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    復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)

    2017-05-30 10:48:04黃滟斌
    科技尚品 2017年5期
    關(guān)鍵詞:測(cè)定要點(diǎn)

    黃滟斌

    摘 要:本文首先對(duì)復(fù)混肥料總氮含量的測(cè)定原理進(jìn)行了一定的分析,進(jìn)而對(duì)測(cè)定步驟中的一些要點(diǎn)內(nèi)容進(jìn)行了一定的探討,旨在一定程度上有效開(kāi)展總氮含量的測(cè)定工作,保證測(cè)定結(jié)果的安全性和可靠性。

    關(guān)鍵詞:復(fù)混肥料;總氮含量;測(cè)定;要點(diǎn)

    當(dāng)前,隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,我國(guó)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域中已得到了大規(guī)模的發(fā)展,而這同時(shí)也促使了肥料市場(chǎng)的壯大。其中,在整個(gè)農(nóng)業(yè)市場(chǎng)中,農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平的提升為肥料的測(cè)定工作提供了良好的條件,在肥料市場(chǎng)迅速發(fā)展的情況下,如何有效地檢測(cè)肥料則成為檢驗(yàn)人員極為關(guān)注的一個(gè)話題。在實(shí)際操作過(guò)程中,為了有效地提高肥料檢測(cè)的可靠性和準(zhǔn)確性,相關(guān)人員也開(kāi)始加強(qiáng)了對(duì)檢測(cè)水平的重視,以通過(guò)提高檢測(cè)技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)良好的實(shí)驗(yàn)效果。下面主要就復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定問(wèn)題進(jìn)行了一定的探討,并以蒸餾后滴定法為例,主要分析了該測(cè)定工作的要點(diǎn),希望可以在一定程度上為肥料檢測(cè)工作的開(kāi)展提供一定的指導(dǎo)性作用。

    1 復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的原理

    當(dāng)前,在實(shí)際生活中,不同廠家所生產(chǎn)的復(fù)混肥料中的氮的形態(tài)也存在著一定的不同之處,通常情況下,復(fù)混肥料中的氮的組成成分主要包括銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、以尿素和氮銨基化物形態(tài)為主的有機(jī)態(tài)氮、其他較為復(fù)雜的有機(jī)態(tài)氮等。由此可知,在對(duì)復(fù)混肥料總氮含量進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候,人們還需考慮不同氮形式的存在,以此保證測(cè)定工作的準(zhǔn)確性。其中,在采用蒸餾后滴定法進(jìn)行氮含量的測(cè)定時(shí),其主要的應(yīng)用原理是在堿性的介質(zhì)中將各類(lèi)形態(tài)氮的化合物進(jìn)行一定的還原,如運(yùn)用定氮合金將硝酸態(tài)氮進(jìn)行還原,然后通過(guò)蒸餾操作或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽,并在混合催化劑的作用下用濃硫酸將有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,此時(shí)銨鹽則可以在堿性的環(huán)境下產(chǎn)生氨。其中,為了進(jìn)一步測(cè)定溶液中的氮含量,檢驗(yàn)人員可以將氨吸收在硫酸溶液中,此時(shí)在甲基紅—亞甲基藍(lán)混合指示劑的作用下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定則可以進(jìn)一步計(jì)算出溶液中的氮含量。由此可見(jiàn),在整個(gè)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的過(guò)程中,其需要經(jīng)過(guò)一系列的操作步驟,即需要對(duì)樣品進(jìn)行制備、還原、消化、蒸餾、滴定、空白試驗(yàn)以及溶液的配制、標(biāo)定等步驟,而在實(shí)際操作過(guò)程中,檢驗(yàn)人員只有真正掌握到實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn),才能有效地開(kāi)展相關(guān)性的檢測(cè)活動(dòng)。

