響應面法優(yōu)化嘴棒功能香精及其在卷煙中的應用研究

包秀萍　吳明美　劉煜宇　劉麗芬　李紅霞　王天強　李成斌

摘要[目的]研究嘴棒功能香精配方，為改善卷煙抽吸品質提供技術和產(chǎn)品支撐。[方法]采用響應面法優(yōu)化得到嘴棒功能香精配方BX-01，以5%的添加量進行嘴棒加香中試，經(jīng)SPME進行揮發(fā)性成分檢測。[結果] 試驗可知，揮發(fā)性成分種類增加，主要體現(xiàn)在酮類、醛類及醇類成分。將其應用在某卷煙牌號中，經(jīng)感官評吸，BX-01能夠提升卷煙甜潤感、豐富煙香，改善口感和舒適性。[結論]嘴棒功能香精對卷煙抽吸品質的提升起重要作用。

關鍵詞嘴棒功能香精；響應面法；配方優(yōu)化；中試；氣相色譜-質譜法；感官評吸

中圖分類號TS264.3文獻標識碼A文章編號0517-6611（2017）33-0093-03

Study on Filter Tip Functional Flavor by Response Surface Methodology and Its Application in Cigarette

BAO Xiuping， WU Mingmei， LIU Yuyu， LI Chengbin* et al

（Yunnan Reascend Tobacco Technology （Group） Co.， Ltd.，Kunming ，Yunnan 650106）

Abstract[Objective]To study the formula of filter tip functional flavors， and to provide technical and product support for improving cigarette smoking quality. [Method]Optimized formula of filter tip functional flavor by response surface methodology， the formulation number was BX01， added 5% to acetate fiber by pilot test. [Result]The results of volatile components by SPME showed that the types of volatile components increased， Mainly embodied in ketones， aldehydes and alcohols components. Applied it to a cigarette brand， after sensory evaluation， the filter tip functional flavor BX01 could enhance the sweet feeling of cigarette， rich aroma， improve taste and comfort. [Conclusion]Filter tip functional flavors played an important role in improving the quality of cigarette smoking.

Key wordsFilter tip functional flavors；Response surface methodology；Formula optimization；Pilot test；GCMS；Sensory evaluation

增香保潤[1-4]技術是當前煙草行業(yè)提升中式卷煙內在品質、增加香氣量、襯托自然煙香、降低煙氣干燥感、增強煙氣生津感、提高卷煙舒適度的關鍵技術。卷煙加香加料能增補卷煙香味，增加煙氣濃度，改善吃味，去除和掩蓋雜氣，減少刺激性，還可賦予卷煙產(chǎn)品特征香味，突出卷煙產(chǎn)品的個性化風格[5]。但傳統(tǒng)的加香加料是在卷煙高溫燃燒過程中產(chǎn)生或裂解出的香味成分，難以保持香味物質的有效修飾。

濾嘴作為對卷煙煙氣的過濾體系，除了對卷煙煙氣進行“裁剪”外，還需要對煙氣進行“修飾”。濾嘴加香技術所用的香精不需要經(jīng)過高溫燃燒，而是直接添加在嘴棒絲束中，其香味成分被卷煙燃燒時產(chǎn)生的高溫氣流直接揮發(fā)帶入口腔，與煙氣融合在一起，加香效果較明顯，可以較大程度地改善卷煙抽吸口感和促進香味成分的保持[6-8]。嘴棒香精具有以下幾點優(yōu)勢：一可避免卷煙儲存和燃吸過程中香料的損失及裂解；二可避免卷煙靜燃期間香料的損失；三可減少煙絲和濾嘴等對香料的截留，增加轉移效率。

筆者將卷煙的增香保潤技術與濾嘴加香體系進行有效結合，實現(xiàn)增香保潤技術在濾嘴中的應用，以提升卷煙抽吸品質為目標，采用響應面法[9-11]對嘴棒香精配方進行優(yōu)化，開發(fā)具有彰顯嘴棒香氣和潤感的天然功能嘴棒香精配方[12]，增強卷煙產(chǎn)品競爭力。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1原料。

石斛模塊香基[13-14]、茶模塊香基[15]、津巴布韋煙葉模塊香基[16]，自產(chǎn)；三醋酸甘油酯，宜興市永加化工有限公司；某A類卷煙，卷煙企業(yè)提供；醋纖絲束，某嘴棒廠。

1.1.2主要儀器設備。

微量注射器（1 μL），上海安亭微量進樣器廠；中試實驗設備YL23濾棒成型機，某嘴棒廠；7890A/5975C氣質聯(lián)用儀，美國Agilent；HP-5MS彈性石英毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 um），美國Agilent。

