不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品風(fēng)味品質(zhì)分析

黃菲菲　谷風(fēng)林　吳桂蘋　房一明　朱紅英

摘 要 采用人工感官評定結(jié)合電子鼻對4種不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品（直接日曬、熱燙處理方式、日曬1 d后輕度發(fā)酵方式、日曬2 d后輕度發(fā)酵方式）氣味進(jìn)行分析，其結(jié)果具有一致性，電子鼻能很好的區(qū)分4種不同黑胡椒產(chǎn)品，三點檢驗法只能區(qū)分直接日曬產(chǎn)品與其他3種產(chǎn)品，熱燙處理后日曬產(chǎn)品的氣味更受喜愛；電子舌不能區(qū)分4種不同黑胡椒產(chǎn)品，不同黑胡椒產(chǎn)品滋味不存在顯著性差異；此外，4種黑胡椒產(chǎn)品均符合國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求。

關(guān)鍵詞 黑胡椒；風(fēng)味；電子鼻；電子舌；感官分析

中圖分類號 TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

Abstract The flavor quality of four black pepper products， including direct sun drying（S5）， blanching before sun drying（C3）， one-day sun drying before mild fermentation（F1-2）and two-day sun drying before mild fermentation（F2-2）， was evaluated using sensory， electronic nose（E-nose）and electronic tongue（E-tongue） analyses. The difference of the four pepper samples could be distinguished effectively by E-nose. The pepper prepared by direct sun drying could be distinguished from the others by the sensory test. The odor of the black pepper C3 was more preferable than the others. The difference of the four pepper samples couldnt be distinguished by E-tongue，and there was no significant difference in taste among the products. Besides， all the products meet the national standards of black pepper.

Key words Black pepper； flavor quality； electronic nose； electronic tongue； sensory analyses

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.07.028

胡椒（Piper nigrum L.）是胡椒科胡椒屬多年生常綠藤本植物，是世界上重要的香辛料作物。胡椒的初加工產(chǎn)品主要包括黑胡椒、白胡椒、青胡椒3種，世界胡椒產(chǎn)品主要為黑胡椒和白胡椒，約占總產(chǎn)量的95%以上，其中黑胡椒產(chǎn)品約占世界胡椒總產(chǎn)量的80%～85%[1]。雖然海南已有60多年的胡椒種植、加工歷史，但是98%以上的胡椒沿用傳統(tǒng)方法加工成白胡椒，1%左右的胡椒用來加工成黑胡椒。黑胡椒所占比例甚少的主要原因是由于受到外觀和品質(zhì)等制約因素不能直接出口[2]。但是黑胡椒與白胡椒相比，黑胡椒香氣更為濃郁、與肉類制品的香氣協(xié)調(diào)性更好，營養(yǎng)成分也更豐富，抗氧化活性更明顯優(yōu)于白胡椒[3]，因此黑胡椒用于食品具有顯著優(yōu)勢。而且生產(chǎn)黑胡椒也可以使胡椒全果利用，避免白胡椒加工所造成的胡椒資源浪費和水資源污染。

黑胡椒的加工方式主要包括傳統(tǒng)的直接日曬方式，熱燙處理后日曬，熱風(fēng)干燥，以及國外報道的熱燙后輕度發(fā)酵的方式。各種加工方式的改進(jìn)與優(yōu)化均可提升黑胡椒質(zhì)量，黑胡椒質(zhì)量主要是從其外觀、辛辣水平、香味和風(fēng)味等方面評價[4]。作為重要的調(diào)味品，氣味與滋味在胡椒感官品質(zhì)分析中占有重要地位，反映黑胡椒品質(zhì)。國內(nèi)外對胡椒粉品質(zhì)的鑒定多采用感官評審法，但單一的感官評審法受主觀因素影響大。利用電子鼻、電子舌，結(jié)合感官評定可以更系統(tǒng)、準(zhǔn)確的評價風(fēng)味，也是現(xiàn)代食品發(fā)展的趨勢。

