圖3 微波萃取時間對紫甘藍(lán)提取的影響

由圖3可知，在微波萃取時間為3min時呈現(xiàn)最大值，超過3 min以后提取效率下降。其原因可能是累計微波萃取時間對提高萃取效率只是在剛開始時有利，經(jīng)過一段時間后萃取效率不再增加，紫甘藍(lán)中的色素被破壞，因此每次微波萃取時間不宜過長，所以選擇微波萃取時間為3min。

2.2.3 料液比對紫甘藍(lán)提取的影響

料液比對紫甘藍(lán)提取的影響見圖4。

圖4 料液比對紫甘藍(lán)提取的影響

由圖4可知，隨著料液比的增大，在微波萃取時溶液體積較大，熱量傳播較慢，紫甘藍(lán)色素沒有充分流出。因考慮現(xiàn)實操作的要求，若料液比選擇過大，會造成濃縮、存儲和運輸困難，不利于紫甘藍(lán)色素的提取利用，且成本較高，所以確定選擇最佳的浸提液料液比為1∶20（g∶mL）。

2.2.4 在60℃下浸泡不同時間對提取效果的影響

在60℃下浸泡不同時間對提取效果的影響見圖5。

圖5 在60℃下浸泡不同時間對提取效果的影響

由圖5可知，隨著浸泡時間的延長，紫甘藍(lán)浸提液的吸光度在25 min時出現(xiàn)最大吸收峰；繼續(xù)延長浸泡時間，吸光度有所下降。其原因可能是在高溫下色素結(jié)構(gòu)降解，降低了提取效率。所以，選擇最佳的浸泡時間為25 min。

3 正交試驗結(jié)果與分析

根據(jù)上述試驗的結(jié)果，選擇影響紫甘藍(lán)微波提取效果各因素中有意義的水平做正交試驗，即微波功率、微波萃取時間、料液比及在60℃下浸泡不同時間4個影響因素中最大吸光度的左右點，以紫甘藍(lán)浸提液吸光度為評價指標(biāo)進(jìn)行分析，確定最佳的提取條件。

正交試驗因素與水平設(shè)計見表1，正交試驗設(shè)計及結(jié)果分析見表2。

表1 正交試驗因素與水平設(shè)計

由表2可知，各因素對紫甘藍(lán)浸提液微波提取影響主次順序為在60℃下浸泡不同時間（C）>微波功率（B）>料液比（D）>微波萃取時間（A），最佳提取條件組合為A2B2C3D1，即在60℃下浸泡35 min，微波功率600W，料液比1∶10，微波萃取時間3min。

4 結(jié)論

試驗將水浴法與微波萃取法相結(jié)合，從而找出最佳的提取方法。即先用pH值為2的檸檬酸溶液作為浸提溶劑，在60℃水浴浸泡35 min，在此基礎(chǔ)上，利用微波萃取法在微波功率600W，微波萃取時間3min，料液比1∶10的條件下達(dá)到更好的效果。參考文獻(xiàn)：

表2 正交試驗設(shè)計及結(jié)果分析

[1]王歡，陳佑寧.微波輻射下紫甘藍(lán)色素的提取及純化工藝[J].食品研究與開發(fā)，2013（5）：22-26.

[2]王歡.紫甘藍(lán)色素最佳提取工藝條件的研究[J].食品研究與開發(fā)，2011（12）：229-233.

[3]宋曉秋，葉琳，楊曉波.紫甘藍(lán)色素提取方法研究[J].食品科學(xué)，2011（8）：74-77.

[4]張玉敏，郭艷華，陳義鋒.紫甘藍(lán)色素最佳提取工藝條件的研究[J].華中師范大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2006（2）：209-212.◇

Study on Microwave Extraction of Anthocyanin from Purple Cabbage

REN Xue，ZHANG Hao，ZHENG Xinyao，SUN Yufeng，BAO Bing，*REN Jianjun
（Grain Science and Technology College，Shenyang Normal University，Shenyang，Liaoning 110034，China）

Usingm icrowave extraction technology and water bath method is the extraction of anthocyanins in red cabbage，to extract the absorbance as the evaluation index，through the single factor test and orthogonal test the optimum extraction process parameters for pH=2 citric acid as solvent，microwave power 600 W，microwave extraction time 3 min，ratio ofmaterial to liquid is determined 1∶10（g∶mL），under 60℃water bath for 35min.

purple cabbage；anthocyanin；microwave extraction；extraction process

TQ28

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.04.011

1671-9646（2017）04a-0033-03

2017-03-13

沈陽師范大學(xué)大學(xué)生科研基金項目（A類）（L2016067）。

任雪（1996—）女，在讀本科，研究方向為食品科學(xué)與工程。

*通訊作者：任建軍（1966—），女，碩士，講師，研究方向為食品添加劑及食品工藝。