1.2方法

1.2.1嘴棒用香精配方優(yōu)化。

以天然植物功能模塊在嘴棒上的初步評價效果，選擇具有頭香成分豐富的茶香模塊，具有增加潤感的石斛模塊，以及具有增加煙草本香的津巴布韋模塊為香基模塊，通過響應面法對嘴棒香精配方進行優(yōu)化。以感官評價得分為考察指標，優(yōu)化原料單體配比，以獲得具有最佳抽吸效果的嘴棒香精配方產(chǎn)品。

1.2.2嘴棒香精中試試驗。

針對“1.2.1”優(yōu)化得到的嘴棒香精配方進行在線嘴棒加香中試，采用中試試驗設備YL23濾棒成型機進行試驗，嘴棒香精按照5%（以增塑劑的比重計）添加于增塑劑并混合均勻，含有嘴棒香精的增塑劑添加量為8%（以絲束比重計），卷制成型后切成108 mm長的嘴棒，固化后裝箱備用。

1.2.3嘴棒揮發(fā)性成分檢測方法。

進樣口溫度為260 ℃，載氣：高純氦（99.999%），流速為1 mL/min，分流比為10∶1；氣相色譜-質譜（GC-MS）接口溫度為280 ℃；離子源為EI源，電子能量為70 eV；掃描范圍為29～350 amu。升溫條件：50 ℃（2 min）5 ℃/min140 ℃（1 min）10 ℃/min280 ℃（1 min）。

固相微萃取：萃取頭的固定相為75 μm Carboxen- PDMS。取樣品1.0 g于20 mL頂空瓶中，將頂空瓶放置于80 ℃水浴中，用固相微萃取頭置于頂空瓶中進行萃取，萃取時間為30 min。之后將固相微萃取頭插入氣相色譜進樣口進樣，時間為2 min，經(jīng)氣相色譜分離后用質譜鑒定。

1.2.4中試嘴棒在卷煙中的應用研究。

對“1.2.2”中試的嘴棒分切后，替換某卷煙牌號嘴棒，進行感官對比評價，以香氣協(xié)調性、口感、余味等為主要評價依據(jù)，卷煙評吸專家小組由具有評吸資格證書的7人組成。

2結果與分析

2.1嘴棒用香精配方優(yōu)化

根據(jù)有關資料和預備單因素試驗，利用響應面法的Box-Behnken Design（BBD）設計，以石斛模塊香基、津巴布韋煙葉模塊香基和茶模塊香基3個因素為自變量，每個因素取3個水平，以-1，0和+1編碼，以感官評吸分值為響應值進行因素水平設計（表1）。優(yōu)化配方，確定嘴棒香精配方中各單體的最佳比例（表2）。

2.1.1建立模型。

表2列出了以3種原料的復合配方的感官評定結果及其預測值，回歸模型方程如下：

Y=83.68+018A+0.21B+0.04C-0.01AB-7.50AC-5.20BC+5.75A2+0.01B2+2.06C2。

該模型經(jīng)過方差分析，結果為F=7.5，P=0.040 5<005。由此可知，3種單體原料模塊的交互效應顯著，說明該模型可用于該嘴棒香精配方的優(yōu)化。

2.1.2響應曲面分析。

3因素交互作用對嘴棒香精配方的響應面分析結果見圖1～6。圖1～6直觀地反映了各因素對響應值的影響，由等值線可以看出存在極值的條件應該在圓心處。響應面顯示了石斛模塊香基（A）、津巴布韋煙葉模塊香基（B）、茶模塊香基（C）之間的響應值和等值線圖的交互作用對感官評吸的影響，3個單體原料對整體配方的感官效果均體現(xiàn)了顯著性和重要性。

2.1.3配方優(yōu)化。

用 Design Export 軟件進行配方尋優(yōu)，結果顯示感官評價分值的最大預測值為90.581 8分，按照100份計折算得到嘴棒香精配方最優(yōu)組合為石斛模塊香基19%、津巴布韋煙葉模塊香基1%、茶模塊香基80%。經(jīng)驗證試驗，以上配方感官評價分值為90分，跟預測模型基本一致，由此證明了回歸方程，該嘴棒香精編號為BX-01。

2.2嘴棒香精中試結果

針對所優(yōu)化得到的嘴棒香精配方BX-01，在中試試驗設備YL23濾棒成型機進行4 000支108 mm規(guī)格的嘴棒中試試驗，其中嘴棒香精BX-01的添加量占增塑劑的5%，增塑劑的施加比例占絲束比重的8%。

2.3中試嘴棒揮發(fā)性成分檢測結果

對中試的嘴棒進行SPME（80 ℃）揮發(fā)性成分檢測，分析成分的變化情況，揮發(fā)性成分檢測結果見表3所示。由表3可知，添加香精BX-01的嘴棒，其揮發(fā)性成分種類豐富，共有35種成分，酮類成分增加較多，其次是醛類、醇類和烯烴類成分，酮類是增加卷煙抽吸品質的重要成分，具有增加甜感、豐富煙香的作用。由此可知，來源于茶類的苯甲醇、苯乙醇、雜環(huán)等，來源于煙草的茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮等，來源于石斛的異長葉烯、長葉環(huán)烯等烯烴類物質，對改善卷煙吸味和口感、豐富煙香、提升卷煙抽吸品質具有良好的作用。