電子舌、電子鼻技術(shù)是分別模仿人體味覺、嗅覺機理研制出來的智能識別電子系統(tǒng)，是近年來發(fā)展起來的新穎食品組分識別和檢測技術(shù)，它們可以對整體信息進(jìn)行綜合分析，也稱作“指紋”數(shù)據(jù)[5]，在食品領(lǐng)域應(yīng)用于風(fēng)味品質(zhì)評價[6-8]以及識別摻假[9]。電子鼻應(yīng)用于胡椒風(fēng)味評定也有報道[10-11]，但用于區(qū)分不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品未有報道。電子舌在飲料、食醋、釀酒工業(yè)中應(yīng)用較多[12-14]，但在胡椒滋味分析中未見報道。本文采用電子鼻、電子舌結(jié)合人工感官評價以及化學(xué)特性指標(biāo)評價、區(qū)分4種不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品，分析4種加工方式黑胡椒產(chǎn)品的品質(zhì)差異，評價不同加工方式優(yōu)劣，可為黑胡椒加工工藝優(yōu)化提供指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 材料與試劑 試驗用印尼大葉種胡椒（Piper nigrum L.）由海南省萬寧市興隆熱帶植物園提供，6月中旬采摘7～8成熟度胡椒果，通過4種加工方式制備黑胡椒，制備方式見表1，后文分別以S5、C3、F1-2、F2-2表示。黑胡椒產(chǎn)品粉碎后過60目篩備用。

1.1.2 設(shè)備 QE-300 g高速萬能粉碎機，浙江屹立工貿(mào)有限公司；Master-s-plus UVF型全自動超純水系統(tǒng)，上海和泰儀器有限公司；Agilent AL104電子天平，上海梅特勒-托利多儀器有限公司；Alpha M.O.S電子舌分析系統(tǒng)，法國Alpha M.O.S公司；Alpha M.O.S 電子鼻分析系統(tǒng)配有6種金屬氧化物電極和ALPHASOFT 12.0工作站。

1.2 方法

1.2.1 人工感官評定

（1）三點法。三點檢驗法是同時提供3個樣品，其中2個是相同的，要求評價員區(qū)別出有差別的那個樣品。統(tǒng)計有效評價的正解數(shù)，與三點檢驗法檢驗表相應(yīng)的某顯著性水平的數(shù)比較，若大于或等于表中的數(shù)，則說明在該顯著性水平上，2個樣品間有差異。采用GB/T 12311-2012《感官分析 三點檢驗》對4種加工方式黑胡椒產(chǎn)品兩兩比較，品評表見表2。

（2）喜好度評定。參考Shanth Narasimhan等[15]的方法，在評分法中，評定員根據(jù)自己對產(chǎn)品氣味的喜好程度進(jìn)行打分，它不同于其他方法的是所謂的絕對性判斷，即根據(jù)評價員各自的鑒定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判斷。設(shè)計黑胡椒氣味感官評分表見表3。

1.2.2 電子鼻分析 稱取4種黑胡椒產(chǎn)品0.10 g裝入10 mL的電子鼻專用小瓶中，樣品重復(fù)6次，孵化器溫度70 ℃，孵化時間120 s，進(jìn)樣針溫度80 ℃，進(jìn)樣量1 000 μL，獲取時間90 s，延遲時間210 s。采用主成分分析法（PCA）分析數(shù)據(jù)。

1.2.3 電子舌分析 取4種黑胡椒產(chǎn)品3 g，100 ℃煮湯5 min。樣品冷卻后過濾。準(zhǔn)確移取80 mL上述2種方式處理的胡椒提取液，加入電子舌專用的樣品杯中，每個樣品檢測時間為120 s，樣品間采用去離子水清洗傳感器10 s（采用1個樣品間隔1杯去離子水清洗）。每個樣品平行6次，取平均值用于后續(xù)分析。采用主成分分析法（PCA）分析數(shù)據(jù)。

