標準烘箱法對煙草水分測試的影響分析

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【摘 要】煙草制品水分測試的方法有多種，如直接快速的紅外線檢測法，但標準烘箱法仍然是煙草制品水分測試最終的校準方法，不過該方法在實際應用中會受到各種因素的影響。文章從生產(chǎn)實踐出發(fā)，從溫度設置、載荷、通風與溫度波動度、溫度均勻度、新鮮空氣的供應調(diào)節(jié)等方面研究分析標準烘箱法應用在煙草制品水分測試過程中存在的各種影響因素，同時提出相應的經(jīng)驗值，供相關(guān)人員參考。

【關(guān)鍵詞】標準烘箱；煙草；水分

【中圖分類號】TS47 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2017）03-0090-03

在煙草生產(chǎn)實踐中，對煙草水分的測試方法有多種，如通過紅外線檢測的Infralab710E實驗室紅外水分儀測試法、Infralab710E TM710在線水分儀測試法及采用微波輪廓修正的MW4420水分密度儀測試法等。這些方法都很先進，效率極高，但易受環(huán)境溫度、濕度甚至地域等外界因素的影響，最終都以最原始的標準烘箱法作為校準依據(jù)。標準烘箱法也并非絕對準確，該方法在實際應用中同樣受到各種因素的影響，以至于不同實驗人員、不同設備、不同環(huán)境會對測試結(jié)果產(chǎn)生不同的影響。本文結(jié)合生產(chǎn)實踐，具體分析研究標準烘箱測試法應用過程中存在的各種影響因素。

標準烘箱法測定原理：試驗樣品在規(guī)定的烘干溫度下烘至恒重時，所減少的質(zhì)量（即水分質(zhì)量）與試驗樣品原質(zhì)量之比即為試驗樣品水分，以質(zhì)量百分比表示。

本文進行影響因素分析如下。

1 溫度設置及偏差

以不帶斜坡功能的FED熱風循環(huán)烘箱為例，F(xiàn)ED熱風循環(huán)烘箱的溫度范圍為室溫以上5～300 ℃。在煙草水分的測試實驗中，根據(jù)煙草行業(yè)《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》[JJG（煙草）10—2014]的要求，標準烘箱的溫度必須設置為100 ℃，偏差要求為0～+0.5 ℃。有的恒溫干燥箱雖然設置為100 ℃，但實際溫度偏差為負值，或者超過+0.5 ℃，要求調(diào)校至符合要求。

2 樣品（載荷）

根據(jù)煙草水分測試操作規(guī)程，樣品取樣時必須在規(guī)定的時間內(nèi)完成，所取樣品個樣間水分差不應超過0.30%，否則應重新取樣。樣品取回后應放置實驗室24 h，以平衡樣品水分。稱取樣品時必須盡量快速，最大限度地減少水分的損失。把稱好質(zhì)量的樣品打開盒蓋，放入標準烘箱中層，密度≤1個/120 cm2。樣品如果放置太密則會影響通風效果及溫度的均勻度，從而影響測試結(jié)果。實驗證明，樣品在熱風循環(huán)的烘烤中存在吸潮現(xiàn)象，為了保證樣品水分測量的準確性，特別規(guī)定水分大于16%的樣品必須獨立烘烤，不能與水分小于16%的樣品同一批次烘烤。

3 通風、溫度波動度、溫度均勻度

標準烘箱內(nèi)部的通風通過設置內(nèi)置風扇的速率來實現(xiàn)，風扇速率為0%～100%。按 鍵進入風扇速度顯示 ，用 鍵設置所需風扇的百分比速率。選定所需風扇速率后，顯示約2 s，儀器默認該值為設定值。按 鍵返回實際溫度（或60 s后自動返回）。

風扇速率的設置會引起標準烘箱溫度波動度、溫度均勻度的變化。如果風扇速率太低，內(nèi)部空氣不流通，溫度均勻度則會增大。溫度均勻度增大又會影響加熱器的響應時間，從而影響溫度的波動度。溫度均勻度增大，加熱器的響應時間延長，溫度的波動范圍增大。風扇速率越大，溫度越均勻，溫度波動范圍越小，標準烘箱的測試結(jié)果也就越精確，因此風扇速率設置越大越好。但在煙草水分測試實驗中，由于煙絲樣品較輕，如果風扇速率太大，樣品會被吹走；樣品損失的直接后果就是實驗數(shù)據(jù)不準確。風扇速率一般設置為60%～90%為宜。圖1為檢定某標準烘箱的測量點分布圖，表1為風扇速率設置在80%時的相應測量點數(shù)據(jù)。從表1中的數(shù)據(jù)可看出，該標準烘箱下層溫度略高，上層溫度偏低，但溫度偏差為+0.1 ℃；溫度波動度為±0.1 ℃；溫度均勻度為1.5 ℃，符合《環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范》（JJF 1101—2003）。