    2 復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)分析

    通過(guò)對(duì)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行了一定的分析,從而使人們對(duì)采用蒸餾后滴定法進(jìn)行氮含量的測(cè)定具備了一定的認(rèn)識(shí),但是面對(duì)一系列的操作流程,檢驗(yàn)人員還需對(duì)其中的具體步驟具備深刻地理解,才能有效地開(kāi)展氮含量的測(cè)定活動(dòng)。下面主要對(duì)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)進(jìn)行了一定的分析,旨在一定程度上加強(qiáng)檢驗(yàn)人員對(duì)此問(wèn)題的認(rèn)識(shí)與理解,以幫助檢驗(yàn)人員更好地開(kāi)展復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的工作。

    2.1 樣品溶液的制備

    在測(cè)定復(fù)混肥料中總氮含量的過(guò)程中,樣品的制備是其中的一個(gè)重要內(nèi)容,其應(yīng)引起檢驗(yàn)人員的高度重視。其中,在進(jìn)行溶液制備時(shí),其首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試驗(yàn)儀器和主要的化學(xué)試劑,以此才能更好地完成樣品的制備與取樣工作,而其中所使用的儀器主要是按照蒸餾裝置圖進(jìn)行組裝的,主要的試劑則包括硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅、亞甲基藍(lán)等一些化學(xué)試劑。在相關(guān)儀器、試劑準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)那闆r下,檢驗(yàn)人員則可以按照GB15063-2009的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品的抽取,待抽好相應(yīng)的試劑樣品時(shí)還需迅速將這些樣品進(jìn)行混合調(diào)勻,并對(duì)其進(jìn)行多次的縮分,以使樣品可以通過(guò)0.50mm的孔徑篩。此時(shí)在研磨樣品的時(shí)候,其不僅要保證操作的速度要迅速,且需避免樣品在研磨過(guò)程中發(fā)生吸水等現(xiàn)象,以進(jìn)一步防止樣品吸濕而影響樣品的含量。因此,對(duì)于混合均勻后的樣品其應(yīng)將其置于干燥的環(huán)境下。

    在對(duì)樣品溶液進(jìn)行制備的時(shí)候,同時(shí)需要注意其中的關(guān)鍵性要點(diǎn)。其一,在制備試樣溶液時(shí),需滿足總氮含量不大于235mg、硝態(tài)氮含量不大于60mg,并需注意含量計(jì)算的精確度,一般情況下需精確至0.0002g。其二,取樣不宜過(guò)多,防止蒸餾時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響氮的完全蒸出,從而造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確性。

    2.2 溶液的還原

    在該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,其需要直接將蒸餾出的氨在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽,通常情況下,按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T8572-2010進(jìn)行操作的,即主要是運(yùn)用鉻粉和鹽酸來(lái)還原硝態(tài)氮的方法進(jìn)行還原操作,其主要步驟是首先加入35ml的水溶解樣品,其中需注意避免試樣的流失。其次稱(chēng)取鉻粉1.2g,并在其中加入鹽酸7ml,在稱(chēng)取的過(guò)程中可借助量杯或者是量筒進(jìn)行操作,以保證數(shù)據(jù)的精確性。待加入完畢之后,則需將樣品靜置5~10min,以使內(nèi)部的溶液慢慢地產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),同時(shí)檢驗(yàn)人員通過(guò)加熱等操作進(jìn)行還原反應(yīng),待加熱1min之后則將樣品取出并冷卻。在此操作過(guò)程中,工作人員需注意在加熱的過(guò)程中需等溶液沸騰并泛起大泡沫方可開(kāi)始計(jì)時(shí),此時(shí)泛起的泡沫主要是由大量的氫氣而引起的,這時(shí)候溶液也會(huì)變成深綠色,而這同時(shí)也是硝態(tài)氮還原的一大關(guān)鍵之處,因此需對(duì)此多加注意。