1.2.4 各種黑胡椒品質(zhì)檢測 分別稱取4種黑胡椒產(chǎn)品500 g，送樣到海南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。水分含量參考GB/T 12729.6檢測?？偦曳謪⒖糋B/T 12729.7檢測。不揮發(fā)性乙醚提取物參考GB/T 12729.12檢測。揮發(fā)油參考ISO 6571檢測。胡椒堿參考GB/T 17529檢測。

1.3 數(shù)據(jù)分析

所有數(shù)據(jù)用Excel、Origin和SAS以及儀器自帶軟件處理，差異顯著性水平p<0.05，平均數(shù)之間的比較采用方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品感官評定分析

2.1.1 4種不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品三點檢驗法分析 三點檢驗法實驗結(jié)果見表4，本次感官評定共有13人參加，查GB/T 12311-2012《感官分析 三點檢驗》附錄A可知在α=0.05風(fēng)險水平下，正解數(shù)大于等于8人則2個樣品間有差異。直接日曬產(chǎn)品（S5）與其他3種方式加工的產(chǎn)品之間有差異，其中直接日曬產(chǎn)品與曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品（F2-2）差異最大。而熱燙處理后產(chǎn)品（C3）、曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品（F1-2）、曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品（F2-2）三者之間三點檢驗法無法區(qū)分差異。

2.1.2 4種不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品氣味喜好度評定 共有13人（6男7女）參與此次喜好度評分，其結(jié)果見圖1，熱燙處理后日曬的黑胡椒產(chǎn)品C3有8.15的得分，評定員一致認(rèn)為其黑胡椒香氣濃郁，且無異味；其次是直接日曬的產(chǎn)品S5，得分為 6.77，較其他加工方式黑胡椒產(chǎn)品，其辣味較重，有木質(zhì)的味道，其可能原因是長時間日曬過程中胡椒梗對其的影響較大；曬1 d后輕度發(fā)酵F1-2和曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品F2-2得分分別為6.08、6.38，評定員認(rèn)為輕度發(fā)酵的產(chǎn)品有發(fā)酵味道，對黑胡椒香氣有一定掩蓋，但也并無異味，屬于味道適宜的產(chǎn)品。熱燙處理后日曬的黑胡椒產(chǎn)品C3最受喜愛，而其他3種產(chǎn)品在喜愛程度上并無顯著性差異（p<0.05）。

2.2 不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品電子鼻分析

圖2為4種黑胡椒產(chǎn)品的電子鼻響應(yīng)強度圖。各個樣品的響應(yīng)值RSD<5%，說明樣品的重現(xiàn)性很好。從圖2可知， 傳感器PA/2響應(yīng)值最大。曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品與曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品傳感器PA/2響應(yīng)值無顯著性差異，而這2種產(chǎn)品與其他2種之間有顯著性差異（p<0.05）。采用主成分分析處理數(shù)據(jù)，PCA二維得分投影圖見圖3，第一主成分的貢獻(xiàn)率為99.89%，第2主成分的貢獻(xiàn)率為0.07%，前2維主成分的累計貢獻(xiàn)量達(dá)到了99.9%，第1主成分軸和第2主成分軸包含4種胡椒樣品很大的信息量，能反映黑胡椒氣味的整體信息。從圖中可知二維得分能很好的區(qū)分，直接日曬的產(chǎn)品、熱燙處理后日曬產(chǎn)品、2種輕度發(fā)酵產(chǎn)品依次在二維投影圖中從右向左分開。直接日曬的產(chǎn)品與其他3種產(chǎn)品均間隔較大距離，尤其是2種輕度發(fā)酵的產(chǎn)品。由間隔距離可見電子鼻的結(jié)果正好驗證了三點檢驗法結(jié)果，三點檢驗法可以區(qū)別直接日曬產(chǎn)品與其他3種產(chǎn)品的差異，不能區(qū)分其他3種產(chǎn)品兩者之間的差異。說明電子鼻可以較好的區(qū)分4種不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品，具有與三點檢驗法一致的結(jié)果，且比人工感官評定更準(zhǔn)確、靈敏。