2.4中試嘴棒在卷煙中的應用

針對“2.2”中試得到的嘴棒進行實驗室卷煙牌號應用研究，將108 mm規(guī)格的嘴棒分切為4段，分別替換某牌號卷煙嘴棒，由7人組成的評吸小組進行感官評價，評吸結果如下：

對照樣煙氣稍粗，香氣豐富性欠，有刺激，雜氣稍有；

5% BX-01煙氣細膩，協(xié)調性好，香氣豐富性提升，甜潤感增加，透發(fā)性好，刺激和雜氣降低。

由此可知，與對照樣相比，添加嘴棒香精BX-01后，卷煙感官品質明顯提升，有效保持了卷煙香氣風格特征，同時可賦予卷煙更好的吃味，潤感增加，舒適性較好，透發(fā)性提升。該嘴棒香精適合中、高檔次卷煙嘴棒加香應用，對賦予卷煙抽吸效果具有的正面效應。

3結論與討論

通過響應面法優(yōu)化得到的最佳嘴棒香精配方BX-01，以5%的添加量進行醋酸纖維絲束中試，其揮發(fā)性成分種類增加，其中酮類成分增加較多。將其應用在某烤煙型卷煙嘴棒進行感官評價，能夠賦予卷煙甜潤感、豐富煙香，改善口感和舒適性，嘴棒香精能夠在不參與高溫燃燒的優(yōu)勢條件下，彰顯其對卷煙的風格塑造，有效凸顯增香保潤技術對中高檔卷煙抽吸品質的作用，可為提高中高檔卷煙的核心競爭力奠定堅實的基礎，同時也為卷煙企業(yè)帶來可觀的科技和經(jīng)濟效益。

參考文獻

[1] 鹿洪亮，曾世通，洪祖燦，等.復合型保潤劑對膨脹煙絲感官品質和保潤性能的影響[J].鄭州輕工業(yè)學院學報（自然科學版），2015，30（1）：24-29.

[2] 黃芳芳，蔣健，李雪青，等.鹵地菊多糖超聲波提取工藝技術及其卷煙保潤性[J].煙草化學，2014（2）：44-48.

[3] 李斌.潛香物質在低焦油卷煙香味補償技術中的應用研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學，2012，40（6）：3562-3564.

[4] 葉超凡，邵平，孫培龍.煙用天然植物增香保潤技術的研究進展[J].農(nóng)產(chǎn)品加工（學刊），2012（3）：33-38.

[5] 朱亞峰，胡軍，唐榮成，等.卷煙濾嘴加香研究進展[J].中國煙草學報，2011，17（6）：104-109.

[6] 李會榮，程時勁，江陽.卷煙過濾嘴中致香成分變化過程的微量熱研究[J].領導科學論壇，2016（Z1）：165-167.

[7] 蔡波，李勇，楊蕾，等.天然材料濾嘴添加劑在卷煙中增香降害的應用研究[J].食品與生物技術學報，2015，34（7）：772-777.

[8] 宋曉梅，楊春強，陳昀，等.增香保潤劑對二醋酸纖維素紡絲乳液及絲束性能的影響[J].煙草科技，2016，49（7）：77-83.

[9] 王雪梅.安徽績溪干鍋燉增香和保鮮技術研究[D].揚州：揚州大學，2015.

[10] 翟芳芳，朱文學，馬怡童，等.響應面試驗優(yōu)化低糖牡丹花脯涂膜配方[J].食品科學，2016，37（16）：83-87.

[11] 王婧，高如意，徐振秋，等.應用響應面法優(yōu)化瑪咖咀嚼片配方[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2015，41（12）：163-166.

[12] 王猛，楊乾栩，楊瑩，等.復合香料植物顆粒的制備及在卷煙中的應用[J].精細化工，2016，33（3）：326-332.

[13] 李文靜，李進進，李桂鋒，等.GC-MS分析4種石斛花揮發(fā)性成分[J].中藥材，2015，38（4）：777-780.

[14] 霍昕，周建華，楊迺嘉，等.鐵皮石斛花揮發(fā)性成分研究[J].中華中醫(yī)藥雜志，2008，23（8）：735-737.

[15] 謝清桃，王坤波，董穎，等.紅茶提取物揮發(fā)性成分GC/MS分析及在卷煙中的應用[J].廣州化工，2012，40（23）：31-33.

[16] 黃秋明.津巴布韋提香油[J].城市建設理論研究（電子版），2011（31）：1-5.