4 新鮮空氣的供應

在標準烘箱三角形控制面板的左下角安裝有空氣開關(guān)，可調(diào)節(jié)新鮮空氣的供應。若空氣開關(guān)全開，由于新鮮空氣的加入，會引起烘箱內(nèi)腔溫度的波動，會對溫度的均勻度產(chǎn)生影響；同時，由于內(nèi)腔溫度的波動，加熱器不斷加熱及排氣，烘箱內(nèi)腔溫度的精確度也將受到一定的影響。但如果通風裝置全關(guān)或開度太小，由于烘箱內(nèi)腔濕度較大的氣體沒有及時排出，煙草樣品具有吸濕性，則測試結(jié)果將會偏小。為研究標準烘箱空氣開關(guān)開合度與烘箱的溫度偏差、樣品水分偏離值的關(guān)系，筆者做了一組實驗（見表2）：空氣開關(guān)開合度與溫度偏差、樣品水分偏離值的關(guān)系表數(shù)據(jù)，圖2為空氣開關(guān)開合度與溫度偏差、樣品水分關(guān)系的堆積折線圖。分析表2和圖2可得出，本實驗中，空氣開關(guān)的開合度≤80%時，烘箱溫度偏差穩(wěn)定在0.1 ℃，符合煙草行業(yè)《煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程》[JJG（煙草）10—2014]關(guān)于溫度設置為100 ℃、偏差為0～+0.5 ℃的要求；當空氣開關(guān)開合度≥90%時，烘箱溫度偏差由0.1 ℃降為0 ℃，烘箱溫度不穩(wěn)定；當空氣開關(guān)的開合度≤10%時，烘箱溫度偏差雖然穩(wěn)定在0.1 ℃，但樣品水分測試結(jié)果會受到很大的影響，隨著空氣開關(guān)的開合度的增大，樣品水分偏離值迅速變??；當空氣開關(guān)的開合度調(diào)節(jié)至20%～30%時，樣品水分偏離值逐漸變小并接近0；當取空氣開關(guān)的開合度為40%～70%時，烘箱溫度偏差穩(wěn)定在0.1℃，樣品水分偏離值為0；當空氣開關(guān)開合度≥80%時，樣品水分偏離值呈緩慢增大的趨勢，但幅度很小。綜合以上分析，在測試煙草水分的實驗中，標準烘箱空氣開關(guān)開合度調(diào)節(jié)至50%～70%為宜。

5 電子天平

本實驗中，烘前樣品質(zhì)量、烘后樣品質(zhì)量及金屬樣品盒的質(zhì)量都由電子天平測量。根據(jù)煙草制品水分測試實驗的計算公式：

上式中，A為樣品含水率（%）；m1為烘前樣品質(zhì)量（g）；m2為烘后樣品質(zhì)量（g）。

電子天平的稱量誤差可積累為最終的實驗誤差，因此電子天平的精度直接影響煙草水分的測試精度。煙草水分測試實驗所用電子天平要求精度為0.001 g。

6 金屬樣品盒

金屬樣品盒是煙草水分測試實驗中盛放煙草樣品的器皿。因為稱量烘后樣品質(zhì)量時金屬樣品盒是干燥的，所以在稱量烘烤前樣品質(zhì)量時也必須確保其干燥。在計算樣品水分前，必須同時減去其質(zhì)量。若某金屬樣品盒干燥時質(zhì)量為A，某樣品烘烤前樣品與金屬盒的總質(zhì)量為m1'，烘后樣品與金屬盒的總質(zhì)量為m2'，則該樣品烘烤前樣品質(zhì)量m1=m1'-A，烘后樣品質(zhì)量m2=m2'-A。為了得到精確的金屬樣品盒質(zhì)量，實驗前，將盒蓋打開，放置烘箱內(nèi)100 ℃的溫度下烘烤30 min，確保金屬樣品盒上的水分徹底蒸發(fā)后，取出置于硅膠干燥皿中冷卻，至常溫后稱量。由于每個金屬樣品盒的質(zhì)量是不同的，所以實驗前必須編號，以防混用。

7 升溫梯度

在有些情況下，考慮加熱時樣品內(nèi)部應力的影響，為延長加熱時間，標準烘箱設置的升溫梯度，在使用中根據(jù)實際需要進行該項設置。在煙草水分測試實驗中不必考慮應力，因此應關(guān)閉此項功能?！皉ASd 0”表示升溫梯度功能關(guān)閉，設備以最大加熱功率輸出。

參 考 文 獻

[1]李輝，麥林，王冬秀，等.基于Web的智能教學系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)研究[J].企業(yè)科技與發(fā)展，2008（24）：104-

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[2]JJG（煙草）10—2014，煙用恒溫干燥箱檢定規(guī)程[S].

[3]JJF 1101—2003，環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范[S].

[4]德國Binder FED公司.Binder FED系列熱風循環(huán)烘箱技術(shù)說明書[Z].2016.

[責任編輯：陳澤琦]