2.3 不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品電子舌分析

作為新型分析儀器，電子舌由味覺傳感器陣列組成，模仿人體味覺機理制得而成。工作時有傳感器獲取待測液信息，通過多元統(tǒng)計分析方法處理傳感器輸出的信號，實現(xiàn)對樣品整體品質(zhì)客觀、可靠分析，具有快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好等優(yōu)點[16]。

為了分析4種加工產(chǎn)品在滋味上的差異，采用電子舌進(jìn)行分析。圖4為4種黑胡椒產(chǎn)品的電子舌響應(yīng)強度圖。從圖中可知，傳感器BB響應(yīng)值最大。電子舌7個傳感器中有5個傳感器對4種黑胡椒產(chǎn)品水煮液的響應(yīng)值無顯著性差異。采用主成分分析處理數(shù)據(jù)，PCA二維得分投影圖見圖5，第1主成分的貢獻(xiàn)率為91.96%，第2主成分的貢獻(xiàn)率為7.66%，前2維主成分的累計貢獻(xiàn)量達(dá)到了99.6%。但由圖可知二維得分重疊部分大，不同樣品相互疊加，說明4種黑胡椒產(chǎn)品雖然有氣味與色澤的差異，但其煮湯水溶液并無顯著差異，用于調(diào)料食用效果基本一樣，其原因是胡椒堿、胡椒精油含量差異不大。

2.4 不同加工方式黑胡椒產(chǎn)品化學(xué)特性指標(biāo)

為了進(jìn)一步比較4種黑胡椒產(chǎn)品質(zhì)量品質(zhì)差異，判斷加工方式的優(yōu)劣，參照GB/T 7901-2008黑胡椒標(biāo)準(zhǔn)檢測4種加工方式下黑胡椒產(chǎn)品的化學(xué)特性指標(biāo)，各指標(biāo)要求以及實測值見表5。各項指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)，屬于合格產(chǎn)品。4種產(chǎn)品水分含量差異小，熱燙處理后日曬的產(chǎn)品干態(tài)下總灰分最小，為4.6%，曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品總灰分最大為4.9%。不揮發(fā)性乙醚提取物的范圍為7.4%～7.9%。曬1 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品揮發(fā)油含量最高，達(dá)到3.0%，其次是熱燙處理后日曬的產(chǎn)品，含量最低的是曬2 d后輕度發(fā)酵的產(chǎn)品。胡椒堿的含量為4.4%～4.5%，差異不大，這也是其滋味無顯著性差異的原因。Pruthi等[17]分析印度黑胡椒產(chǎn)品報道水分含量為8.7%～14.0%，胡椒堿含量在1.7%～7.4%，總灰分占3.6%～5.7%，揮發(fā)油含量為0.8%～4.2%，可見本研究制備的黑胡椒各指標(biāo)水平與國外報道相當(dāng)，胡椒精油、胡椒堿含量高于平均值，品質(zhì)較好。因不同的使用目的對黑胡椒有不同的質(zhì)量要求，如果直接用作香料， 則干胡椒的外觀要求較高，而胡椒的香味和風(fēng)味是由揮發(fā)性油產(chǎn)生的，對于家用烹飪，這要比辛辣水平更為重要。由此也可以通過不同的目的選擇不同加工方式的黑胡椒產(chǎn)品。

3 討論

胡椒果采后加工方式是生產(chǎn)高品質(zhì)黑胡椒的關(guān)鍵，采用4種不同加工方式生產(chǎn)黑胡椒，并對風(fēng)味質(zhì)量分析，可為黑胡椒制備方式的改良優(yōu)化提供重要依據(jù)。