    2.3 樣品的消化

    在對(duì)復(fù)混肥料進(jìn)行消化操作時(shí),應(yīng)保證消化的完全性,一般情況下消化完全與否與操作的時(shí)間、溫度有關(guān)。其中,在操作的過(guò)程中,其需要加入25ml的硫酸,并在加入硫酸的同時(shí)輕輕搖動(dòng),以避免溶液產(chǎn)生劇烈的反應(yīng)。待加入完成之后,需將其放置在電爐上進(jìn)行加熱,而在加熱的時(shí)候需有效控制火候和溫度,如若溫度過(guò)低,則會(huì)影響復(fù)混肥料消化的不完全,但是若溫度太高則會(huì)導(dǎo)致氮的損失。因此,在進(jìn)行消化操作的時(shí)候,應(yīng)對(duì)此給予高度的重視。其中,消化作用進(jìn)行時(shí),硫酸便會(huì)開(kāi)始冒白煙,此時(shí)檢驗(yàn)人員則可以根據(jù)具體地情況調(diào)節(jié)火力的大小,通常在白煙冒至15min之后則可以進(jìn)行關(guān)火操作。

    2.4 蒸餾

    蒸餾是復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),當(dāng)溶液在進(jìn)行蒸餾操作的時(shí)候,則會(huì)產(chǎn)生劇烈的暴沸反映,因此為了防止暴沸現(xiàn)象的持續(xù),人們可以采用類(lèi)似防爆物進(jìn)行防爆操作,如選用玻璃珠、防暴沸棒等,都可以達(dá)到很好的防爆效果。在蒸餾的過(guò)程中也需注意一些操作要點(diǎn),其一,其所選用的蒸餾裝置應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配置,即首先需保證蒸餾裝置的完好性、無(wú)漏氣、具有良好的密封效果和冷凝效果。其二,在蒸餾的過(guò)程中其需保證所加入的水量要適中,通常情況下燒瓶中的液體不能超過(guò)燒瓶溶量的2/3,如若超出這個(gè)范圍,則極易使沸騰的溶液進(jìn)入到冷凝管中,從而影響溶液的檢測(cè)結(jié)果。其三,蒸餾時(shí)應(yīng)保障燒瓶?jī)?nèi)的堿性環(huán)境,以使其可以進(jìn)行正常的化學(xué)反應(yīng)。

    2.5 滴定

    滴定的操作主要是運(yùn)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定在過(guò)量的硫酸中,待混合的指示劑呈現(xiàn)出灰綠色的顏色時(shí)則可以進(jìn)行樣品的氮含量測(cè)定。由此可見(jiàn),滴定也是測(cè)量過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵性環(huán)節(jié),檢驗(yàn)人員在滴定的過(guò)程中應(yīng)保證滴定管中的余液不會(huì)再次進(jìn)入到溶液瓶中。此外,在進(jìn)行空白試驗(yàn)的時(shí)候,檢驗(yàn)人員可以按照同樣的步驟使用同樣的試劑進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)行該操作的主要目的是將空白值運(yùn)用到綜合分析的過(guò)程中。因此,為了進(jìn)一步保障總氮含量的計(jì)算結(jié)果,檢驗(yàn)人員也需認(rèn)真對(duì)待空白試驗(yàn),以保證整個(gè)測(cè)定結(jié)果的可靠性。

    3 結(jié)語(yǔ)

    綜上所述,通過(guò)對(duì)復(fù)混肥料總氮含量的測(cè)定原理及測(cè)定要點(diǎn)進(jìn)行了一定的分析,其首先可以為總氮含量的檢測(cè)工作提供良好的指導(dǎo)性作用。在此基礎(chǔ)上,檢驗(yàn)工作人員也可以更好地開(kāi)展實(shí)驗(yàn)操作,并加強(qiáng)對(duì)其中要點(diǎn)的重視,以進(jìn)一步保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和安全性,提高氮含量的測(cè)定效果,從而也可以為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)性發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]李陽(yáng).復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定方法的改進(jìn)[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,(11):1751-1752.

    [2]董曉燕.復(fù)混肥料中總氮含量的快速測(cè)定方法[J].山東化工,2013,(12):92,99.

    [3]張曉影,邢立國(guó).半自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)混肥料總氮含量的方法探討[J].品牌與標(biāo)準(zhǔn)化,2016,(5):65-66.

    (作者單位:上林縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所)

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