任何一種產(chǎn)品最終目的是被消費者所接受，而消費者主要是以感官評定為主，Bleibaum等[18]就強調(diào)了消費者對感官質(zhì)量評價的重要性。因此采用感官評定法判別不同產(chǎn)品，并按喜好度進(jìn)行打分是了解消費者對產(chǎn)品接受度的重要方式。感官評定的結(jié)果表明，熱燙處理后日曬的產(chǎn)品接受度高，感官品質(zhì)好。同時，采用此種加工方式也能提高黑胡椒亮度，除去灰塵以及附著的微生物，產(chǎn)品更為清潔，可見熱燙處理后日曬的加工方式具有優(yōu)勢。直接日曬的產(chǎn)品，因受加工時間長的影響，其香味優(yōu)勢明顯下降；而2種輕度的產(chǎn)品均具有輕微發(fā)酵味道，目前此方式還不能被大多數(shù)人接受。因此比較4種黑胡椒加工方式，熱處理后日曬胡椒的胡椒堿、揮發(fā)油含量均較高，且最受消費者喜愛，是最佳加工方式。

本實驗發(fā)現(xiàn)電子鼻能很好的區(qū)分4種不同產(chǎn)品，直接日曬的產(chǎn)品與其他3種產(chǎn)品均間隔較大距離，尤其是2種發(fā)酵產(chǎn)品。這可能是由于4種加工方式所得產(chǎn)品中胡椒精油化學(xué)成分有差異，黑胡椒生產(chǎn)過程中日曬時間長短、是否熱燙處理、是否輕度發(fā)酵將會影響到胡椒精油化學(xué)成分的比例。從而這種差異體現(xiàn)在電子鼻數(shù)據(jù)上。國內(nèi)外利用電子鼻研究胡椒、胡椒精油較多[11，19]， 張水平等[20]利用電子鼻分析胡椒果與胡椒葉粉末發(fā)現(xiàn)電子鼻很好地區(qū)分出黑胡椒、白胡椒、冷凍干燥鮮胡椒和冷凍干燥胡椒葉的氣味。Mamatha等[11]分析不同品種胡椒，發(fā)現(xiàn)電子鼻能很好區(qū)分不同樣品，且數(shù)據(jù)與人工感官評定以及GC-MS數(shù)據(jù)相吻合。本試驗采用電子鼻結(jié)合人工感官評定表明電子鼻數(shù)據(jù)可以有效支持人工感官數(shù)據(jù)，且更準(zhǔn)確、靈敏，與上述報道一致。而為了研究胡椒精油中的哪些化學(xué)成分的差異導(dǎo)致4種產(chǎn)品人工感官與電子鼻數(shù)據(jù)的差異，可采用GC-MS進(jìn)一步探究。

4種產(chǎn)品加工方式雖不同，但電子舌分析結(jié)果表明4種產(chǎn)品在滋味上無顯著性差異，可見用于調(diào)味品在滋味上具有一致效果。這主要由于4種黑胡椒產(chǎn)品雖加工方式不同，但均為純的黑胡椒，而且產(chǎn)品中各化學(xué)指標(biāo)差異不大，尤其是胡椒堿含量，使得區(qū)分效果不大。高利萍等[21]對不同成熟度草莓鮮榨果汁的風(fēng)味品質(zhì)進(jìn)行檢測區(qū)分，發(fā)現(xiàn)通過最小二乘法，電子舌傳感器響應(yīng)信號能夠較好地預(yù)測不同成熟度草莓鮮榨汁的可溶性固形物含量、Vc含量和pH值。可見電子舌表征的信息與樣品主要風(fēng)味物質(zhì)總含量相關(guān)，可用于產(chǎn)品摻假[22]與品質(zhì)變化控制[23]。而此方法用于黑白胡椒粉的檢測報道較少，采用電子舌檢測胡椒產(chǎn)品純度將是高效、可行的。

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